Gaschromatographie:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Weinheim
Verl. Chemie [u.a.]
1977
|
| Ausgabe: | 1. Aufl. |
| Schriftenreihe: | Taschentext
48 |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | X, 188 S. graph. Darst. |
| ISBN: | 3527210482 3876645484 |
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| adam_text | Inhalt
1. Die Rolle der Gaschromatographie in der instrumenteüen
Analytik 1
2. Aufbau gaschromatographischer Apparaturen S
3. Prinzipien chromatographischer Trennverfahren 7
4. Das Gaschromatogramm 13
4.1. Zeitkoordinate des Gaschromatogramms 14
4.1.1. Retentionszeit und Retentionsvolumen 14
4.1.2. Peakbreite und Trennstufenzahl 18
4.1.3. Auflösung 19
4.2. Intensitätskoordinate des Gaschromatogramms 21
5. Apparative und methodische Durchführung gaschromato-
graphischer Analysen 25
5.1. Bauelemente analytischer GC-Geräte und ihre Parameter 26
5.1.1. Trennsäulen 27
5.1.2. Optimierung der Säulenparameter 31
5.1.3. Probeneinlaßteile und Techniken der Probenaufgabe 35
5.1.4. Gaschromatographische Detektoren 41
5.2. Typen und Funktionen kommerzieller Gaschromatographie-
geräte 48
5.2.1. GC-Systeme mit einer gepackten Säule, mit WLD oder FID
bei isothermer oder temperaturprogrammierter Arbeits-
weise 48
Zwei gepackte Säulen mit WLD 49
Doppelsäulengeräte mit gepackten Säulen und zwei FIDs 50
Kapillarsäulengeräte mit FID 51
Methoden der gaschromatographischen Analyse 52
Qualitative Analyse durch Anwendung von Retentionspara-
metern 52
Retention von Vertretern homologer Reihen 54
Bestimmung und Standardisierung von Retentionsgrößen 55
Das Retentionsindexsystem nach Kovats 56
Intermolekulare Wechselwirkung 58
Retention und Struktur chemischer Verbindungen 60
Temperaturabhängigkeit von Indexwerten 64
Charakterisierung der Polarität von stationären Flüssig-
keiten 65
5.2. 2.
5.2.. 3.
5.2 i.
5.3.
5.3. 1.
5.3. 1.1
5.3. 1.2
5.3. .3
5.3. 1.4
5.3. .5
5.3. 1.6
5.3. 1.7
VIII Inhalt
5.3.2. Quantitative Analyse 68
5.3.2.1. Kriterien einer guten quantitativen GC-Analyse 68
5.3.2.2. Auswertung der Detektorsignale - Peakflächenbestimmung 69
5.3.2.3. Bestimmung, Anwendung und Abschätzung von Korrektur-
faktoren bei der Auswertung über Peakflächen 72
5.3.2.4. Bestimmung der Mischungskonzentrationen aus den Flächen-
werten 79
6. Gaschromatographische Hilfstechniken 85
6.1. Automatische Probenaufgabe 85
6.2. Analysenzeitverkürzung durch automatisch geschaltete Mehr-
säulensysteme 87
6.2.1. Trennung und Bestimmung der leichtflüchtigen Komponenten
einer Mischung 87
6.2.2. Weitere Methoden der Doppelsäulentechnik 89
6.2.3. Anwendung einer „gekühlten Säule zur Probenan-
reicherung 90
6.3. Reaktionsgaschromatographie 91
6.4. Gaschromatographie mit selektiven Detektoren und in Kom-
bination mit spektroskopischen Methoden 94
7. Erkennung, Ursachen und Vermeidung von Fehlern bei der
gaschromatographischen Analyse 101
7.1. Fehlererkennung aus dem Analogchromatogramm 101
7.1.1. Störung der Peaksymmetrie 101
7.1.2. Fehler, die sich aus dem Auftreten zu breiter Peaks ableiten
lassen 104
7.1.3. Fehlerbeseitigung 108
7.2. Fehlererkennung bei Retentionsdatenmessungen 108
7.3. Fehlererkennung bei quantitativen Analysen 109
Übungen
1. Einfache Messungen zur Einführung in Methode und
Technik 111
1.1. Einführung 111
1.2. Handhabung von Mikroliterspritzen für die Dosierung 112
1.3. Aufgaben 113
1.4. Praktische Durchführung 113
1.5. Dokumentation der Ergebnisse 114
Inhalt IX
2. Auswertung von Gaschromatogrammen und quantitative
Analyse unter Verwendung von Korrekturfaktoren 115
2.1. Einführung 115
2.2. Flächenauswertung 115
2.3. Berechnung der Substanzmengenverhältnisse in einer Probe
aus der Peakfläche mit Hilfe von Korrekturfaktoren 116
2.4. Berechnung der Konzentration einer Komponente in der
aufgegebenen Mischung 116
2.5. Aufgaben 118
2.6. Praktische Durchführung 118
2.7. Fehlerquellen und Fehlerstatistik 119
2.8. Dokumentation der Ergebnisse 119
3. Bestimmung eines stoffspezifischen Korrekturfaktors im WLD
und (oder) FID 121
3.1. Einführung 121
3.2. Aufgaben 122
3.3. Praktische Durchführung 122
3.4. Dokumentation der Ergebnisse 123
4. Die Temperatur als gaschromatographischer Parameter 125
4.1. Einführung 125
4.2. Durchführung von Optimierungsmessungen zur Ermittlung
der günstigsten Trenntemperatur für ein Kohlenwasserstoff-
gemisch 128
4.3. Thermische und katalytische Zersetzung von Probenkompo-
nenten 134
4.4. Aufgaben und praktische Durchführung 139
4.5. Dokumentation der Ergebnisse 142
5. Herstellung einer gepackten Säule — Bestimmung und Opti-
mierung der Trennstufenzahl 143
5.1. Einführung: Retention und Halbwertsbreite als wichtige chro-
matographische Parameter für die Beurteilung von Trenn-
leistungen 143
5.2. Herstellung einer gepackten Säule mit Polypropylenglykol
als stationärer Flüssigkeit 146
5.2.1. Herstellung des SäulenfüUmaterials 147
5.2.2. Packen einer Säule 147
5.3. Aufgaben und praktische Durchführung 148
5.4. Dokumentation der Ergebnisse 150
Inhalt
6. Bestimmung von Retentionsdaten: Relative Retention und
Kovats-Index 151
6.1. Einfuhrung 151
6.2. Kovats-Index-System 152
6.3. Aufgaben 152
6.4. Praktische Bestimmung von Retentionsdaten 153
6.5. Dokumentation der Ergebnisse 156
7. Spurenanalyse 157
7.1. Einführung 157
7.2. Aufgaben 160
Anhang I
Die wichtigsten Grundlagen der Gaschromatographie 162
Anhang II
Erläuterung gaschromatographischer Fachausdrücke 164
Anhang III
Symbole und Abkürzungen 179
Anhang IV
Schrifttum 182
Register 185
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