pH und potentiometrische Titrierungen:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Frankfurt, M.
Akad. Verl.-Ges.
1964
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| Schriftenreihe: | Methoden der Analyse in der Chemie
3 |
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TITRIERUNGEN
VON
DRPHILFLHAHN
O ö PROFESSORF Ü RCHEMIE(EMER)
ANDERUNIVERSIT Ä TFRANKFURTAMMAIN
INVESTIGADOR,ESCUELADECIENCIASQUIMICAS,
UNIVERSIDADNACIONALAUTONOMADEMEXIKO
UNTERMITARBEITVON
DRREMIGIUSEFRESENIUS
CHEMISCHESLABORATORIUMFRESENIUS,WIESBADEN
MIT7TABELLENUND10FIGURENU » DKURVEN
AKADEMISCHEVERLAGSGESIiLLSCHAFT
FRANKFURTAMMAIN1964
Gliederung
mit Inhaltsübersicht
A Die ^ H-Lehre
I ^ H-Lehre und Maßanalyse
Die ^ H-Lehre dient zur Einführung, weil sich die Potentialgänge
aller, scheinbar so verschiedenartigen Titrationen an den Beispie
len einer starken und einer schwachen Säure beschreiben lassen
II Hydronium und Oxhydril Formelzeichen
Säuren und Basen dissoziieren nicht einfach in V isser, sondern sie
reagieren mit Wasser Berücksichtigt man das, dann wird — bei
Benutzung zweckmäßiger Symbole — die pVL- ehre nicht um
ständlicher, sondern einfacher als bisher
III Säuren und Basen Acidoide und Basoide
1 Allgemeines
Jeder Stoff, Molekül oder Ion, der in Wassel saure Reaktion
hervorruft, heiße ein Acidoid, und jeder alkalisch reagierende
ein Basoid Mit entsprechenden Gleichgewichtskonstanten
dient dann eine einzige Formel zur Berechnung von Werten
in Säuren, Basen und Salzen
2 Die praktische Berechnung von angenä 1 lerten und von
genauen £ H-Werten
Die altbekannten Näherungsformeln geben Werte, die sich
mühelo^zu beliebig genauen korrigieren lasse)
IV Ampholyte
Der Begriff wird auf alle Stoffe, Moleküle und Linen ausgedehnt,
die in Acidoid und Basoid disproportionieren können
B Die potentiometrische Analyse
V Allgemeines
1 Ein kurzer Rückblick
Die klassische Darstellungs- und Durchführungsform und die
Grenzen ihrer Leistungsfähigkeit
2 Benennungsprobleme und ein Versuch, sie zu lösen
Für die zur Erfassung potentiometrischer Vorgänge erforder
lichen Begriffe werden klare und eindeutige Bezeichnungen und
für die rechnerische Verwertung von Meßd iten sinngemäße
Symbole vorgeschlagen
VII [ Inhaltsübersicht
3 Eine neue Systematik für die Maßanaly se
Für die Theorie der Maßanalyse ersetzt di Teilung in Kombi
nationen (starke Säuren-und alle Fällungen und Umformungen
(schwache Säuren und alle Redoxbestimmungen), die beide
entweder isovalent sein können (AgCl; Fe- 7Ce4+) oder hetero-
valent (HgJ„; Sn2+/Ce4+) zweckmäßig die vielfältige Unter
teilung nach den verwendeten Reagentien
VI Das Minimum der Pufferung
1 In isovalenten Titrationen
2 In heterovalenten Titrationen
Gleich gut wie das Maximum der Potentials nderungen, aber viel
besser zu berechnen ist das Minimum der Pufferung Es liegt bei
allen isovalenten Titrationen, aber bei k iner heterovalenten
Titration im Äquivalenzpunkt
VII Der Potentialgang in der Innenzone und in den Außenzonen
beliebiger Titrationen
Die Abhängigkeit des Potentials vom Reagenszusatz ist nächst
dem Endpunkt und fern von ihm so grund erschieden, daß eine
sachliche und sprachliche Unterscheidung - lieser Gebiete unbe
dingt nötig ist
VIII Bestimmung statt Erkennung des Endpunktes
1 Allgemeines
Von der Behauptung ausgehend, daß sich lie genaue Lage des
Äquivalenzpunktes nicht ermitteln lasse, nimmt das klassische
Verfahren als „wahrscheinlichsten Wert das Mittel volumen des
Maßteils an, in dem der größte Potentialschritt gemessen wurde
Die Lage des Endpunkts im Umschlagsmaß teil kann aber (theo
retisch) mit jeder gewünschten Genauigkeit rechnerisch oder
graphisch ermittelt werden
2 Rechenzeichen für die Potentialschritte
Die hierfür nötigen Formelzeichen
IXEndpunktsbestimmungdurchInterpolation
1 Allgemeines
Die zweckmäßige Anlage einer Bestimrg unr
2 Endpunkt aus dem Nullwert der zweiten Differenzen
Prinzip des Verfahrens und Grenzen seiner Anwendbarkeit
3 Endpunkt durch Interpolation bei großen Maßteilen
Sind Am,AuA% und A 3 die vier größten Poientialschritte, so ist
eine Interpolation möglich
a)EndpunktausdemGr ö ß enverh ä ltnisvonAi
und/12
b)EndpunktausdemGr ö ß enverh ä ltnisvonA;
und ZI3
c)EndpunktausdemGr ö ß enverh ä ltnisvon
undR
Inh altsübersicht IX
4 Die Korrektur für die Heterovalenz 50
Sie ist nur bei a) und b) möglich; heterovalente Titrationen er
fordern deshalb sachgemäße Planung und Durchführung
5 Die Korrektur für die zweite Variable 51
So heiße in den Kombinationen das Gesamtvolumen der titrier
ten Lösung und in den Umformungen die an dun betrachteten
Punkten vorhandene Menge an Rcaktionsprod ikt; beide sind
völlig gleich zu behandeln Die Messung ist so anzulegen, daß
in ihr die Zunahme der zweiten Variablen cm weder bekannt
oder so klein ist, daß sie vernachlässigt werden darf Zum min
desten das zweite ist immer erreichbar
X Eine Einschaltung: Uber Arbeitsfehler, unvei meidbare und
vermeidbare 54
Streuende und gerichtete Fehler Übereinstimmung der Einzel
werte einer Reihe und Richtigkeit des Mittelwertes Die streuenden
Fehler gleichen sich in sachgemäß durchgeführten potentiometri-
schen Messungen weitgehend aus
XI Die Silberhalogenid-Fällungen 61
Sie dienen als Beispiel für das mögliche Auftreten gerichteter Fehler,
die sich nicht ausgleichen lassen Möglichkeiten, solche Fehler zu
vermeiden
XIIEndpunktsbestimmungdurchExtrapolation62
Man extrapoliert auf das Reagensvolumen, bei d m die Konzen
tration oder die Pufferung Null werden würde, wenn diese Größen
bis zum Äquivalenzpunkt proportional dem „Reaktorüberschuß
abnähmen
Leistungsfähigkeit dieser Verfahren
XIII Allgemeinchemische Folgerungen aus meßbaren Potential
gängen ? 72
Die Theorie der Potentiometrie setzt voraus, daß die verwendete
Titrier-Reaktion nach einer Umsetzung verläuft, die überall zu
einem wohldefinierten Elektrodenpotential führt i£ine sachgemäß
durchgeführte Analyse kann dies bestätigen oder, wie bisher nicht
genügend beachtet, auch widerlegen
XIV Die Bestimmung von Reaktionskonstanten 78
1 Allgemeines 78
Weitere Möglichkeiten für allgemeinwichtige Schlüsse aus an
sich analytischen Bestimmungen
2 Das Umschlagspotential SO
Es wird viel genauer, als bisher angenommen, rhalten
3 Die Kennkonzentration S3
Die Konzentration der freien Reaktoren am Aquivalenzpunkt
(Unvollständigkeit der Unisetzung) läßt sich au i einer potentio-
metrischen Titriernng ableiten
X Inhaltsübersicht
XV Elektrodenprobleme S7
1 Passivierung und ihre Folgen S7
Regelwidriges Verhalten gewisser Elektroden kann potentio-
metrische Messungen empfindlich stören In anderen Fällen wird
der Unterschied zwischen einer „aktiven und einer „passiven
Elektrode ausgenutzt
2 Wechselndes Potential bei wechselnde Rührgeschwindig
keit S9
Das Bestehen dieser Erscheinung steht zweifelsfrei fest, aber
ihre Ursache ist noch unklar Vermeidung von Störungen
3 Kann eine gegebene Reaktion, an verschiedenartigen
Elektroden verfolgt, zu verschieden steilen Potential
gängen führen ? 91
Selbstverständlich nicht, wenn beide Eleki roden konzentrations-
gerecht ansprechen Erklärung entgegensi ehender Angaben
XVI Zur praktischen Durchführung 92
1 Beobachtungen und Anregungen 92
2 Bezugs- und Meßelektroden 93
3 Ermittlung beliebiger Potentialdifferenzen mit einem pYl-
Meter 95
4 Wägebüretten 96
Literaturnachweis 99
Arbeiten des Verfassers 100
Register 101
Anhang: 1
Kurve A
Kurve B
Kurve C
Kurve D
Tabelle E
Tabelle F
|
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