Trimethylsilylierte Kieselsäureester: Modellverbindungen für d. Strukturaufklärung amorpher Silicate
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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1988
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| adam_text | Titel: Trimethylsilylierte Kieselsäureester
Autor: Bertling, Edith
Jahr: 1988
Inhaltsverzeichnis
Seite
1. Einleitung und Aufgabenstellung 1
2. Grundlagen 5
2.1. Nomenklatur 5
2.2. Bisherige Ergebnisse 8
3. Beschreibung und Diskussion der Versuchsergebnisse 11
3.1. Allgemeines 11
3.2. Darstellung von Polychorsiloxanen 11
3.2.1. Darstellung acyclischer Polychlorsiloxane durch
partielle Hydrolyse von SiCl^ 11
3.2.2. Darstellung acyclischer Polychlorsiloxane durch
partielle Hydrolyse von Si2OCl6 12
3.2.3. Darstellung cyclischer Polychlorsiloxane durch
partielle Hydrolyse von Si-jOjClg 13
3.2.4. Darstellung cyclischer Polychlorsiloxane durch
Pyrolyse von SiCl^ 16
3.3. Darstellung von trimethylsilylierten Kieselsäureestern 17
3.3.1. Umsetzung von Alkoxysiloxanen mit Irimethyliodsilan 17
3.3.2. Umsetzung von Polychlorsiloxanen mit Alkoxytrimethylsilan 17
3.3.3. Umsetzung von Polychlorsiloxanen mit unterschiedlichen
Trimethylsilylestern 18
3.3.4. Umsetzung von Polychlorsiloxanen mit Natriumtrimethyl-
silanolat 19
3.3.5. Umsetzung von Polychlorsiloxauen mit BleHIlHrimethyl-
silannlat 20
5.3.6. Umsetzung vnn PotyehlorHiloxrtnen mit Triniethylsilniitil 20
3.4. Zusammenfassung 24
4. Beschreibung und Diskussion der Analysenergebnisse 27
4.1. 29Si-NMR-Spektroskopie 27
4.1.1. 29Si{1H}-Experiraent 27
4.1.2. 29Si-INEPT-Experiment 36
4.1.3. 29Si-INADEQUATE-Experiment 37
4.1.4. 29Si-MAS-Experiment 41
4.2. Massenspektrometrie 43
4.3. Gaschromatographie 44
4.4. Flüssigchromatographie 46
4.5. Röntgenpulveraufnahmen 48
4.6. DSC-Messungen zur Schmelzpunktbestimmung 51
5. Experimenteller Teil 53
5.1. Allgemeine Versuchsbedingungen 53
5.2. Darstellung der Polychlorsiloxane 53
5.2.1. Darstellung der acyclischen Polychlorsiloxane durch
partielle Hydrolyse von SiCl^, 53
5.2.2. Darstellung acyclischer Polychlorsiloxane durch
partielle Hydolyse von Si2ÜClg 55
5.2.3. Darstellung cyclischer Polychlorsiloxane durch
partielle Hydrolyse von SijO-jClg 56
5.2.4. Darstellung cyclischer Polychlorsiloxane durch
Pyrolyse von SiCl4 57
5.3. Darstellung von Siloxilierungsreagenzien und
deren Umsetzung mit Polychlorsiloxanen 61
5.3.1. Darstellung von Trimethylsilanol 61
5.3.2. Darstellung der trimethylsilylierten Kieselsäureester
aus Polychlorsiloxanen und Trimethylsilanol 61
5.3.3. Darstellung von Blei(II)trimethylsilanolat 63
5.3.4. Umsetzung von BleiOl Hrimethylsilanolat mit
Polychlorsiloxanen 64
5.3.5. Darstellung von Ethoxytrimethylsilan 65
5.3.6. Darstellung von Methoxytrimethylsilan 65
5.3.7. Umsetzung von Ethoxy- und Methoxytrimethylsilan
mit Polychlorsiloxanen 65
5.3.8. Darstellung von Trimethyliodsilan 66
5.3.9. Darstellung von Tetraethoxysilan 66
5.3.10. Umsetzung von Trimethyliodsilan mit Tetraethoxysilan 67
5.4. Darstellung von Phasenmaterial für die Chromatographie 67
5.4.1. Darstellung einer RPjg-Phase für die Flüssig¬
chromatographie (tC) 67
5.4.2. Darstellung einer RPjg-Phase für die HPLC 68
6. Geräteparameter 69
6.1. Kernresonanzspektroskopische Methoden 69
6.2. Massenspektroskopische Untersuchungen 70
6.3. DSC-Untersuchungen 71
6.4. Röntgenpulveraufnahmen 71
6.5. Gaschromatographische Untersuchungen 72
6.6. HPLC-Unlersuchungen 75
6.7. Elementaranalysen 74
7. Zusammenfassung 75
B. Anhang 79
9. Literaturverzeichnis 88
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