Automatisierung und Anwendung der Analysenmethode Thermoanalyse/Massenspektrometrie zur Untersuchung der thermischen Zersetzung organischer Materialien:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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1988
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| adam_text | Titel: Automatisierung und Anwendung der Analysenmethode Thermoanalyse/Massenspektrometrie zur Untersuchung
Autor: Matuschek, Georg
Jahr: 1988
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung 1
2 Grundlagen der Thermoanalyse 5
2.1 Allgemeines 5
2.2 Thermogravimetrie 8
2.3 Differenzthermoanalyse 10
2.3.1 Der DTA - Effekt 12
2.3.2 Auswertung der DTA - Kurve 14
2.4 Dynamische Differenzkalorimetrie 19
2.5 Kopplung Thermoanalytischer Verfahren 21
3 Grundlagen der Massenspektrometrie 23
3.1 Allgemeines 23
3.2 Prinzip der Massenspektrometrie 24
3.3 Quadrupolmassenspektrometer 27
3.4 Druckeinfluß bei der Messung mit dem QMG 31
4 Rechnereinsatz in der Analytik 33
4.1 Allgemeine Entwicklung 33
4.2 Meßwerterfassung mit Computern 35
4.3 Computerankopplung 36
5 Das Kopplungssystem 39
5.1 Simultane Thermoanalyse - Netzsch STA 429 42
5.2 Quadrupolmassenspektrometer - Balzers QMG
51 1 43
5.3 Microcomputer - Digital Equipment PDP 11/23
Plus 45
6 Modifikationen des Kopplungssystems 47
6.1 Die automatische Druckregulierung 49
6.2 Die automatische Temperaturerfassung 58
7 Modifizierung der Software 62
7.1 Steuer- und Datenerfassungsprogramm 64
7.1.1 Allgemeines 65
7.1.2 Das Hauptprogramm 66
7.1.3 Die Unterprogramme 67
7.1.3.1 Programmsegment SUB01 68
7.1.3.2 Programmsegment SUB02 69
7.1.3.3 Programmsegment SUB03 69
7.1.3.4 Programmsegment SUB04 70
7.1.3.5 Programmsegment SUB05 70
7.1.3.6 Programmsegment SUBO6 71
7.1.3.7 Programmsegment SUB07 72
7.1.3.8 Programmsegmente SUB08 und SUB09 72
7.2 Auswerteprogramm 76
7.2.1 Allgemeines 76
7.2.2 Das Hauptprogramm 77
7.2.3 Die Unterprogramme 79
7.2.3.1 Programmsegment SPECTR 79
7.2.3.2 Programmsegment CURRNT 80
7.2.3.3 Programmsegment DIFFER 80
8 Automatische TA/MS Messungen 84
8.1 Untersuchungen an Kohlen 84
8.1.1 Allgemeines 84
8.1.2 Untersuchungen in Luft 89
8.1.3 Untersuchungen in Anlehnung an die Kohle
Kurzanalyse 96
8.1.4 Quantitative Betrachtungen 110
8.1.4.1 Voruntersuchungen 110
8.2 Untersuchungen an Pestiziden 113
8.2.1 Allgemeines 114
8.2.2 Thermoanalytische Untersuchungen 122
8.2.2.1 Dichlobenil 122
8.2.2.2 Metoxuron 123
8.2.2.3 2,4 D, MCPA und 2,4,5 T 124
8.2.2.4 Atrazin, Metamitron und Metribuzin 125
8.2.2.5 Ethephon und Glyphosat 127
8.2.2.6 Disulfoton, Etrimfos, Fenitrothion, Para-
thionethyl, Propetamphos und Thiometon 130
8.2.2.7 DSC - Untersuchungen 134
8.2.3 Massenspektrometrische Untersuchungen 135
8.2.3.1 Dichlobenil 136
8.2.3.2 Metoxuron 139
8.2.3.3 2,4 D, MCPA und 2,4,5 T 142
8.2.3.4 Atrazin, Metamitron und Metribuzin 144
8.2.3.5 Ethephon und Glyphosat 150
8.2.3.6 Disulfoton, Etrimfos, Fenitrothion, Para-
thionethyl, Propetamphos und Thiometon 153
9 Zusammenfassung und Diskussion 157
10 Experimenteller Teil 160
10.1 Der Rechner PDP 11/23 Plus 160
10.2 TA / MS Messungen 161
10.3 DSC - Messungen 163
10.4 Materialien 164
11 Anhang 165
12 Literaturverzeichnis 170
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