Stickstoff- und Phosphor-Donoratome in dreizähnigen versteiften Aminophosphanliganden: Darst., Struktur u. Eigenschaften ein- u. mehrkerniger Koordinationsverbindungen mit elektronenreichen Übergangsmetallen
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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1988
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| adam_text | Titel: Stickstoff- und Phosphor-Donoratome in dreizähnigen versteiften Aminophospanliganden
Autor: Schirmer, Wilfried
Jahr: 1988
Inhaltsverzeichnis
Seite
1.0 Einleitung und Problemstellung 1
2.0 Beschreibung und Diskussion der Versuchsergebnisse 4
2.1 Synthese von Chelatliganden vom Typ der Amino-
phosphane 4
2.2 Darstellung und chemische Eigenschaften von Über-
gangsmetallkomplexen mit Stickstoff-Phosphor-
Chelatliganden 11
2.2.1 Aminophosphankomplexe mit Metallen der Chromgruppe 11
2.2.1.1 THF-Solvate des Typs mer-M(CO)3PNP-2THF (M=Cr,Mo,W) 11
2.2.1.2 Molekülstruktur von mer-M(C0)3PNP-2THF 13
2.2.1.3 Reaktion von M(C0)3PNP-2THF mit Sauerstoff 17
2.2.1.4 Molekülstruktur von Mo^u-O^Ph^dij-O^O^CHO^ 19
2.2.1.5 M(CO)4PNP=O (M=Cr,Mo,W) 21
2.2.1.6 Molekülstruktur von Mo(CO)4PNP=0 25
Seite
2.2.1.7 M(CO)4NPP (M=Cr,Mo,W) 27
2.2.1.8 Chemische Eigenschaften von Mo(CO)4NPP 30
2.2.1.9 Molekülstruktur von Mo2(CO)6(n-PPh2)2NPP 35
2.2.1.10 W(C0)4(ti-PPh2)2IrH(C0)NPP 38
2.2.1.11 Molekülstruktur von W(CO)4(|i-PPh2)2IrH(CO)NPP 39
2.2.1.12 M(C0)6_n(PYM)m (M=Cr,Mo,W; n=m=l; n=2, m=l; m=3, n=2) 42
2.2.1.13 Molekülstruktur von W(CO)4PYM-H2O sowie Mo(CO)3(PYM)2 49
2.2.1.14 Thermolyse von MCCq^pym (M=Mo,W) 53 ,
2.2.1.15 Reaktion zwischen Mo(C0)4PYM und HPPh2 54
2.2.1.16 Reaktion zwischen H C0)4PYM und 1,2-Bis(diphenyl-
phosphino)ethan 50
2.2.1.17 Umsetzung zwischen H(Oa)^m mit CHr(CO)(PPh3)2 56
2.2.1.18 M(C0)4PYA (M=Cr,Mo,W) 57
2.2.1.19 M(C0)4PYAM (C0)5 H,M -=Cr,Mo,W) 58
Seite
2.2.1.20 Umsetzung von M(C0)4PYA mit Metall(II)-chloriden der
Nickelgruppe 63
2.2.2 Aminophosphankomplexverbindungen mit Metallen der
Nickelgruppe 66
2.2.2.1 Komplexverbindungen vom Typ (MXPNP)X (X=Cl,Br,I;
M=Ni,Pd,Pt) 66
2.2.2.2 Versuche zur Darstellung von Ni(I)PNP-Komplex-
verbindungen 69
2.2.2.3 Molekülstruktur von (NiXPNP)XL (X=C1, L=H20; X=I) 69
2.2.2.4 Darstellung von MC12PYM (M=Ni,Pd,Pt) 75
2.2.2.5 Molekülstruktur von NiCl2(PYM)2-C2H50H 78
2.2.2.6 Chemische Eigenschaften von koordiniertem PYM 81
2.2.2.7 Darstellung von MC12PYA (M=Pd,Pt) 82
2.2.3 Untersuchung zur katalytischen Hydriereigenschaft aus¬
gesuchter Aminophosphankomplexe 84
2.3 Darstellung mehrkerniger phosphidoverbrückter Mangan-
und Eheniumcarbonyle 85
Seite
2.3.1 M2(CO)g(n-PPh2)2 (M=Mn,Re) 85
2.3.2 Mn4(CO)14(n4-PhPPPh)(n3-PPh)2 85
2.3.3 Molekülstruktur von Mn4(CO)14(u-4PhPPPh)(u3-PPh)2 87
2.4 Umsetzung von Dirheniumdekacarbonyl bzw. Derivaten
mit ClIr(CO)(PPh3)2 90
2.4.1 Ir4(CX))10(PPh3)2 und Ir2(CO)2(PPh3)2(u-PPh2)2 90
2.4.2 Molekülstruktur von Ir4(C0)10(PPh3)2 91
2.4.3 Umsetzung von Re2(CO)g(n-PPh2)(n-H) mit ClIr(C0)(PPh3)2 93
2.4.4 Molekülstruktur von Re2Ir(C0)g(PPh3)(u-PPh2)-
(M-OC(CH2)3CH3) 94
2.5 Reaktion von Gallium(III)-Rheniumcarbonylderivaten 97
2.5.1 Re2(CO)6(PPh3)2(n-X)(n-GaX(Re(CO)4PPh3)} (X=Br,I) 97
3.0 Experimenteller Teil • 100
3.1 Analysen-, Meßmethoden, Ausgangsverbindungen und
Reaktionsapparaturen 100
Seite
3.1.1 Analysen- und Meßmethoden 100
3.1.2 Ausgangsverbindungen und verwendete Chemikalien 102
3.1.3 Reaktionsapparaturen 102
3.2 Synthese der Chelatliganden von Typ der Aminophosphane 104
3.2.1 N,N -Bis(diphenylphosphino)-2,6-diaminopyridin (PNP) 104
3.2.2 N,N-Bis(diphenylphosphino)-2-aminopyridin (NPP) 105
3.2.3 N-Diphenylphosphino-2-aminopyridin (PYM) 106
3.2.4 Versuche zur Darstellung von N,N -Bis(diphenylphos-
phino)-4,6-diaminopyrimidin (D-PYM) 106
3.2.5 N-Diphenylphosphinoaminopyrazin (PYA) 107
3.3 Synthese von N,N -Bis(diphenylphosphinomethylen)-
2,6-diarainopyridin 108
3.4 Darstellung und chemische Eigenschaften von Übergangs¬
metallkomplexen mit Stickstoff-Phosphor-Chelatliganden 109
3.4.1 Aminophosphankomplexe mit Metallen der Chromgruppe 109
Seite
3.4.1.1 THF-Solvate des Typs mer-M(CO)3PNP-2THF (M=Cr,Mo,W) 109
3.4.1.2 Reaktion von mer-M(CO)3PNP-2THF mit Sauerstoff 110
3.4.1.3 M(C0)4PNP=0 (M=Cr,Mo,W) 110
3.4.1.4 M(C0)4NPP (M=Cr,Mo,W) 112
3.4.1.5 Chemische Eigenschaften von Mo(CO)4NPP 114
3.4.1.6 Ligandensubstitutionsreaktionen von zveikernigen
phosphidoverbrückten Komplexverbindungen mit N,N-Bis-
(diphenyphosphino)-2-aminopyridin 115
3.4.1.7 Versuche zur Koordination des aromatischen Stickstoff-
donoratoms in N,N-Bis(diphenylphosphino)-2-amino-
pyridin t 116
3.4.1.8 M(CO), (PYM) (n=m=l; n=2, m=l; n=3, m=2) 117
o—n m
3.4.1.9 Thermolyse von M(CO)4PYM (M=Mo,W) 120
3.4.1.10 Reaktion zwischen Mo(C0)4PYM und PPh2H 121
3.4.1.11 Reaktion zwischen M(C0)4PYM und l,2-Bis(diphenyl-
phosphino)ethan 122
Seite
3.4.1.12 Umsetzung von M(CO)4PYM mit ClIr(C0)(PPh3)2 122
3.4.1.13 M(C0)4PYA (M=Cr,Mo,W) 123
3.4.1.14 M(C0)4PYA M (C0)5 (M,M =Cr, Mo,W) 123
3.4.1.15 Umsetzung von M(CO)4PYA mit Metall(II)-chloriden
der Nickelgruppe 125
3.4.2 Aminophosphankomplexverbindungen mit Metallen der
Nickelgruppe 126
3.4.2.1 Komplexverbindungen vom Typ (MXPNP)X (X=Cl,Br;
M=Ni, Pd, Pt) 126
3.4.2.2 Versuche zur Darstellung von Ni(I)PNP-Komplex-
verbindungen 128
3.4.2.3 Darstellung von MC12PYM (M=Ni,Pd,Pt) 129
3.4.2.4 Chemische Eigenschaften des koordinierten PYM-
Liganden 130
3.4.2.5 Darstellung MC12PYA (M=Pd,Pt) 131
Seite
3.6 Umsetzung zwischen N,N -Bis(diphenylphosphinomethy-
len)-2,6-diaminopyridin und Molybdänhexacarbonyl bzw.
Derivaten 133
3.7 Darstellung mehrkerniger phosphidoverbrückter Mangan-
und Rheniumcarbonyle 133
3.7.1 M2(CO)g((i-PPh2)2 (M=Mn,Re) 133
3.7.2 Mn4(CO)14(u4-PhPPPh)(u3-PPh)2 134
3.8 Umsetzung von Dirheniumdekacarbonyl (bzw. Derivaten)
mit ClIr(CO)(PPh3)2 134
3.8.1 Ir4(CO)10(PPh3)2 134
3.8.2 Ir2(CO)2(PPh3)2(n-PPh2)2 135
3.8.3 Umsetzung von Re2(CO)g(|i-PPh2)(ti-H) mit
ClIr(CO)(PPh3)2 135
3.9 Reaktion von Gallium(III)-Rheniumcarbonylderivaten 136
3.9.1 Re2(CO)6(PPh3)2(u-X)(w-GaX(Re(CO)4PPh3)) (X=Br,I) 136
3.9.2 Re2(CO)6(PPh3)2(M-X)(u-GaX)2 137
Seite
4.0 Zusammenfassung 138
5.0 Literatur 143
|
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