Untersuchungen zur Anreicherung von Metallionen auf chemisch modifizierten Kieselgelen und anschließender Röntgenfluoreszenzbestimmung:
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Autor: Lührmann, Martin
Jahr: 1986
Inhaltsverzeichnis Seite
1. Einleitung 1
1.1. Grundlagen der Metallanreicherung 2
1.2. Chelatbildende Ionenaustauscher 4
1.3. Aufgabenstellung 7
2. Modifizierung von Kieselgeloberflächen 9
2.1. Synthese von aminomodifizierten Kieselgelen 10
2.1.1. Bestimmung der Oberflächenbelegung 13
2.1.2. Infrarotspektroskopische Untersuchungen der
Aminophasen 16
2.2. Synthese von 8-Hydroxychinolinmodifizierten
Kieselgelen 21
2.2.1. Spektroskopische Untersuchungen der Oxinphasen 23
2.3. IR-spektroskopische Untersuchungen der im¬
mobilisierten Metall-Oxin-Komplexe 27
3. Metallaufnahmeverhalten modifizierter Kieselgele 31
3.1. Metallaufnahme unter stationären Bedingungen 31
3.2. Metallaufnähme unter dynamischen Bedingungen 39
3.2.1. Das Verhalten von Cadmium 46
3.2.2. Das Verhalten von Blei 47
3.2.3. Das Verhalten von Zink 49
3.2.4. Das Verhalten von Kobalt 50
3.2.5. Das Verhalten von Nickel 50
3.2.6. Das Verhalten von Quecksilber 51
3.2.7. Das Verhalten von Eisen 52
3.2.8. Das Verhalten des Kupfer 53
3.3. Zusammenfassung 54
4. Bestimmung von Metallen mit Hilfe der Röntgen-
fluoreszenzanalyse 55
4.1. Physikalische und gerätetechnische Grundlagen 55
4.2. Quantitative Elementbestimmungen mit Hilfe der RFA 64
4.3. Quantitative Beschreibung des Comptonstreupeak 66
4.4. Das Auswerteprogramm ROEN 69
4.4.1. Der Kalibrierblock 69
4.4.2. Der Auswerteblock 72
4.5. Erstellung von Kalibriergeraden und Berechnung der
Bestimmungsgrenzen 76
5. Multielementspurenanreicherung und Bestimmung 87
6. . Zusammenfassung 100
7. Ausblick 103
8. Experimenteller Teil 105
8.1. Chemikalien 105
8.2. Darstellung der modifizierten Kieselgele 106
8.2.1. Darstellung der Aminophasen 106
8.2.2. Synthese von 5-Chlormethyl-8-hydroxychinolin-
hydrochlorid (5ClMe0xinHCl) 107
8.2.3. Darstellung der Oxinphasen 107
8.3. Batchuntersuchungen 108
8.3.1. Bestimmung der Metallaufnahme 108
8.3.2. Bestimmung der Verteilungskoeffizienten 109
8.4. Durchführung der Durchbruchuntersuchungen 110
8.5. Wasserproben 111
8.6. Kalibrierung der RFA 114
8.7. Anreicherungsapparatur 115
8.8. Instumentelle Verfahren 117
8.8.1. Elementaranalyse 117
8.8.2. Infrarot-Spektroskopie 117
8.8.3. NMR-Spektroskopie 118
8.8.4. RFA-Spektroskopie 118
8.8.5. pH-Messungen 120
8.8.6. Photometrie 121
8.8.7. Plasmaemmissionspektrometrie 121
9. Anhang der Messergebnisse und Programmlisting 123
10. Literaturverzeichnis 18?
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