Beiträge zur Chemie von Molybdän-Schwefel-Verbindungen:
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1984
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INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG
1
2. UTASETZUNGEN
VON TMOROOLYBDATEN MIT SCHWEFEL
UND
POLYSULFID 5
2.1 EINLEITUNG:
UEBER VERBINDUNGEN MIT
POLYSULF
IDO-LIGANDEN 5
2.1.1 ISOLIERTE POLYSULFIDIONEN 5
2.1.2 STRUKTUREN 6
2.1.3 DARSTELLUNGEN 23
2.1.4 REAKTIONEN 26
2.2 EIN- UND ZWEIKERNIGE MO-KOMPLEXE MIT
TETRA- UND TRISULFIDO-LIGANDEN 29
2.2.1 DARSTELLUNGEN 29
2.2.1.1 ((C
6
H
5
)
4
P)
2
[0MO(S
4
)
2
]-DMF (1).-
29
2.2.1.2 ((C
6
H
5
)
4
P)
2
C0MO(S
4
)
2
3 (2)
29
2.2.1.3 DARSTELLUNG
VON 1 UNTER VERWENDUNG
VON POLYSULFID-LOESUNGEN 30
2.2.1.4
((C
6
H
5
)
4
P)
2
MOSG
(3)
UND
((C
6
H
5
)
4
P)
2
CSM0(S
4
)
2
] (4) 30
2.2.1.5 DARSTELLUNG VON
4
UNTER VERWENDUNG
VON POLYSULFID 31
2.2.1.6 ((C
6
H
5
)
4
P)
2
[MO
2
0
2
S
2
(S
4
)
2
]-CH
3
CN
(5) 32
2.2.1.7
((C
6
H
5
)
4
P)
2
CMO
2
S
4
(S
2
)(S
4
):-DMF
(6) 33
2.2.1.8 (C
5
H
5
)
4
P)
2
[MO
2
S
4
(S
4
)
2
])
0
_
R
(
(
(C
6
H
5
)
4
P)
2
[MO
2
S
4
(S
2
)(S
4
)])
0I'
ETCH (7) 33
HTTP://D-NB.INFO/1075004233
-II-
2.2.1.9 REAKTIONSMECHANISMEN 34
2.2.2 STRUKTURDISKUSSION 36
2.2.2.1 STRUKTUREN DER ANIONEN
VON
((C
6
H
5
)
4
P)
2
[OMO(S
4
)
2
3-
DMF,
((C
6
H
5
)
4
P)
2
C 0MO(S
4
2] UND
((C
6
H
5
)
4
P)
2
[SM0(S
4
)
2
] 36
2.2.2.2 STRUKTUREN DER ANIONEN
VON
((C
6
H
5
)
4
P)
2
C MO
22
S
2
(S
4
);I
'
CH3CN
'
((C
6
H
5
)
4
P)
2
CMO
2
S
4
(S
2
)(S
4
)]
'
DMF
'
(((CGH^PJGCMO^S^])^'
(((C
6
H
5
)
4
P)
2
[MO
2
S
4
(S
2
)(S
4
)])
0 6
ETOH 43
2.2.3 PULVERDIFFRAKTOGRAMME 54
2.2.4 SCHWINGUNGSSPEKTREN 63
2.2.5 ELEKTRONENABSORPTIONSSPEKTREN 82
2.3 ZWEIKERNIGE MO-KOMPLEXE MIT DISULFIDO-LIGANDEN 87
2.3.1 DARSTELLUNGEN 87
2.3.1.1
(((C
6
H
5
)
4
P)
2
CMO
2
OS
3
(S
2
)
2
:)
0 5
*
(((C
6
H
5
)
4
P)
2
[MO
2
0
2
S
2
(S
2
)
2
])
0 5
(8) 87
2.3.1.2 (NH
4
)
2
CMO
2
(S
2
)
6
3 2H
2
0
(REINST)
(9) 87
2.3.2 PHYSIKALISCHE MESSUNGEN AN
(C
6H
5 4
P
)
2
C
MO
2
0S
3(
S2
2^)
0
.5
'
(((C6
H5
)
4
P)
2
[
M
O
202S2
(
S
2)2])O.
5 88
2.3.2.1 STRUKTURDISKUSSION 88
2.3.2.2 PULVERDIFFAKTOGRAMM 88
2.3.2.3 SCHWINGUNGSSPEKTRUM 92
-III-
3. FIXIERUNG
VON
INTERESSANTEN
LIGANDEN IN
ZWEIKERNIGEN MO-KOMPLEXEN 94
3.1 EINLEITUNG
3.2 MO-ZWEIKERN-KOMPLEXE MIT DITHIO- UND
THIOSULFATO-LIGANDEN 96
3.2.1 DARSTELLUNGEN 96
3.2.1.1
( (C
6
H
5
)
4
P)
2
EMO
2
0
2
S
2
(S
2
)(S
3
0
2
)D
(10)
97
3.2.1.2 ((C
6
H
5
)
4
P)
2
[MO
2
0
2
S
2
(S
2
)(S
2
0
3
)](11) 99
3.2.2 STRUKTUR DES ANIONS VON
C
6
H
5
)
4
P)
2
CMO
2
0
2
S
2
(S
2
)(S
3
0
2
) 1 100
3.2.3 PULVERDIFFRAKTOGRAMME 103
3.2.4 SCHWINGUNGSSPEKTREN 103
3.2.5 ELEKTRONENABSORPTIONSSPEKTREN 112
3.2.6 PHOTOELEKTRONENSPEKTREN 11
4
3.3 MO-ZWEIKERN-KOMPLEXE MIT DITHIOSULFIT-LIGANDEN
3.3.1 DARSTELLUNGEN
3.3.1.1 LUFTOXIDATION VON
((CGHG^P)^MOGS^SGMS^)]'DMF 119
3.3.1.2 VERHALTEN VON
((CGH^P^ [MO^^MS^-DMF
GEGENUEBER LOESUNGSMITTELN 119
3.3.1.3 OXIDATIONSVERSUCHE IN
LOESUNGEN 119
3.3.1.4 DARSTELLUNGEN VON
(
"
C
6
H
5 4
P)
2
[MO
2
S
4
(S
2
)(S
3
0)])
0.I.'
(
(
C
6
H
5 4
P)
2
[MO
2
S
4
(S
2
)(S
4
)])
0.6
(12)
120
3.3.1.5 DARSTELLUNG VON
((C
6
H
5
)
4
P)
2
[M0
2
S
4
(S
2
)(S
32
)] (10) 123
3.3.2 STRUKTURDISKUSSION 124
3.3.3 PULVERDIFFRAKTOGRAMME 136
-IV-
3.3.4 SCHWINGUNGSSPEKTREN 136
3.3.5 ELEKTRONENABSORPTIONSSPEKTREN. 143
3.4 MO-DREIKERN-KOMPLEXE MIT TETRATHIOMOLYBDATO-LIGANDEN.
144
3.4.1 DARSTELLUNGEN 144
3.4.1.1 ((C
6
H
5
)
4
P)
2
[MO
2
0
2
S
2
(S
2
)(MOS
4
)] 144
3.4.1.2 ((C
6
H
5
)
4
P)^
MO
3
S
G
] 145
3.4.2 STRUKTURDISKUSSION 146
3.4.3 PULVERDIFFRAKTOGRAMM 150
3.4.4 SCHWINGUNGSSPEKTREN 150
3.4.5 ELEKTRONENABSORPTIONSSPEKTREN 157
3.4.6 PHOTOELEKTRONENSPEKTREN 160
3.4.7 MOEGLICHE NEBENPRODUKTE UND
IHRE IDENTIFIZIERUNG 160
3.4.7.1 REINHEITSBESTIMMUNG MIT HILFE DER
SCHWINGUNGSSPEKTREN 163
3.5 FIXIERUNG VON
S0
2
IN MO-ZWEIKERN-KOMPLEXEN 164
3.5.1 DARSTELLUNGEN 164
4. ANHANG:
DARSTELLUNG VON
MO-DREIKERNELUSTERN MIT
EINFACHEN LIGANDEN (Z.B. F~)
AUS
WAESSRIGEN LOESUNGSMITTELN 170
4.1 EINLEITUNG
170
4.2 DARSTELLUNGEN 171
4.2.1 (NH
4
)
5
[MO
3
0
4
F
G
]-NH
4
F-H
2
0
(15) 173
4.2.2 H [MO
3
0
4
F
G
]-NH
4
F-H
2
0
(16) 174
4.2.3 REAKTIONSMECHANISMUS
174
-V-
4.2.4 STRUKTURDISKUSSION 175
4.2.5 PUL
VERDIFF
RAKTOGRAMME 181
4.2.5 THERMISCHES VERHALTEN 183
4.2.7 SCHWIR.GUNGSSPEKTREN 183
4.2.8 ELEKTRONENABSORPTIONSSPEKTREN 190
5.
ZUSAMMENFASSUNG 195
6.
VERWENDETE INSTRUMENTE UND EXPERIMENTELLE
BEDINGUNGEN.
197
7.
LITERATUR
2C1
8. TABELLEN:
ATOMKOORDINATEN UND THERMALPARAMETER 217 |
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