Entwicklung einer Methode zur simultanen Bestimmung der Gruppenparameter AOCl, AOBr und AOS - als Beurteilungsgrössen für die Wasserbelastung:
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1987
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Autor: Brandt, Gerd
Jahr: 1987
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SEITE
1. Einleitung 1
2. Halogen- und schwefelorganische Verbindungen 5
2.1. Halogenorganische Verbindungen 5
2.2. Schwefelorganische Verbindungen 6
3. Stand der Forschung auf den Gebieten der Summen- 9
und Gruppenpararaeter
3.1. Summenparameter: Total Organic Carbon 9
3.2. Gruppenparameter: Organische Halogenverbindungen 12
3.2.1. Einzelsubstanzanalytik von Organohalogenverbin- 13
düngen
3.2.2. Bestimmung von Organohalogenverbindungen: 17
Extraktive Anreicherung
3.2.3. Bestimmung von Organohalogenverbindungen: 18
Anreicherung mit Hilfe von Polymeren
3.2.4. Bestimmung von Organohalogenverbindungen: 24
Anreicherung über Aktivkohle
3.2.5 Mineralisierungsverfahren von Organohalogen- 30
Verbindungen
3.2.6. Detektion der gebildeten Halogenwasserstoffe 34
3.3. Gruppenparameter: Organische Schwefelverbin- 39
düngen
4. Aufgabenstellung und Zielsetzung 43
5. Ionenchromatographie 46
5.1. Grundlagen der Ionenchromatographie 46
5.1.1. Trennsäulen für die Ionenchromatographie 46
5.1.2. Detektionsarten in der IC 48
5.1.2.1. Leitfähigkeitsdetektion 48
5.1.2.2. Indirekte UV-Detektion 50
5.1.2.3. Elektrochemische Detektion 52
5.2. Geräte und Chemikalien für die Ionenchromato- 53
graphie
5.2.1. Geräte 54
5.2.2. Chemikalien und Lösungen 55
5.2.3. Analysensystem und Aufgabe der IC 56
5.3. ZIPAX-SAX-Trennsäule und ind. UV-Detektion 58
5.4. Vydac-Säule und Waters-Säule 65
5.5. Ionenchromatographie mit Suppressortechnik 67
5.5.1. Apparative Veränderungen 67
5.5.2. Charakteristik der Suppressed-Ionenchromato- 70
graphie
5.5.3. Trennung der Anionen und statistische Daten 72
der Suppressed-IC
5.6. Gynkochrom-Trennsäule und indirekte UV-Detektion 78
5.6.1. Vergleich von Nachweisgrenzen nach verschiedenen 86
Bestimmungsmethoden
5.6.2. Betrieb der IC in der Routine 90
6. Bestimmung des Hydrogencarbonat-Anions mit der 91
Ionenchromatographie
6.1. Abhängigkeit der Kapazität der Carbonat-Spezies 91
vom pH-Wert des Eluenten
6.2. Quantitative Bestimmung von Carbonat-Spezies 95
6.3. Ursache des Systempeaks 100
6.4. Carbonatbestimmung mit Eluenten höheren pH- 106
Wertes
7. Bestimmung der Halogenide mit elektrochemischer 109
Detektion
7.1. Nachweisempfindlichkeit der Anionen 110
7.2. Linearität und Stabilität des ECD 112
8. StoffÜbergang von Kohlendioxid 117
8.1. Arbeitsweise der Verbrennungseinrichtung 117
8.2. Theorie zum StoffÜbergang 119
8.3. Versuche zur Absorption von CO2 125
8.3.1. Carbonatbestimmung mit Hilfe des Systempeaks 125
8.3.2. Eintrag von Fremdsubstanzen durch Cu(II)O 127
8.3.3. CO2-Absorption weiterer Versuche 129
8.4. Bestimmung von Absorptionsstromdichten für C02 132
8.4.1. Theoretische Berechnungen zur CO2-Absorption 132
8.4.2. Absorptionsstromdichten für C02 unter einfachen 136
Versuchsbedingungen
8.5. Diskussion zum StoffÜbergang des CO2 140
9. Umsetzung und Absorption anorganischer Säuren 144
9.1. Optimierung der Chlorid-Absorption 144
9.2. Optimierung der Bromid-Absorption 149
9.2.1. Bromid-Absorption unter reduktiven Bedingungen 150
9.3. Umsetzung und Absorption von Schwefelsäure 153
10. Umsetzung organischer chlor- und schwefelhaltiger 154
Modellverbindungen
10.1. Umsetzung von Halogenverbindungen 155
10.2. Umsetzung von Schwefelverbindungen 156
10.2.1. Katalytische Oxidation mit Platin 159
10.2.2. Theoretische Berechnungen zum Gleichgewicht 161
so2/so3
10.2.3. Apparative Änderungen zur Verbesserung der SO2- 162
Ausbeuten
11. AOC1- und AOBr-Analyse mit schwefelhaltiger 168
Aktivkohle
11.1. Analysierte Chlor- und Schwefelgehalte von 168
Aktivkohlen
11.2. Kalibrierung nach dem DIN-Verfahren unter 170
Anwendung der Mitsubishi-Aktivkohle
11.3. Thermische Desorption von beladener Kohle 174
12. Herstellung schwefelarmer Aktivkohlen 176
12.1. Behandlung der Chemviron F400-Kohle zur 176
Schwefelreduzierung
12.2. Aktivierung der Ringsdorff-Kohle 178
12.3. Herstellung von Aktivkohle aus Glucose-Hydrat 180
13. Beladung und Verdrängung von anorganischen 184
Anionen
14. Adsorptionseigenschaften der Aktivkohlen 192
14.1. Analytik der Modellsubstanzen 192
14.2. Adsorption in der analytischen Chemie 195
14.3. Adsorption nach dem DIN-Verfahren unter Anwen- 198
düng der Schüttelmethode
14.4. Anreicherung der Modellverbindungen über die 201
Säulenmethode
15. Kalibrierung des Analysenverfahrens mit 207
schwefelarraer Aktivkohle
15.1. Anreicherung und Umsetzung von Thiobenzamid 207
unter den Verfahrensbedingungen
15.2. Blindwerte des Analysenverfahrens 210
15.3. Ermittlung der Kalibriergeraden 212
15.4. Statistische Daten der Kalibrierungen 215
16. Ermittlung der Erfassungsgrade weiterer orga- 220
nischer Verbindungen
16.1. Wiederfindungsraten einiger Verbindungen nach 227
unterschiedlichen Verfahren
17. Untersuchung von Realproben 230
17.1. Abwasseruntersuchungen 230
17.1.1. Untersuchungen zur Unterdrückung der Sulfid- 233
anreicherung
17.1.2. Oxidation des Sulfidschwefels 237
17.2. Analyse von chlor- und schwefelhaltigen 242
Polymeren
17.3. Analyse einer Ölprobe 244
18. Zusammenfassung und Ausblick 246
19. Literaturverzeichnis 253
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