Differentialthermoanalyse:
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Weinheim/Bergstr.
Verl. Chemie
1972
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Differentialtherm oanalyse
2 , berichtigte Auflage
VERLAGCHEMIE • GmbH • WEINHEIM/BERGSTR
INHALT
Verzeichnis häufig verwendeter Formelzeichen 11
0 Einleitung 13
1 Historischer Überblick 16
2 Theoretische Grundlagen und allgemeine Anwendungen 21
2 1 Prinzip der Differentialthermoanalyse 21
2 2 Einfluß der Versuchsbedingungen 23
221 Einfluß der Ofenatmosphäre 23
2211 Verschiebung der Gleichgewichtstemperalur 24
2212 Chemische Reaktionen mit der Ofenatmosphäre 20
2213 Einfluß der Ofenatmosphäre auf den Reaktionsinechanismus 28
222 Einfluß der Probenanordnung 30
2221 Material der Probenhalterurig 30
2222 Geometrie der Probenhalterung 32
223 Einfluß der Thermoelemente 32
2231 Größe der Thermoelemente 32
2232 Stellung der Thermoelemente 33
224 Verteilung der Probe in der Halterung 35
225 Einfluß der Probenmenge 36
226 Einfluß der Teilchengröße 38
227 Einfluß der Packungsdichte 39
228 Einfluß des Temperaturanstiegs 39
229 Vergleichssubstanzen 44
2291 Inerte Vergleichssubstanzen 44
2292 Aktive Vergleichssubstanzen 45
2 3 Vergleich der Ergebnisse an verschiedenen Geräten 47
2 4 Allgemeine Anwendungen 47
241 Anwendungsbereiche und Anwendungsgrt-nzen 47
242 Physikalische Umwandlungen 48
2421 Physikalische Umwandlungen erster Ordnung von Einkompo
nentensystemen 48
2422 Phasenumwandlungen höherer Ordnung 53
2423 Umwandlungen aus dem Nicht-Gleichgewichtszustand in den
Gleichgewichtszustand 56
2424 Phasenumwandlungen in Mehrkoinponentensystemen 58
243 Chemische Reaktionen 62
2431 Chemische Reaktionen einfacher itoffe 62
2432 Chemische Reaktionen in Gemischen 64
244 Qualitative Phasenanalyse 70
2 5 Quantitative Auswertungen von DTA-Diagrammen 72
251 Reinheitsbestimmungen 72
252 Bestimmung kalorischer Daten, quantitat ive Analyse 74
8Inhalt
2521 Theorie 75
2522 Eichung 81
2523 Bestimmung von spezifischen Wärmen 83
2 5 2/i Anwendung der Clavsius-CLAPEVRONSchen Gleichung 85
253 Untersuchung der Reaktionskinetik 88
2531 Theorie von Borchahdt und Daniels 88
2532 Theorie von Kissingi r 92
2533 Theorie von Pilojan u a 97
2 5 3/i Diskussion 98
•3 Differentialthermoanalyse-Apparaturen 101
3 1 Heizung 101
3 2 Programmregelung 107
3 3 Meßköpfe 108
331 Blöcke 108
332 Tiegel 109
333 Kombinationen von Block und Tiegel III
334 Probenhalterung am Thermoelement 112
335 Spezielle Probenhalterungen 113
3351 DTA mit dynamischem Gas 113
3352 DTA mit visueller Beobachtung 114
3 4 Thermoelemente und Leitungen 115
341 Edelmetall-Thermoelemente 115
342 Thermoelemente aus Nichted« lmetallen 117
343 Thermoelementschaltungen 117
3 5 Anzeige- und Registriergeräte 119
3 6 Herstellung einer definierten Atmosphäre über der Probe 120
361 DTA unter Schutzgas oder vermindertem Druck 121
y362 DTA-Untersuchungen unter erhöhtem Druck 121
3 7 DTA bei Temperaturen über 1200 °C 123
4 Mit der DTA verwandte oder kombinierte Untersuchungsmethoden 128
4 1 Isotherme Differentialthermoanalyse 128
4 2 Derivationsdifferentialthermoänalys j 132
4 3 DTA mit anderen Temperaturmeßinstrumenten 136
431 DTA mit Widerstandsthermometern 136
432 DTA mit optischen Pyrometern 139
4 4 Differentialkalorimetrie 141
4 5 Mit der DTA kombinierte Untersuciiungsmethoden Allgemeines 146
4 6 Kombination von DTA mit Therm« »gravimetrie und Differentialthermogravi-
metrie 146
461 Kombination mit der Differeutialthermogravimetrie 148
462 Instrumente für kombinierte DTA und TG 149
4621 Thermowaagen 149
4622 Probenhalterung 149
4623 Anordnung des Ofen 150
4624 Messung und Registrierung der Gewichtsänderung 151
4625 Messung der Geschwi udigkeit der Gewichtsänderung (DTG) 151
4 7 Kombinationen von DTA mit Gasn utersuchungen 154
471 Diskontinuierliche Untersuchungen 154
4711 Chemische Analyse 154
4712 Massenspektrometris ;he Analyse 15o
4713 Gaschromatographie 156
Inhalt 9
472 Kontinuierliche Gasuntersuchungen 158
4721 Thermomanometrische Analyse 158
4722 Thermo-gasvolumetrische Analyse 158
4723 Untersuchung mittels der Wärnietönung chemischer Reaktionen 160
4724 Untersuchung mittels Wärmeleitfähigkeitsdetektoren 162
4725 Untersuchung mittels Gasdichtidetektor 165
4726 Massenspektromelrische DTA 166
4727 Emanationsmethode 168
4 8 Kombination von DTA und Dilatometrie 170
4 9 Kombination von DTA und Leitfähigkeitsmessungen 172
491 Apparaturen für gleichzeitige DTA und Leitfähigkeitsuntersuchungen 173
492 Anwendungen kombinierter DTA und Leitfähigkeitsuntersuchungen 174
4 10 Kombination von DTA und Röntgenbeugiinjrsuntersuchungen 176
4 10 1 Apparaturen für gleichzeitige DTA und Röntgenbeugungsuntersu-
chungen • 177
5 Spezielle Anwendungen 179
5 1 Metalle 179
511 Darstellung von Metallen 179
512 Phasenumwandlungen einfacher Metalle 180
513 Phasendiagramme aus zwei und mehr Metallen 182
514 Metallanalytik 185
5 2 Anorganische Verbindungen 185
521 Phasenumwandlungen einfacher Stoffe 186
522 Phasenumwandlungen in Mehrstoffsystrmen 188
523 Ferrite 191
524 Thermische Entwässerungen und Zerset jungen 193
525 Uranverbindungen 197
5 3 Siliciumdioxid, Silicate und Baustoffe 201
531 Siliciumdioxid 202
532 Silicatminerale 203
533 Tonminerale 203
5331 Minerale der Kaolinitgruppe 204
5332 Minerale der Montmorillonitgruppe 206
5333 Glimmerartige Tonminerale 208
5334 Analyse von Tonmineralgemischen 208
534 Zeolithe 209
535 Gläser 211
536 Zement 214
537 Gips 217
5 4 Sonstige Minerale und Gesteine 219
541 Salzminerale 219
542 Carbonatminerale 220
543 Sulfid- und Arsenidminerale 224
544 Oxid- und Hydroxidminerale 226
(5441 Aluminiumhydroxide und -oxid hydroxide 227
5442 Eisenhydroxide und -oxide 228
5443 Manganhydroxide und -oxide 230
545 Metamikte Minerale 231
5 5 Halbleiter 232
5 6 Komplexverbindungen 236
5 7 Organische Verbindungen 246
5 8 Organische Hochpolymere 252
10Inhalt
581 Bildung von Polymeren 253
582 Physikalische Umwandlungen 258
583 Thermischer Abbau 271
5 9 Brennstoffe 275
5 10 Explosivstoffe 278
5 10 1 Anorganische Explosivstoffe 278
5 10 2 Organische Explosivstoffe 282
5 10 3 Technische Sprengstoffe 283
5 11 Katalyseforschung 284
5 11 1 Untersuchung von Katalysatorsubstanzen 285
5 11 2 Verunreinigungen an Katalysatoren 287
5 11 3 Differentialthermoanalytische Untersuchungen katalysierter Reaktio
nen 288
/
6 Dokumentation 290
6 1 Allgemeines 290
6 2 Monographien, Handbuchartikel, L bersichtsarbeiten, Fortschritts- und Ta
gungsberichte 291
621 Monographien allgemeinen Charakters 291
622 Monographien über spezielle Gebiete 291
623 Handbuchartikel 292
624 Zeitschriftenaufsätze allgemeinen Charakters, Fortschrittsberichte 292
625 Tagungsberichte 293
626 Randlochkärtei 293
6 3 Originalveröffentlichungen 293
6 4 Ergänzende Literatur zur zweiten Auflage
7 Sachverzeichnis 327
8 Subfclanzverzeichnis 332
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