Methoden der Infrarot-Spektroskopie in der chemischen Analyse: quantitative Analyse ; mit 38 Tabellen
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Leipzig
Akad. Verl.-Ges. Geest & Portig
1966
|
| Ausgabe: | 2., völlig neubearb. Aufl. |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | NT: Infrarot-Spektroskopie / I. Kössler Aus d. Tschech. |
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DER INFRAROT-SPEKTROSKOPIE
IN DER CHEMISCHEN ANALYSE
1 QUANTITATIVE ANALYSE
V O N
RNDRIVOK Ü SSLER
PRAG
2,V Ö LLIGNEUBEARBEITETEAUFLAGE
MIT97ABBILDUNGENUND38TABELLEN
LEIPZIG1066
AKADEMISCHEVERLAGSGESELLSCHAFT
GEEST amp;PORTIGK-G
Inhaltsverzeichnis
kQI Einführung »
II Transmissionsmethoden 12
1 Das Lambert-Beersche Gesetz 12
2 Die Strahlungsbilanz 14
3 Die Meßmethoden 16
a) Die Kompensationsmethoden 16
«) G leiche Schichtdicke der Meß- und Vergleichsprobe 17
ß) Ungleiche Schichtdicke der Meß- und Vergleichsprobe 21
y ) Die Differenzmethode 22
8 ) Intensitütsverminderung des Vergleichsstrahls 27
b) Das Grundlinienverfahren 29
c) Die Methoden der Extinktionsdifferenz 34
d) Die Differentiationsmethode 35
4 Die Extinktionskoeffizienten 37
a) Angaben über Extinktionskoeffizieuten 37
b) Standards zur Bestimmung von Extinktionskoeffizienten 39
a) Reine Stoffe 39
ß) Stoffgemische 4:1
5 Die Gesamtkonzentration und die Schichtdicke der Proben 42
a) Die Gesamtkonzentration 42
b) Die Schichtdicke der Proben 43
st) Die Schichtdicke der Küvetten 43
ß) Die Schichtdicke von Tabletten, Filmen, Suspensionen usw Innerer
Standard 45
G Die Formen der Auswertung 48
a) Die Eichkurven 49
b) Die Berechnung der Konzentration 51
а) Zwei Komponenten 52
ß) Drei bzw vier Komponenten 53
y ) Zwei Komponenten, unbekannte Schichtdicke der Proben, Strahlungs
streuung 55
б) Die Methode der kleinsten Quadrate 56
Inhaltsverzeichnis
7 Das Überlagern der Absorptionsbänder 57
a) Allgemeine Lösung für zwei Komponenten 58
b) Spezielle Form der Absorptionsbänder 62
8 Die Abweichungen vom Lambert-Becrschen Gesetz 64
a) Der Grund der Abweichungen 64
b) Korrekturmethoden 73
1) Die Genauigkeit und Empfindlichkeit der Analysen 78
a) Die Genauigkeit der Analysen 78
b) Die Empfindlichkeit der Analysen 83
10 Die Form der Absorptionsbande und der wahre Wert ihrer charakteristischen
Größe 84
a) Die Form der Absorptionsbande 85
a) Die theoretische Form 85
ß) Die Gerätefunktion 87
y ) Die gemessene Form 89
b) Der wahre Wert des Extinktionskoeffizienten 92
c) Der wahre Wert der Absorptionsbandbreite 93
d) Der wahre Wert der integralen Absorption 96
e) Die Einheiten der charakteristischen Größen der Absorptionsbänder 103
f) Überlagerung von Absorptionsbändern 104
11 Die Gruppenanalyse 105
12 Die Analyse von Verunreinigungen 108
13 Das Beobachten der zeitlichen Veränderung des Spektrums / 109
Reflexionsmethoden 113
1 Die Absorption der reflektierten Strahlung 113
2 Die ATR-Methode 115
Analysenbeispiele 117
Infrarotspektroskopic in Verbindung mit Trennungsmethoden 151
1 Infrarotspektroskopie in Verbindung mit der fraktionierten Destillation 152
2 Infrarotspektroskopie in Ver bindung mit der Chromatographie , 157
3 Infrarotspektroskopie in Verbindung mit der fraktionierten Kristallisation 158
I l räparation der Proben und Anfertigen der Spektralaufnahmen 161
1 Die optischen Materialien 161
2 Die Präparation der Proben 168
a) Gase 168
b) Flüssigkeiten 171
c) Lösungen 176
d) Feste Stoffe 181
Inhaltsverzeichnis 7
3 Die SpezialVorrichtungen 196
a) Kiihlbare Küvetten 196
b) Heizbare Küvetten :lOS
c) Küvetten zur Untersuchung von Casabsorptionen und heterogenen
Reaktionen 199
d) Vorbereitung der gas-chromatograpliischen Proben 200
e) Vorrichtung für Reflexions- und AT R-Mcthoden 201
f) Vorrichtung zur Arbeit im inerten ias 203
4 Das Einstellen des Gerätes, die Wahl der Absorptionsbänder und der Konzen-
Ii tration, das Abmessen der Aufnahmen 204
VII Dokumentation -T-
VIII Tabellen 225
I Die Umrechnung der Wellenlänge in die Wellenzahl 225
II Die Korrektur der Extinktion 228
IIIDieUmrechnungderTransmissionf ü rverschiedeneKonzentrationen234
IV Die Überführung der Extinktionskoeffizienten 235
V Die Überführung der Einheiten der integralen Absorption 236
Literatur r 237
Namenregister 24 c
Sachregister 240
METHODEN
DER INFRAROT-SPEKTROSKOPIE
IN DER CHEMISCHEN ANALYSE
1 QUANTITATIVE ANALYSE
V O N
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II Transmissionsmethoden 12
1 Das Lambert-Beersche Gesetz 12
2 Die Strahlungsbilanz 14
3 Die Meßmethoden 16
a) Die Kompensationsmethoden 16
«) G leiche Schichtdicke der Meß- und Vergleichsprobe 17
ß) Ungleiche Schichtdicke der Meß- und Vergleichsprobe 21
y ) Die Differenzmethode 22
8 ) Intensitütsverminderung des Vergleichsstrahls 27
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c) Die Methoden der Extinktionsdifferenz 34
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ß) Die Schichtdicke von Tabletten, Filmen, Suspensionen usw Innerer
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G Die Formen der Auswertung 48
a) Die Eichkurven 49
b) Die Berechnung der Konzentration 51
а) Zwei Komponenten 52
ß) Drei bzw vier Komponenten 53
y ) Zwei Komponenten, unbekannte Schichtdicke der Proben, Strahlungs
streuung 55
б) Die Methode der kleinsten Quadrate 56
Inhaltsverzeichnis
7 Das Überlagern der Absorptionsbänder 57
a) Allgemeine Lösung für zwei Komponenten 58
b) Spezielle Form der Absorptionsbänder 62
8 Die Abweichungen vom Lambert-Becrschen Gesetz 64
a) Der Grund der Abweichungen 64
b) Korrekturmethoden 73
1) Die Genauigkeit und Empfindlichkeit der Analysen 78
a) Die Genauigkeit der Analysen 78
b) Die Empfindlichkeit der Analysen 83
10 Die Form der Absorptionsbande und der wahre Wert ihrer charakteristischen
Größe 84
a) Die Form der Absorptionsbande 85
a) Die theoretische Form 85
ß) Die Gerätefunktion 87
y ) Die gemessene Form 89
b) Der wahre Wert des Extinktionskoeffizienten 92
c) Der wahre Wert der Absorptionsbandbreite 93
d) Der wahre Wert der integralen Absorption 96
e) Die Einheiten der charakteristischen Größen der Absorptionsbänder 103
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11 Die Gruppenanalyse 105
12 Die Analyse von Verunreinigungen 108
13 Das Beobachten der zeitlichen Veränderung des Spektrums / 109
Reflexionsmethoden 113
1 Die Absorption der reflektierten Strahlung 113
2 Die ATR-Methode 115
Analysenbeispiele 117
Infrarotspektroskopic in Verbindung mit Trennungsmethoden 151
1 Infrarotspektroskopie in Verbindung mit der fraktionierten Destillation 152
2 Infrarotspektroskopie in Ver bindung mit der Chromatographie , 157
3 Infrarotspektroskopie in Verbindung mit der fraktionierten Kristallisation 158
I l räparation der Proben und Anfertigen der Spektralaufnahmen 161
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2 Die Präparation der Proben 168
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3 Die SpezialVorrichtungen 196
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VII Dokumentation -T-
VIII Tabellen 225
I Die Umrechnung der Wellenlänge in die Wellenzahl 225
II Die Korrektur der Extinktion 228
IIIDieUmrechnungderTransmissionf ü rverschiedeneKonzentrationen234
IV Die Überführung der Extinktionskoeffizienten 235
V Die Überführung der Einheiten der integralen Absorption 236
Literatur r 237
Namenregister 24 c
Sachregister 240
METHODEN
DER INFRAROT-SPEKTROSKOPIE
IN DER CHEMISCHEN ANALYSE
1 QUANTITATIVE ANALYSE
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II Transmissionsmethoden 12
1 Das Lambert-Beersche Gesetz 12
2 Die Strahlungsbilanz 14
3 Die Meßmethoden 16
a) Die Kompensationsmethoden 16
«) G leiche Schichtdicke der Meß- und Vergleichsprobe 17
ß) Ungleiche Schichtdicke der Meß- und Vergleichsprobe 21
y ) Die Differenzmethode 22
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c) Die Methoden der Extinktionsdifferenz 34
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4 Die Extinktionskoeffizienten 37
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G Die Formen der Auswertung 48
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Inhaltsverzeichnis
7 Das Überlagern der Absorptionsbänder 57
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b) Spezielle Form der Absorptionsbänder 62
8 Die Abweichungen vom Lambert-Becrschen Gesetz 64
a) Der Grund der Abweichungen 64
b) Korrekturmethoden 73
1) Die Genauigkeit und Empfindlichkeit der Analysen 78
a) Die Genauigkeit der Analysen 78
b) Die Empfindlichkeit der Analysen 83
10 Die Form der Absorptionsbande und der wahre Wert ihrer charakteristischen
Größe 84
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