Neue Clusterverbindungen elektronenreicher Übergangsmetalle:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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1987
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| adam_text | NeueClusterverbindungen
elektronenreicher Ü bergangsmetalle
Zur Erlangung des akademischen Grades eines
DOKTORS DER NATURWISSENSCHAFTEN
(Dr rer nat )
von der Fakultät für Chemie
der
Universität Karlsruhe
angenommene
DISSERTATION
von
Johannes Ohmer
aus Herxheim
Dekan:
1 Gutachter
2 Gutachter
Prof Dr U Schineewolf
Prof Dr H D Fenske
Prof Dr K Krogmann
Tag der mündlichen Prüfung: 11 07 1987
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung 1
1 1 Katalyse mit Metal1-Clustern 4
1 2 Biochemische Relevanz von Clustern 6
1 3 Bindungstheoretische Betrachtung von Metal 1-
Clustern 7
131 Die 18-Elektronenregel 9
132 Die Wade-Regeln (PSEPT) 9
133 Topologische Abzählregeln 10
134 MO-Betrachtungen 12
1 4 Synthese großer, metallreicher Cluster 18
2 Darstellung phosphan- bzw chalkogenverbrückter
Übergangsmetall-Cluster (E = PR, AsR, S, Se) 23
2 1 Umsetzungen von RE(SiMe3)2 (E - P, As) mit
Übergangsmetallhalogeniden 23
2 2 Reaktionen von E(SiMe3)2 (E =3, Se) rrit Trial-
kyl- bzw Triarylphosphan-Komplexen der Übergangs
metal lhalogenide 28
3 Problemstellung 32
4 Gang der Untersuchungen und Diskussion der Er
gebnisse 33
4 1 Reaktionen von Kobalt-Komplexen mit Bis(trime-
thylsilyl)sulfan bzw -selenan 33
411 Umsetzung von CoCl2(PPh3)2 mit Se(SiMe3)2 bei
195 Kund unter Lichtausschluß 33
412 Versuche zur Darstellung Schwefel- bzw selen-
verbriickter Kobalt-Cluster mit verschiedenen
Liganden 35
4121 Umsetzung von CoCl;(MeCN)2 mit S(SiMe,)2 bzw
Se(SiMe3)2 35
4122 Umsetzung von CoCl2(Py)2 mit S(SiMe3)j bzw
Se(SiMe3)2 36
4123 Umsetzung von CoCl2(P(n-Bu),12 mit S(SiMe3)2
bzw Se(SiMe3)2 37
41231 Die Struktur von Co6Se„{P(n-Bu) 3} 6 (J_7) 37
4124 Umsetzung von CoCl2 und P(t-Bu)3 mit S(SiMe3)z
bzw Se(SiMe3)2 39
41241 Die Struktur von Co«Si(P(t-ßu) ,}4 (U3) 40
4125 Umsetzung von CoCU(PCy3)2 mit Se(SiMe3)2 43
41251 Die Struktur von (Cy3PH)[CoCl3(PCy3)] 09) 44
41252 H- und 31P-NMR-Spektren von J_9 46
4126 Diskussion des Einflusses der betrachteten Li
ganden auf die Bildung Schwefel- bzw selenver-
brückter Kobalt-Cluster 51
413 Versuche zur Darstellung S- bzw Se-verbrückter
Kobalt-Cluster unter Variation des Co:S(Se):PPh3-
Verhältnisses und des Lösungsmittels 54
4131 Umsetzung von CoCl2(MeCN)2 mit PPh3 und S(SiMe3)2 54
41311 Die Struktur von Co6Sa(PPh3)6 (20) 55
41312 Die Struktur von Co7S6(PPh3) ,Cl3 (2]_) 56
41313 Vergleich von Z _ mit Clustern ähnlicher Struktur 60
4132 Umsetzung von CoCl2(MeCN)2 mit PPh3 und Se(SiMe3)2 62
41321 Die Struktur von [Co6Se, (PPh3),,ItCoCl s (THF) ] (22) 63
4133 Vergleich der [Co tE8(PR3)6]m-Cluster (E = S, Se;
R = Ph, n-Bu, Et; m = 0, 1+) 64
4134 Umsetzung von [(n-Bu)4N][CoCl3;PPh3) ] mit
Se(SiMe3)2 in Toluol 67
41341 Die Struktur von [Co6Ses(PPh3)] 3[CoCl 3 (PPh3) ]2
(22a) 68
4135 Umsetzung von [(n-Bu)4N][CoCl3{PPh3)] mit
Se(SiMe3)2 in MeCN 71
41351 Die Strukturen von [Co,Se,(PPh,)6][CotSe«(PPh3)6]
(23) und [CoaSe»(PPh3)J[CoCl ,(PPh3)] (24) 71
4136 Diskussion der [Co,Se8(PPh3)6]1-Cluster (n = 0,
1+) als Vorstufe von Co,Seii(PPh3)6 76
4 2 Umsetzung von Nickel-Komplexen mit Bis( trimethy 1 -
silylJselenan 79
421 Der Ni3iSe22(PPh3),0-Cluster (J6) 79
422 Umsetzung von [(n-BuKNHNiCl3(PPh3)] mit
Se(SiMe3)2 in Toluol 90
4221 Die Struktur von Ni4Sei(PPh3h (25) 91
4222 Die Struktur von Ni6Se5(PPh3)6 (26) 93
423 Umsetzung von C(n-Bu) NÜCNiC13 (PPh3) ] bzw
NiC1j(PEt3)2 mit Se(SiMe3)2 in Acetonitril bzw
Toluol 97
4231 Die Strukturen von Ni r zSe12(PEt 3)6 (28) und
Ni15Se I5(PPh3)6 (27) 98
424 Umsetzung von NiC12(PPh3)2 mit Se(SiMe ,)z in
Acetonitril 103
4241 Die Struktur von [Ni32Sei3(PPh3),C11[NiCl3(PPh3)],
(29) 104
425 Diskussion von 27, 28 und 29 unter Einbeziehung
literaturbekannter Verbindungen mit ähnlicher
Struktur 107
426 Der [NiuSe1 i(PPh3),Cl]2+-Cluster — eine Zwi
schenstufe auf dem Weg zu groBsn, übergangsme-
tallreichen Clustern? 110
427 Umsetzung von C(n-Bu)4N]zNiCl«, NiI2(PPh3)2 bzw
NiCl(PPhj)3 mit Se(SiMe1) I 116
4 3 Umsetzung von Triphenylphosphan-Komplexen des
Rhodiums und Platins mit Se(SiMe3)2 117
5 Experimenteller Teil 118
5 1 Allgemeines 118
5 2 Darstellung der Ausgangsverbindungen 119
521 Bis(trimethylsily 1)sulfan bzw -selenan 119
522 Triethylphosphan 120
5231 Tricyclohexylphosphan 120
524 (Cy 3 PH)C1 121
525 MCl2(Py)2 (M = Co, Ni) 121
526 CoCl2(MeCN)2 121
527 CoCMPRjh (R = Cy, Ph) 121
528 [(n-Bu)AN][CoC13(PPh 3)] 122
529 NiCl;(PPh3) 2 122
5 2 10 NiClz(PEtj)2 122
5 2 11 Ni I(PPh3) 2 123
5 2 12 [ (n-Bu) ^ NHNiCl j (PPh3) ] 123
5 2 13 [(n-Bu)4N]2N1CI4 123
5 2 14 NiCl(PPh3)3 124
5 2 15 cis-PtCl2(PPh3)2 124
5 3 Darstellung Schwefel- bzw selenverbrückter
Kobalt-Cluster 125
531 Co ,Se*(PPh3 )4 Q3) und Co6Se, (PPh, )6 (J4_) bei
195 K und ohne hv 125
532 Co tSe8{P(n-Bu)3}6 (V7) 125
533 Co4S*{P(t-Bu)3U (J8) 126
534 Co6S„(PPh3)6 (20) und Co,S6(PPh,) tCl3 (2|) 128
535 CCo6SeB(PPh,)6DCCoCl3(THF)] (22) 129
536 [Co6Se8(PPh3)6]3[CoCl3(PPh3)] ; (22a) 130
537 [Co„Se,(PPh,) J[Co«Se,(PPh3)«] (23) und
[Co8Se8(PPh3)6][CoCl,(PPh,)] (24) 131
538 [Co6Se,(PPh,)6]BPh4 (22b) 133
5 4 Darstellung von (Cy,PH)[CoCl,(PCy,)] (^9) 133
5 5 Darstellung selenverbrückter Nickel-Cluster mit
Se(SiMe , )2 135
551 NuSe (PPh,)4 (25) und Ni6Ses(PPh,)6 (26) 135
552 Nii2Se,2(PEt3)6 (28) 136
553 Ni15Se ls(PPh,)6 (27) 137
554 [Ni!2Seii (PPh,) 8C1 HNiCl 3 (PPh3) ]2 (29) 139
555 Ni3tSe22(PPh3)10 (16) 139
5551 Reaktion von _[6 mit CO 140
556 Reaktion von [(n-Bu)4N]2NiCl« mit Se(SiMe 3 ) 2
und PPh3
557 Reaktion von Ni 12(PPh3) 2 mit Se(SiMe3)2 143
558 Reaktion von NiC1(PPh,)3 mit Se(SiMe3)z 143
5 6 Reaktion von RhC1(PPh,), mit Se(SiMe3)2 144
5 7 Reaktion von cis-PtC12(PPh3)2 mit Se(SiMe3)2 145
6 Kristallstrukturuntersuchungen 146
6 1 CosSe,(P(n-Bu)3}6 (J7) 147
6 2 Co ,S«{P(t-Bu)31* (18) 1S0
6 3 (Cy3PH)[CoC 1 a (PCy3)] (_19) 153
6 4 Co6S»(PPh,)6 (20) 157
6 5 Co,S,(PPh3)4Cl3 (21_) 161
6 6 [Co6SeB(PPh3)6JCCoCl3(TNF)] (22) 164
6 7 [Co,Se,(PPh3),],[CoCls(PPha)] : (22a) 169
6 8 [Co»See(PPh3)6][Co6Ses(PPh 3)6J (23) 173
6 9 [Co8See(PPh3)6][CoCl3(PPh,)] (24) 178
6 10 [Co«Se,(PPh,),]BPh t (22b) 183
6 11 Co6Se,(PPh3)6 (jü) 184
6 12 Ni»Se»(PPh3)* (25) 185
6 13 Ni6Se5(PPh3)6 (26) 188
6 14 Ni,sSe15(PPh3)6 (27) 192
6 15 Nii2Se,2(PEt3)6 (28) 198
6 16 [Ni l2Sei!(PPh,)aCl][NiCl,(PPha)]a (29) 202
6 17 Ni3 ,Se 2 2 (PPh3)io (16) 208
7 Zusammenfassung 215
8 Anhang 219
8 1 Abkürzungen 219
8 2 Verzeichnis der Verbindungen 220
9 Literaturverzeichnis 222
|
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