Untersuchungen über die Umwandlungskinetik polymorpher Substanzen am Beispiel des Coffeins: Einfluß pharmazeut.-technolog. Grundoperationen
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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1987
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4-SO5-334-
UNTERSUCHUNGEN UEBER DIE UMWANDLUNGSKINETIK POLYMORPHER SUBSTANZEN AM
BEISPIEL DES COFFEINS
EINFLUSS PHARMAZEUTISCH-TECHNOLOGISCHER
GRUNDOPERATIONEN
VON DER NATURWISSENSCHAFTLICHEN FAKULTAET
DER TECHNISCHEN UNIVERSITAET CAROLO-WILHELMINA
ZU BRAUNSCHWEIG
ZUR ERLANGUNG DES GRADES EINES
DOKTORS DER NATURWISSENSCHAFTEN
(DR. RER. NAT.)
GENEHMIGTE
D I S S E R T A T I ON
VON
REINHARD DIEDRICH
AUS QUAKENBRUECK
IMAGE 2
INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1 EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG 1
2. ALLGERNEINER TEIL 3
2.1 BISHERIGE UNTERSUCHUNGEN - LITERATURUEBERSICHT 3
2.2 THERMODYNAMISCHE GRUNDLAGEN DER POLYMORPHIE 7
2.2.1 DAMPFDRUCK-DIAGRAMME * 8
2.2.2 ENERGIE/TEMPERATUR-DIAGRAMME 9
2.2.3 VERGLEICH ZUR KRISTALLISATION * 11
2.3 METHODEN ZUR UNTERSUCHUNG DER POLYMORPHIE 17
2.3.1 POLARISATIONS-/THERMO-MIKROSKOPIE 17
2.3.2 INFRAROT-SPEKTROSKOPIE 18
2.3.3 DICHTEBESTIMMUNG/DILATOMETRIE 19
2.3.4 RDNTGEN-DIFFRAKTORAETRIE 20
2.3.5 THERMO-ANALYSE 21
2.4 BESTIMMUNG VON KINETIKEN BEI FESTKOERPER-REAKTIONEN 23
3 MATERIAL UND METHODEN 30
3.1 AUSWAHL DER UNTERSUCHUNGSSUBSTANZ 30
3.2 MESSMETHODEN 33
3.2.1 MIKROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN 33
3.2.2 IR-SPEKTROSKOPIE 33
3.2.3 THERMO-ANALYSE 33
3.2.4 DICHTEBESTIMMUNG 34
3.2.5 OBERFLAECHENBESTIMMUNG 34
3.2.6 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN 35
3.3 PROBENHERSTELLUNG UND -BEARBEITUNG 43
3.3.1 HERSTELLEN DER MODIFIKATIONEN 43
3.3.2 MAHLUNG DER PROBEN 43
3.3.3 KOMPAKTIERUNG DER PROBEN 44
3.3.4 LAGERUNG DER PROBEN 44
IMAGE 3
4 QUALITATIVE UNTERSUCHUNG DER MODIFIKATIONS-
UMWANDLUNG 46
4.1 POLARISATIONSOPTISCHE UNTERSUCHUNG 46
4.2 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE UNTERSUCHUNG 48
4.3 IR-SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNG 54
4.4 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNG 55
5 QUANTITATIVE BESTIMMUNG DER UMWANDLUNGSKINETIK 57
5.1 EINFLUSS DER LAGERTEMPERATUR AUF DIE UMWANDLUNGS- KINETIK 58
5.1.1 ANPASSUNG AN DIE RRSBW-FUNKTION 60
5.1.2 ANPASSUNG AN VERSCHIEDENE KINETIKEN VON
FESTKOERPER-REAKTIONEN 66
5.2 EINFLUSS DER VORBEHANDLUNG AUF DIE UMWANDLUNG 74
6 EINFLUSS DER MAHLBEANSPRUCHUNG AUF DIE UMWANDLUNGS-
KINETIK 80
6.1 DSC-MESSUNGEN DER GEMAHLENEN PROBEN 90
6.2 KOMBINIERTE MAHL- UND TEMPERVERSUCHE 95
6.3 UNTERSUCHUNGEN WAEHREND DES MAHLVORGANGES 99
6.3.1 TRIBOMECHANISCHES GLEICHGEWICHT 100
6.3.2 UNTERSUCHUNG AUF DEN AMORPHISIERUNGSGRAD WAEHREND
DER MAHLUNG 105
6.3.3 BESTIMMUNG DER SPEZIFISCHEN OBERFLAECHE DES
MAHLPRODUKTES 108
7 KOMPAKTIERUNG DER METASTABILEN MODIFIKATION I 114
7.1 UNTERSUCHUNGEN UEBER DIE ORIENTIERUNG DER
KRISTALLITE 114
7.2 ZEITLICHER VERLAUF DER UMWANDLUNG IN DER
TABLETTENOBERFLAECHE 121
8 UMWANDLUNGSVERHALTEN NACH BENETZEN MIT
LOESUNGSMITTELN 124
8.1 QUALITATIVE UNTERSUCHUNG AUF UMKRISTALLISATION
UND SOLVAT-BILDUNG 125
IMAGE 4
8.2 Q U A N T I T A T I VE UNTERSUCHUNG DER UMWANDLUNG IM
KONTAKT MIT LOESUNGSMITTELN 130
9 DISKUSSION 135
9.1 UNTERSUCHUNGEN UEBER DIE UMWANDLUNGSAFFINITAET 136
9.2 UNTERSUCHUNGEN UEBER DIE BEI BEARBEITUNGEN
AUFGEWENDETE AKTIVIERUNGSENERGIE 139
9.2.1 VALIDIERUNG EINES QUANTITATIVEN MESSSYSTEMS 139
9.2.2 ENTWICKLUNG EINES KINETISCHEN MODELLS FUER DIE
UMWANDLUNG * 140
9.2.3 EINFLUSS DER MECHANISCHEN AKTIVIERUNG 143
9.2.4 GLEICHGEWICHTSZUSTAENDE WAEHREND DER MAHLUNG 145
9.2.5 EINFLUSS DER KOMPAKTIERUNG 148
9.2.6 UMWANDLUNGSVERHALTEN UNTER LOESUNGSMITTEL-EINFLUSS 149
10 ZUSAMMENFASSUNG * 151
11 LITERATURVERZEICHNIS 152
12 ANHANG 160
13 LEBENSLAUF 165
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