Transmission diffraction in a scanning electron microscope with pixelated detectors: development and applications - Müller, Johannes (2024)
Die strukturelle Charakterisierung im Nano- und Mikrometerbereich ist unerlässlich, da die Materialstruktur eng mit den makroskopischen Eigenschaften verbunden ist. Die vierdimensionale Rastertransmissionselektronenmikroskopie (4DSTEM) ist für diese Charakterisierung gut geeignet. Bei 4DSTEM wird ein konvergenter Elektronenstrahl über eine elektronentransparente Probe gerastert, während ein pixelierter Detektor an jeder Rasterposition ein Transmissionselektronenbeugungsbild aufnimmt. Die Analyse der in diesen Bildern kodierten Information erlaubt die Kartierung der Kristallorientierung, Kristallinität und weiteren Probeneigenschaften. 4DSTEM wird typischerweise in Rastertransmissionselektronenmikroskopen (STEMs) mit Elektronenergien von 60 keV bis 300 keV eingesetzt. Rasterelektronenmikroskope (SEMs) werden hingegen meist für die Oberflächenanalyse verwendet und nutzen Elektronenenergien bis 30 keV. 4DSTEM kann auch in SEMs integriert werden, indem ein pixelierter Detektor unter der elektronentransparenten Probe platziert wird. Während 4DSTEM in STEM eine sub-Ångström-Auflösung und die Durchstrahlung dickerer Proben ermöglicht, stellt 4DSTEM-in-SEM eine preiswertere und verfügbarere Alternative mit größerem Rastersichtfeld dar. Wir haben 4DSTEM-in-SEM in einem regulären SEM mithilfe einer szintillatorbasierten fasergekoppelten Kamera und einem Timepix3 hybriden Pixeldetektor (HPD) realisiert. Deren Kombination mit motorisierten Probentischen ermöglichte uns die Probe relativ zum Elektronenstrahl des SEMs zu bewegen und zu kippen, was die Probenkontrolle in STEMs widerspiegelt. Zur Demonstration des Potenzials von 4DSTEM-in-SEM, haben wir ein komplettes TEM-Netzchen sowie eine C60/MoS2-van-der-Waals-Heterostruktur kartiert. [...]