Synthese, Struktur und Reaktivität von Formazanato-Komplexen später Übergangsmetalle:
Saved in:
| Main Author: | |
|---|---|
| Format: | Thesis Book |
| Language: | German |
| Published: |
Berlin
[2021?]
|
| Subjects: | |
| Online Access: | Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis |
| Item Description: | Tag der mündlichen Prüfung: 04.10.2021 |
| Physical Description: | 159 Seiten Illustrationen, Diagramme (teilweise farbig) |
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|---|---|
| adam_text | INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
...........................................................................................................................................
1
2
KENNTNISSTAND
..................................................................................................................................
3
2.1
KOHLENSTOFFMONOXID-DEHYDROGENASE
.............................................................................................
3
2.2
NITROGENASE
.......................................................................................................................................
9
2.3
AKTIVIERUNG
KLEINER
MOLEKUELE
AN
REDUZIERTEN
NICKEL-VERBINDUNGEN
......................................
15
2.4
DAS
FORMAZANATO-LIGANDSYSTEM
.................................................................................................
20
2.4.1
LITERATURBEKANNTE
FORMAZANATO-KOMPLEXE
..........................................................................
22
2.5
AKTIVIERUNG
KLEINER
MOLEKUELE
AN
COBALT
UND
RHODIUMKOMPLEXEN
......................................
28
3
ZIELSETZUNG
.......................................................................................................................................
32
4
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.......................................................................................................
34
4.1
LIGANDENVORLAEUFER
..........................................................................................................................
34
4.2
FORMAZANATO-NICKEL(II)-HALOGENIDO-KOMPLEXE
.......................................................................39
4.2.1
SYNTHESE
VON
NICKEL(II)-HALOGENIDO-KOMPLEXE
MIT
NO2
FZH
UND
CN
FZH
LIGANDEN
.......
40
4.2.2
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
[(
/
TOL
FZ
MES
NI)2(U-BR)2],
52
........................................
45
4.3
REDUKTION
VON
NI(II)-HALOGENIDO-KOMPLEXEN
.........................................................................50
4.3.1
REDUKTION
VON
[(
CN
FZNI)2(U-CL)2],
51
...................................................................................50
4.3.2
REDUKTION
VON
[C
TOL
FZ
MES
NI)2(/Z-BR)
2
],
52
..............................................................................
51
4.4
REAKTIVITAETSSTUDIEN
.........................................................................................................................
61
4.4.1
STUDIEN
ZUR
REAKTIVITAET
VON
55-M/55-D
GEGENUEBER
KLEINEN
MOLEKUELEN
...........................
61
4.4.2
REAKTIVITAET
VON
[L
2NI]K(18-K-6),
53,
GEGENUEBER
CO,
CO2
UND
NO
................................
63
4.4.3
REAKTIVITAET
VON
[L
2
NI]K(
1
8-K-6),
53,
GEGENUEBER
DISAUERSTOFF
..........................................
64
4.5
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
WEITEREN
L,5-DIMESITYL-3-(P-TOLYL)FORMAZANATO
NICKEL(II)-KOMPLEXEN
................................................................................................................................
76
4.5.1
L,5-DIMESITYL-3-(P-TOLYL)-FORMAZANATO-NICKEL(II)-ALKOXIDO-KOMPLEXE
...........................
76
4.5.2
BIS(L,5-DIMESITYL-3-(P-TOLYL)FORMAZANATO)-BIS-/Z-HYDROXIDO-DINICKEL(II),
58
...................
77
4.5.3
BIS(L,5-DIMESITYL-3-(/?-TOLYL)FORMAZANATO)-BIS-/Z-ETHYLTHIOLATO-DINICKEL(II),
61
..............
80
4.6
SYNTHESE
VON
FORMAZANATKOMPLEXEN
MIT
COBALT(II)
UND
RHODIUM(I)-ZENTREN
...................
84
4.6.1
SYNTHESE
VON
FORMAZANATO-COBALT(II)-KOMPLEXEN
..............................................................
84
4.6.2
SYNTHESE
VON
FORMAZANATO-RHODIUM(I)-KOMPLEXEN
..........................................................
90
4.6.3
REAKTION
VON
[
CN
FZRHCOD],
65,
UND
F
TOL
FZ
MES
RHCOD],
66,
MIT
1,2
BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)ETHAN
................................................................................................................92
4.6.4
REAKTION
VON
[
CN
FZRHCOD],
65,
UND
[^
OL
FZ
MES
RHCOD],
66,
MIT
KOHLENSTOFFMONOXID
96
5
ZUSAMMENFASSUNG
.......................................................................................................................
101
6
EXPERIMENTELLER
TEIL
..................................................................................................................
108
6.1
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIKEN
.....................................................................................................
108
6.2
ANALYTISCHE
METHODEN
.................................................................................................................
110
6.3
KEMMAGNETISCHE
RESONANZSPEKTROSKOPIE
(NMR)
..................................................................
110
6.4
ELEKTRONENSPINRESONANZSPEKTROSKOPIE
(ESR)
...........................................................................
111
6.5
MESSUNG
DES
EFFEKTIVEN
MAGNETISCHEN
MOMENTS
....................................................................
112
6.6
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
(ATR-IR)
.................................................................................................
113
6.7
MASSENSPEKTROMETRIE
....................................................................................................................
114
6.8
ABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
(UV/VIS)
..........................................................................................
114
6.9
ELEMENTARANALYSE
(EA)
................................................................................................................
114
6.10
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
...............................................................................................................
115
6.11
CYCLOVOLTAMMETRIE
(CV)
..............................................................................................................
115
6.12
DICHTEFUNKTIONALTHEORETISCHE
RECHNUNGEN
(DFT)
....................................................................
116
6.13
AUSGANGSSTOFFE
UND
VERWENDETE
REAGENZIEN
...........................................................................
116
6.13.1
KOMMERZIELL
ERWORBENE
CHEMIKALIEN
UND
GASE
...........................................................
116
6.13.2
LITERATURBEKANNTE
VERBINDUNGEN
UND
STARTMATERIALIEN
.................................................
118
6.14
SYNTHESEVORSCHRIFTEN
.....................................................................................................................
119
6.14.1
SYNTHESE
VON
L,5-BIS(2,6-DIMETHYLPHENYL)-3-CYANOFORMAZAN
(
CN
FZH)
......................
119
6.14.2
SYNTHESE
VON
L,5-BIS(2,6-DIISOPROPYLPHENYL)-3-NITROFORMAZAN
(
NO2
FZH)
..................
120
6.14.3
SYNTHESE
VON
L,5-DIMESITYL-3-(P-TOLYL)FORMAZAN
(
PT01
FZ
MES
H)
......................................
122
6.14.4
SYNTHESE
VON
[(
CN
FZNI)2(/Z-CL)2]
(51)
..............................................................................
124
6.14.5
SYNTHESE
VON
[(
/HO1
FZ
MES
NI
MYZ-BRH]
(52)
..........................................................................
125
6.14.6
SYNTHESE
VON
[(
/,TOL
FZ
MES
NI)
2
(//-OH)2]
(58)
......................................................................
127
6.14.7
SYNTHESE
VON
[(
/,TOL
FZ
MES
NI)
2
(//-SET)2]
(61)
......................................................................
128
6.14.8
SYNTHESE
VON
[L
2
NI]K(18-K-6)
(53)
...............................................................................
130
6.14.9
SYNTHESE
VON
[L
2
NI]
(56)
................................................................................................
131
6.14.10
SYNTHESE
VON
[
CN
FZRHCOD]
(65)
....................................................................................
132
6.14.11
SYNTHESE
VON
P
TOL
FZ
MES
RHCOD]
(66)
................................................................................
133
6.14.12
SYNTHESE
VON
[
PTOL
FZ
MES
RH(DMPE)]
(67)
............................................................................
134
6.14.13
SYNTHESE
VON
[
CN
FZRH(CO)
2
]
(70)
...................................................................................
135
6.14.14
SYNTHESE
VON
F
TOL
FZ
MES
RH(CO)
2
]
(71)
..............................................................................
136
7
ANHANG
..........................................................................................................................................
137
7.1
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
..........................................................................................................
137
7.2
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS
..............................................................................................................
143
7.3
PUBLIKATIONEN
UND
KONFERENZBEITRAEGE
......................................................................................
145
7.5
LEBENSLAUF
....................................................................................................................................
146
7.6
SELBSTSTAENDIGKEITSERKLAERUNG
........................................................................................................
147
7.7
DANKSAGUNG
..................................................................................................................................
148
8
LITERATURVERZEICHNIS
................................................................................................................
149
|
| adam_txt |
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
.
1
2
KENNTNISSTAND
.
3
2.1
KOHLENSTOFFMONOXID-DEHYDROGENASE
.
3
2.2
NITROGENASE
.
9
2.3
AKTIVIERUNG
KLEINER
MOLEKUELE
AN
REDUZIERTEN
NICKEL-VERBINDUNGEN
.
15
2.4
DAS
FORMAZANATO-LIGANDSYSTEM
.
20
2.4.1
LITERATURBEKANNTE
FORMAZANATO-KOMPLEXE
.
22
2.5
AKTIVIERUNG
KLEINER
MOLEKUELE
AN
COBALT
UND
RHODIUMKOMPLEXEN
.
28
3
ZIELSETZUNG
.
32
4
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
34
4.1
LIGANDENVORLAEUFER
.
34
4.2
FORMAZANATO-NICKEL(II)-HALOGENIDO-KOMPLEXE
.39
4.2.1
SYNTHESE
VON
NICKEL(II)-HALOGENIDO-KOMPLEXE
MIT
NO2
FZH
UND
CN
FZH
LIGANDEN
.
40
4.2.2
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
[(
/
'
TOL
FZ
MES
NI)2(U-BR)2],
52
.
45
4.3
REDUKTION
VON
NI(II)-HALOGENIDO-KOMPLEXEN
.50
4.3.1
REDUKTION
VON
[(
CN
FZNI)2(U-CL)2],
51
.50
4.3.2
REDUKTION
VON
[C
TOL
FZ
MES
NI)2(/Z-BR)
2
],
52
.
51
4.4
REAKTIVITAETSSTUDIEN
.
61
4.4.1
STUDIEN
ZUR
REAKTIVITAET
VON
55-M/55-D
GEGENUEBER
KLEINEN
MOLEKUELEN
.
61
4.4.2
REAKTIVITAET
VON
[L
'
2NI]K(18-K-6),
53,
GEGENUEBER
CO,
CO2
UND
NO
.
63
4.4.3
REAKTIVITAET
VON
[L
'
2
NI]K(
1
8-K-6),
53,
GEGENUEBER
DISAUERSTOFF
.
64
4.5
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
WEITEREN
L,5-DIMESITYL-3-(P-TOLYL)FORMAZANATO
NICKEL(II)-KOMPLEXEN
.
76
4.5.1
L,5-DIMESITYL-3-(P-TOLYL)-FORMAZANATO-NICKEL(II)-ALKOXIDO-KOMPLEXE
.
76
4.5.2
BIS(L,5-DIMESITYL-3-(P-TOLYL)FORMAZANATO)-BIS-/Z-HYDROXIDO-DINICKEL(II),
58
.
77
4.5.3
BIS(L,5-DIMESITYL-3-(/?-TOLYL)FORMAZANATO)-BIS-/Z-ETHYLTHIOLATO-DINICKEL(II),
61
.
80
4.6
SYNTHESE
VON
FORMAZANATKOMPLEXEN
MIT
COBALT(II)
UND
RHODIUM(I)-ZENTREN
.
84
4.6.1
SYNTHESE
VON
FORMAZANATO-COBALT(II)-KOMPLEXEN
.
84
4.6.2
SYNTHESE
VON
FORMAZANATO-RHODIUM(I)-KOMPLEXEN
.
90
4.6.3
REAKTION
VON
[
CN
FZRHCOD],
65,
UND
F
TOL
FZ
MES
RHCOD],
66,
MIT
1,2
BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)ETHAN
.92
4.6.4
REAKTION
VON
[
CN
FZRHCOD],
65,
UND
[^
OL
FZ
MES
RHCOD],
66,
MIT
KOHLENSTOFFMONOXID
96
5
ZUSAMMENFASSUNG
.
101
6
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
108
6.1
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIKEN
.
108
6.2
ANALYTISCHE
METHODEN
.
110
6.3
KEMMAGNETISCHE
RESONANZSPEKTROSKOPIE
(NMR)
.
110
6.4
ELEKTRONENSPINRESONANZSPEKTROSKOPIE
(ESR)
.
111
6.5
MESSUNG
DES
EFFEKTIVEN
MAGNETISCHEN
MOMENTS
.
112
6.6
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
(ATR-IR)
.
113
6.7
MASSENSPEKTROMETRIE
.
114
6.8
ABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
(UV/VIS)
.
114
6.9
ELEMENTARANALYSE
(EA)
.
114
6.10
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
.
115
6.11
CYCLOVOLTAMMETRIE
(CV)
.
115
6.12
DICHTEFUNKTIONALTHEORETISCHE
RECHNUNGEN
(DFT)
.
116
6.13
AUSGANGSSTOFFE
UND
VERWENDETE
REAGENZIEN
.
116
6.13.1
KOMMERZIELL
ERWORBENE
CHEMIKALIEN
UND
GASE
.
116
6.13.2
LITERATURBEKANNTE
VERBINDUNGEN
UND
STARTMATERIALIEN
.
118
6.14
SYNTHESEVORSCHRIFTEN
.
119
6.14.1
SYNTHESE
VON
L,5-BIS(2,6-DIMETHYLPHENYL)-3-CYANOFORMAZAN
(
CN
FZH)
.
119
6.14.2
SYNTHESE
VON
L,5-BIS(2,6-DIISOPROPYLPHENYL)-3-NITROFORMAZAN
(
NO2
FZH)
.
120
6.14.3
SYNTHESE
VON
L,5-DIMESITYL-3-(P-TOLYL)FORMAZAN
(
PT01
FZ
MES
H)
.
122
6.14.4
SYNTHESE
VON
[(
CN
FZNI)2(/Z-CL)2]
(51)
.
124
6.14.5
SYNTHESE
VON
[(
/HO1
FZ
MES
NI
MYZ-BRH]
(52)
.
125
6.14.6
SYNTHESE
VON
[(
/,TOL
FZ
MES
NI)
2
(//-OH)2]
(58)
.
127
6.14.7
SYNTHESE
VON
[(
/,TOL
FZ
MES
NI)
2
(//-SET)2]
(61)
.
128
6.14.8
SYNTHESE
VON
[L
'
2
NI]K(18-K-6)
(53)
.
130
6.14.9
SYNTHESE
VON
[L
'
2
NI]
(56)
.
131
6.14.10
SYNTHESE
VON
[
CN
FZRHCOD]
(65)
.
132
6.14.11
SYNTHESE
VON
P
TOL
FZ
MES
RHCOD]
(66)
.
133
6.14.12
SYNTHESE
VON
[
PTOL
FZ
MES
RH(DMPE)]
(67)
.
134
6.14.13
SYNTHESE
VON
[
CN
FZRH(CO)
2
]
(70)
.
135
6.14.14
SYNTHESE
VON
F
TOL
FZ
MES
RH(CO)
2
]
(71)
.
136
7
ANHANG
.
137
7.1
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
.
137
7.2
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS
.
143
7.3
PUBLIKATIONEN
UND
KONFERENZBEITRAEGE
.
145
7.5
LEBENSLAUF
.
146
7.6
SELBSTSTAENDIGKEITSERKLAERUNG
.
147
7.7
DANKSAGUNG
.
148
8
LITERATURVERZEICHNIS
.
149 |
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