Holdings: In-situ Synthese und Charakterisierung von Polyamid 6 Kohlenstoff-Nanocomposites

In-situ Synthese und Charakterisierung von Polyamid 6 Kohlenstoff-Nanocomposites:

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Bibliographic Details
Main Author:	Wildemann, Martin (Author)
Format:	Thesis Book
Language:	German
Published:	Hamburg 2017
Subjects:	Nanokomposit Kohlenstoff Polyamid 6 Hochschulschrift
Online Access:	Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis
Physical Description:	X, 150 Seiten Illustrationen, Diagramme 21 cm

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adam_text	INHALTSVERZEICHNIS ABKUERZUNGSVERZEICHNIS ................................................................................................................ V 1 ZUSAMMENFASSUNG ............................................................................................................. 1 1. ABSTRACT ................................................................................................................................ 5 2 EINLEITUNG UND MOTIVATION ................................................................................................... 9 3 THEORIE .............................................................................................................................. 13 3.1 VERBUNDWERKSTOFFE ............................................................................... 13 3.1.1 STRUKTUR VON VERBUNDWERKSTOFFEN ....................................................................... 13 3.1.2 HERSTELLUNG VON VERBUNDWERKSTOFFEN ................................................................... 15 3.2 ELEKTRISCH LEITFAEHIGE POLYMERWERKSTOFFE ..................................................................... 16 3.2.1 INTRINSISCH LEITFAEHIGE POLYMERE ............................................... 16 3.2.2 GEFUELLTE LEITFAEHIGE POLYMERE ................................................................................. 18 3.2.2.1 ELEKTRISCH LEITFAEHIGE FUELLSTOFFE AUF KOHLENSTOFFBASIS ........................................ 19 3.2.2.1.1 RUSS (CARBON BLACK) .................................................................................... 19 3.2.2.1.2 GRAPHIT ........................................................................................................ 20 3.2.2.1.3 GRAPHEN ...................................................................................................... 21 3.2.2.1.4 KOHLENSTOFFNANOROEHREN ............................................................................. 24 3.3 THERMOPLASTE .............................................................................................................. 26 3.3.1 POLYAMIDE ............................................................................................................ 28 3.3.1.1 HISTORISCHES 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ZUGDEHNUNGSVERSUCH .......................................................................................... 41 3.5.5 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG (REM) .............................. 42 3.5.6 PRUEFUNG DER ELEKTRISCHEN LEITFAEHIGKEIT ................................................................. 42 3.5.7 RHEOLOGISCHE CHARAKTERISIERUNG VON POLYMERSCHMELZEN ................................. 44 3.5.8 RHEOLOGISCHE CHARAKTERISIERUNG VON SUSPENSIONEN ......................................... 47 3.5.9 PHOTOMETRIE .......................................................................................................... 48 3.5.10 THERMOGRAVIMETRISCHE ANALYSE (TGA) ........................................................... 49 3.5.11 DYNAMISCHE DIFFERENZKALORIMETRIE (DSC) ........................................................ 49 4 RESULTATE ............................................................................................................................ 51 4.1 ALLGEMEINES ZUR POLYMERISATION VON -CAPROLACTAM ................................................. 53 4.2 KONSTRUKTION DER POLYMERISATIONSREAKTOREN ............................................................... 54 4.3 AUSWAHL DES INITIATORS ZUR POLYMERISATION VON E-CAPROLACTAM UND IN-SITU COMPOSITES ............................................................................................................................ 56 4.3.1 HYDROLYTISCH INITIIERTE POLYMERISATION VON -CAPROLACTAM .................................. 56 4.3.2 ANIONISCH INITIIERTE POLYMERISATION VON E-CAPROLACTAM ...................................... 59 4.3.3 EINFLUSS VON FUELLSTOFFEN AUF DIE POLYMERISATION VON E-CAPROLACTAM ................. 62 4.3.3.1 EINFLUSS VON FUELLSTOFFEN AUF DIE HYDROLYTISCH INITIIERTE POLYMERISATION VON -CAPROLACTAM .................................................................................................................. 63 4.3.3.2 EINFLUSS VON SWCNTS AUF DIE ANIONISCH INITIIERTE POLYMERISATION VON -CAPROLACTAM .................................................................................................................. 66 4.4 POLYAMID 6/SWCNT COMPOSITES ................................................................................ 68 4.4.1 SINGLE WALLED CARBON NANOTUBES (SWCNTS) .................................................... 68 4.4.2 BEREITSTELLUNG DER ZU POLYMERISIERENDEN ANSAETZE .............................................. 69 4.4.3 CHARAKTERISIERUNG VON POLYAMID 6/SWCNT COMPOSITES .................................. 71 4.4.3.1 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG ..................................... 71 4.4.3.2 VISKOLELASTISCHE EIGENSCHAFTEN ....................................................................... 73 4.4.3.3 MECHANISCHE EIGENSCHAFTEN ............................................................................ 79 4.4.3.4 THERMISCHE EIGENSCHAFTEN .............................................................................. 83 4.4.3.5 ELEKTRISCHE EIGENSCHAFTEN ................................................................................ 84 II 4.4.4 VERGLEICH ZWISCHEN IN-SITU COMPOSITES AUS SWCNTS UND -CAPROLACTAM MIT UND OHNE ULTRASCHALLBEHANDLUNG UND SCHMELZCOMPOSITES ............................................ 87 4.5 COMPOSITES AUS POLYAMID 6 UND EXFOLIERTEM GRAPHIT ............................................... 95 4.5.1 VERWENDETE GRAPHITSORTEN ................................................................................... 96 4.5.2 MULTI WALLED CARBON NANOTUBES (MWCNTS) ..................................................... 98 4.5.3 BEREITSTELLUNG DER ZU POLYMERISIERENDEN ANSAETZE -FEINVERMAHLUNG/EXFOLIERUNG VON GRAPHIT ........................................................................................................................ 99 4.5.3.1 FEINVERMAHLUNG/EXFOLATION VON GRAPHIT MIT SCHERFELDEXPANDER ................ 106 4.5.4 CHARAKTERISIERUNG VON COMPOSITES AUS POLYAMID 6 UND EXFOLIERTEM GRAPHIT. 110 4.5.4.1 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG (REM) ........................ 111 4.5.4.2 MECHANISCHE EIGENSCHAFTEN ......................................................................... 112 4.5.4.3 THERMISCHE EIGENSCHAFTEN ............................................................................ 113 4.5.5 CHARAKTERISIERUNG VON COMPOSITES AUS POLYAMID 6 UND EXFOLIERTEM GRAPHIT AUS EINEM MWCNT-GESTUETZTEN MAHLPROZESS ...................................................................... 114 4.5.5.1 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG .................................. 114 4.5.5.2 MECHANISCHE EIGENSCHAFTEN ......................................................................... 115 4.5.5.3 THERMISCHE EIGENSCHAFTEN .......................................................................... 116 4.5.5.4 ELEKTRISCHE EIGENSCHAFTEN 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EXFOLIERTEM GRAPHIT, MWCNTS UND POLYAMID 6 ................................................................................ 119 4.5.7 FASERN AUS PA6/EXG-MWCNT COMPOSITES .................................................... 120 4.5.7.1 THERMISCHE EIGENSCHAFTEN .......................................................................... 121 4.5.7.2 MECHANISCHE EIGENSCHAFTEN ........................................................................ 122 4.5.7.3 MIKROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG ................................................................ 124 4.5.7.4 SCHRUMPFVERHALTEN ........................................................................................ 125 4.5.7.5 ELEKTRISCHE EIGENSCHAFTEN ............................................................................ 126 4.6 FAZIT ........................................................................................................................... 129 5 EXPERIMENTELLE DURCHFUEHRUNG ......................................................................................... 131 5.1 DISPERSION VON SWCNTS IN E-CAPROLACTAM MITTELS ULTRASCHALL .............................. 131 5.2 EXFOLATION UND DISPERSION VON GRAPHIT IN -CAPROLACTAM MITTELS KUGELMUEHLE ...... 131 III 5.3 HERSTELLUNG VON POLYAMID 6 IN-SITU COMPOSITES ....................................................... 133 5.4 HERSTELLUNG VON POLYAMID 6 SCHMELZCOMPOSITES .................................................... 134 5.5 SPRITZGUSS .................................................................................................................. 136 5.6 FASERHERSTELLUNG ....................................................................................................... 136 5.7 CHARAKTERISIERUNG ...................................................................................................... 136 5.7.1 BESTIMMUNG DER ELEKTRISCHE LEITFAEHIGKEIT .......................................................... 136 5.7.2 SCHMELZRHEOLOGIE ............................................................................................... 136 5.7.3 RHEOLOGISCHE CHARAKTERISIERUNG VON SUSPENSIONEN ....................................... 137 5.7.4 ZUGDEHNUNGSVERSUCH ......................................................................................... 137 5.7.5 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE (REM) ................................................................ 137 5.7.6 PHOTOMETRIE ........................................................................................................ 137 5.7.7 THERMOGRAVIMETRISCHE ANALYSE (TGA) ............................................................. 137 5.7.8 ELEMENTARANALYSE .............................................................................................. 138 5.7.9 DYNAMISCHE DIFFERENZKALORIMETRIE (DSC) ......................................................... 138 5.7.10 GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE (GPC) ....................................................... 138 5.7.11 KERNRESONANZSPEKTROSKOPIE (NMR) .............................................................. 138 6 SICHERHEIT UND ENTSORGUNG ............................................................................................. 139 7 LITERATURVERZEICHNIS ........................................................................................................ 141 IV
adam_txt	INHALTSVERZEICHNIS ABKUERZUNGSVERZEICHNIS . V 1 ZUSAMMENFASSUNG . 1 1. ABSTRACT . 5 2 EINLEITUNG UND MOTIVATION . 9 3 THEORIE . 13 3.1 VERBUNDWERKSTOFFE . 13 3.1.1 STRUKTUR VON VERBUNDWERKSTOFFEN . 13 3.1.2 HERSTELLUNG VON VERBUNDWERKSTOFFEN . 15 3.2 ELEKTRISCH LEITFAEHIGE POLYMERWERKSTOFFE . 16 3.2.1 INTRINSISCH LEITFAEHIGE POLYMERE . 16 3.2.2 GEFUELLTE LEITFAEHIGE POLYMERE . 18 3.2.2.1 ELEKTRISCH LEITFAEHIGE FUELLSTOFFE AUF KOHLENSTOFFBASIS . 19 3.2.2.1.1 RUSS (CARBON BLACK) . 19 3.2.2.1.2 GRAPHIT . 20 3.2.2.1.3 GRAPHEN . 21 3.2.2.1.4 KOHLENSTOFFNANOROEHREN . 24 3.3 THERMOPLASTE . 26 3.3.1 POLYAMIDE . 28 3.3.1.1 HISTORISCHES . 29 3.3.1.2 POLYAMID 6 . 30 3.3.1.3 HYDROLYTISCHE POLYMERISATION VON -CAPROLACTAM . 30 3.3.1.4 ANIONISCHE POLYMERISATION VON -CAPROLACTAM . 32 3.4 FEINVERMAHLUNG MITTELS RUEHRWERKSKUGELMUEHLE . 33 3.5 CHARAKTERISIERUNG VON NANOCOMPOSITES . 36 3.5.1 VISKOSIMETRIE . 36 3.5.2 GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE (GPC) . 38 3.5.3 KERNMAGNETISCHE RESONANZSPEKTROSKOPIE (NMR) . 39 3.5.4 ZUGDEHNUNGSVERSUCH . 41 3.5.5 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG (REM) . 42 3.5.6 PRUEFUNG DER ELEKTRISCHEN LEITFAEHIGKEIT . 42 3.5.7 RHEOLOGISCHE CHARAKTERISIERUNG VON POLYMERSCHMELZEN . 44 3.5.8 RHEOLOGISCHE CHARAKTERISIERUNG VON SUSPENSIONEN . 47 3.5.9 PHOTOMETRIE . 48 3.5.10 THERMOGRAVIMETRISCHE ANALYSE (TGA) . 49 3.5.11 DYNAMISCHE DIFFERENZKALORIMETRIE (DSC) . 49 4 RESULTATE . 51 4.1 ALLGEMEINES ZUR POLYMERISATION VON -CAPROLACTAM . 53 4.2 KONSTRUKTION DER POLYMERISATIONSREAKTOREN . 54 4.3 AUSWAHL DES INITIATORS ZUR POLYMERISATION VON E-CAPROLACTAM UND IN-SITU COMPOSITES . 56 4.3.1 HYDROLYTISCH INITIIERTE POLYMERISATION VON -CAPROLACTAM . 56 4.3.2 ANIONISCH INITIIERTE POLYMERISATION VON E-CAPROLACTAM . 59 4.3.3 EINFLUSS VON FUELLSTOFFEN AUF DIE POLYMERISATION VON E-CAPROLACTAM . 62 4.3.3.1 EINFLUSS VON FUELLSTOFFEN AUF DIE HYDROLYTISCH INITIIERTE POLYMERISATION VON -CAPROLACTAM . 63 4.3.3.2 EINFLUSS VON SWCNTS AUF DIE ANIONISCH INITIIERTE POLYMERISATION VON -CAPROLACTAM . 66 4.4 POLYAMID 6/SWCNT COMPOSITES . 68 4.4.1 SINGLE WALLED CARBON NANOTUBES (SWCNTS) . 68 4.4.2 BEREITSTELLUNG DER ZU POLYMERISIERENDEN ANSAETZE . 69 4.4.3 CHARAKTERISIERUNG VON POLYAMID 6/SWCNT COMPOSITES . 71 4.4.3.1 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG . 71 4.4.3.2 VISKOLELASTISCHE EIGENSCHAFTEN . 73 4.4.3.3 MECHANISCHE EIGENSCHAFTEN . 79 4.4.3.4 THERMISCHE EIGENSCHAFTEN . 83 4.4.3.5 ELEKTRISCHE EIGENSCHAFTEN . 84 II 4.4.4 VERGLEICH ZWISCHEN IN-SITU COMPOSITES AUS SWCNTS UND -CAPROLACTAM MIT UND OHNE ULTRASCHALLBEHANDLUNG UND SCHMELZCOMPOSITES . 87 4.5 COMPOSITES AUS POLYAMID 6 UND EXFOLIERTEM GRAPHIT . 95 4.5.1 VERWENDETE GRAPHITSORTEN . 96 4.5.2 MULTI WALLED CARBON NANOTUBES (MWCNTS) . 98 4.5.3 BEREITSTELLUNG DER ZU POLYMERISIERENDEN ANSAETZE -FEINVERMAHLUNG/EXFOLIERUNG VON GRAPHIT . 99 4.5.3.1 FEINVERMAHLUNG/EXFOLATION VON GRAPHIT MIT SCHERFELDEXPANDER . 106 4.5.4 CHARAKTERISIERUNG VON COMPOSITES AUS POLYAMID 6 UND EXFOLIERTEM GRAPHIT. 110 4.5.4.1 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG (REM) . 111 4.5.4.2 MECHANISCHE EIGENSCHAFTEN . 112 4.5.4.3 THERMISCHE EIGENSCHAFTEN . 113 4.5.5 CHARAKTERISIERUNG VON COMPOSITES AUS POLYAMID 6 UND EXFOLIERTEM GRAPHIT AUS EINEM MWCNT-GESTUETZTEN MAHLPROZESS . 114 4.5.5.1 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG . 114 4.5.5.2 MECHANISCHE EIGENSCHAFTEN . 115 4.5.5.3 THERMISCHE EIGENSCHAFTEN . 116 4.5.5.4 ELEKTRISCHE EIGENSCHAFTEN . 118 4.5.6 VERGLEICH VON IN-SITU UND SCHMELZCOMPOSITES AUS GRAPHIT, BZW. EXFOLIERTEM GRAPHIT, MWCNTS UND POLYAMID 6 . 119 4.5.7 FASERN AUS PA6/EXG-MWCNT COMPOSITES . 120 4.5.7.1 THERMISCHE EIGENSCHAFTEN . 121 4.5.7.2 MECHANISCHE EIGENSCHAFTEN . 122 4.5.7.3 MIKROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG . 124 4.5.7.4 SCHRUMPFVERHALTEN . 125 4.5.7.5 ELEKTRISCHE EIGENSCHAFTEN . 126 4.6 FAZIT . 129 5 EXPERIMENTELLE DURCHFUEHRUNG . 131 5.1 DISPERSION VON SWCNTS IN E-CAPROLACTAM MITTELS ULTRASCHALL . 131 5.2 EXFOLATION UND DISPERSION VON GRAPHIT IN -CAPROLACTAM MITTELS KUGELMUEHLE . 131 III 5.3 HERSTELLUNG VON POLYAMID 6 IN-SITU COMPOSITES . 133 5.4 HERSTELLUNG VON POLYAMID 6 SCHMELZCOMPOSITES . 134 5.5 SPRITZGUSS . 136 5.6 FASERHERSTELLUNG . 136 5.7 CHARAKTERISIERUNG . 136 5.7.1 BESTIMMUNG DER ELEKTRISCHE LEITFAEHIGKEIT . 136 5.7.2 SCHMELZRHEOLOGIE . 136 5.7.3 RHEOLOGISCHE CHARAKTERISIERUNG VON SUSPENSIONEN . 137 5.7.4 ZUGDEHNUNGSVERSUCH . 137 5.7.5 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE (REM) . 137 5.7.6 PHOTOMETRIE . 137 5.7.7 THERMOGRAVIMETRISCHE ANALYSE (TGA) . 137 5.7.8 ELEMENTARANALYSE . 138 5.7.9 DYNAMISCHE DIFFERENZKALORIMETRIE (DSC) . 138 5.7.10 GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE (GPC) . 138 5.7.11 KERNRESONANZSPEKTROSKOPIE (NMR) . 138 6 SICHERHEIT UND ENTSORGUNG . 139 7 LITERATURVERZEICHNIS . 141 IV
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