Flüssige Silbersalzkomplexe und ihr Einsatz in der Propen/Propan-Trennung:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Erlangen ; Nürnberg
[2018]
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| Beschreibung: | XXIII, 181 Seiten Illustrationen, Diagramme 21 cm |
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|---|---|
| adam_text | INHALTSVERZEICHNIS
VORWORT
UND
DANKSAGUNG
.............................................................................................
I
PUBLIKATIONEN
..............................................................................................................
III
INHALTSVERZEICHNIS
.......................................................................................................
V
ABKUERZUNGS-
UND
SYMBOLVERZEICHNIS
..........................................................................
X
ABBILDUNGSVERZEICHNIS
..............................................................................................
XV
TABELLENVERZEICHNIS
..................................................................................................
XX
SCHEMATAVERZEICHNIS
.............................................................................................
XXII
1
EINLEITUNG
...............................................................................................
1
2
ALLGEMEINER
TEIL
....................................................................................
5
2.1
PROPEN
UND
PROPAN
ALS
WERTSTOFFE
IN
DER
CHEMISCHEN
INDUSTRIE
....................
5
2.1.1
INDUSTRIELLE
GEWINNUNG
UND
VERWENDUNG
................................................
5
2.1.2
STRUKTUR
UND
EIGENSCHAFTEN
......................................................................
9
2.1.3
T
RENNVERFAHREN
......................................................................................
12
2.2
OLEFINKOMPLEXIERUNG
.....................................................................................
20
2.2.1
BINDUNGSMODELL
.....................................................................................
20
2.2.2
EINFLUSSFAKTOREN
AUF
DIE
METALL-OLEFIN-WECHSELWIRKUNG
........................
21
2.3
PERFLUORALKYLPHOSPHATE
(FAPS)
.....................................................................
27
2.3.1
STRUKTUR,
EIGENSCHAFTEN
UND
ANWENDUNG
..............................................
27
2.3.2
DARSTELLUNG
DER
FAP-VERBINDUNGEN
.......................................................
31
2.4
SILBERHALTIGE
TRENNMATERIALIEN
FUER
DIE
OLEFIN-PARAFFIN-TRENNUNG
..................
36
2.4.1
SILBERHALTIGE
POLYMERMATERIALIEN............................................................
38
2.4.2
WAESSRIGE
SILBERSALZLOESUNGEN
UND
SILBERSALZE
IN
ORGANISCHEN
LOESUNGSMITTELN
......................................................................................
39
2.4.3
SILBERSALZE
IN
IONISCHEN
FLUESSIGKEITEN
....................................................
42
2.4.4
FLUESSIGE
SILBERSALZE
......................................................
45
2.5
ZIELSETZUNG
DER
ARBEIT
....................................................................................
49
3
EXPERIMENTELLER
TEIL
............................................................................
51
3.1
VERWENDETE
CHEMIKALIEN
UND
ALLGEMEINE
ARBEITSWEISE
................ ...............
51
3.2
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
DER
PROPENFREIEN
SILBERSALZE
.......................
52
3.2.1
TETRAKIS(ACETONITRIL)SILBER(L)-TRIS(PERFLUORETHYL)TRIFLUOROPHOSPHAT
-
[AG(ACN)
4
][E3FAP]
................................................................................
52
3.2.2
BIS(ACETONITRIL)SILBER(L)-TRIS(PERFLUORETHYL)TRIFLUOROPHOSPHAT
-
[
AG
(
AC
N
)
2
]
[E3
F
AP]
................................................................................
53
3.2.3
BIS(CHLORACETONITRIL)SILBER(L)-TRIS(PERFLUORETHYL)TRIFLUOROPHOSPHAT
-
[AG(CI-ACN)
2
][E3FAP]
...........................................................................
55
3.2.4
BIS(ACRYLNITRIL)SILBER(L)-TRIS(PERFLUORETHYL)TRIFLUOROPHOSPHAT
-
[AG(ACRYL-CN)
2
][E3FAP]
..........................................................................
56
3.2.5
BIS(PYRIDIN)SILBER(L)-TRIS(PERFLUORETHYL)TRIFLUOROPHOSPHAT
-
[AG(PY)
2
][E3FAP]
....................................................................................
58
3.2.6
(ETHYLENDIAMIN)SILBER(L)-TRIS(PERFLUORETHYL)TRIFLUOROPHOSPHAT
-
[AG(EN)][E3FAP]
.....................................................................................
59
3.2.7
BIS(ACETONITRIL)SILBER(L)-BIS(PERFLUORETHYL)TETRAFLUOROPHOSPHAT
-
[AG(ACN)
2
][E2FAP]
................................................................................
61
3.2.8
(ACETONITRIL)SILBER(L)-CYANOMETHYLDIFLUOROTRIS(PERFLUORETHYL)PHOSPHAT
-
[AG(ACN)][FAP-MECN]
..........................................................................
62
3.2.9
SILBER(L)BIS(TRIFLUORMETHYLSULFONYL)IMID
-
AG[NTF
2
]
..................................
63
3.3
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
DER
PROPEN-SILBERSALZKOMPLEXE
..................
66
3.3.1
SYNTHESE
DER
PROPENKOMPLEXE
..............................................................
66
3.3.2
BIS(ACETONITRIL)(PROPEN)SILBER(L)-TRIS(PERFLUORETHYL)TRIFLUOROPHOSPHAT
-
[AG(ACN)
2
(C
3
H
6
)X][E3FAP]
.....................................................................
67
3.3.3
BIS(CHLORACETONITRIL)(PROPEN)SILBER(L)-TRIS(PERFLUORETHYL)TRIFLUOROPHOSPHAT
-
.
[AG(CI-ACN)
2
(C3H
6
)X][E3FAP]................................................................
68
3.3.4
BIS(ACRYLNITRIL)(PROPEN)SILBER(L)-TRIS(PERFLUORETHYL)TRIFLUOROPHOSPHAT
[AG(ACRYL-CN)
2
(C3H
6
)X][E3FAP]
..............................................................
69
3.3.5
(PROPEN)SILBER(L)-TRIS(PERFLUORETHYL)TRIFLUOROPHOSPHAT
-
[AG(C
3
H
6
)X][E3FAP]
................................................................................
70
3.3.6
BIS(ACETONITRIL)(PROPEN)SILBER(L)-BIS(PERFLUORETHYL)TETRAFLUOROPHOSPHAT
-
[AG(ACN)
2
(C
3
H
6
)X][E2FAP]
.....................................................................
71
3.3.7
(ACETONITRIL)(PROPEN)SILBER(L)-CYANOMETHYLDIFLUOROTRIS(PERFLUORETHYL)-
PHOSPHAT
-
[AG(ACN)(C
3
H
6
)X][FAP-MECN]
............................................
72
3.3.8
(PROPEN)SILBER(L)-BIS(TRIFLUORMETHYLSULFONYL)IMID
-
[AG(C
3
H
6
)X][NTF
2
]
......
73
3.4
ANALYSEMETHODEN
.........................................................................................
74
3.4.1
DARSTELLUNGS-
UND
REINHEITSANALYTIK
.......................................................
74
3.4.1.1
KERNSPINRESONANZSPEKTROSKOPIE
(NMR)
..........................................
74
3.4.1.2
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
(IR)
...............................................................
75
3.4.1.3
ATOMEMISSIONSSPEKTROSKOPIE
MIT
INDUKTIV
GEKOPPELTEM
PLASMA
(ICP-AES)
.......................................................................................
76
3.4.1.4
MASSENSPEKTROMETRIE
MIT
ELEKTROSPRAYIONISATION
(ESI-MS)
............
76
3.4.1.5
KARL-FISCHER-TITRATION
......................................................................
76
3.4.1.6
ROENTGENKRISTALLSTRUKTURANALYSE
.......................................................
76
3.4.1.7
GASCHROMATOGRAPHIE
(GC)
.............................................................
77
3.4.2
PHYSIKOCHEMISCHE
CHARAKTERISIERUNG
....................................................
77
3.4.2.1
VERFLUESSIGUNGSDRUCK
.......................................................................
77
3.4.2
2
THERMISCHE
STABILITAET
......................................................................
78
3.4.2
3
SCHMELZ-
UND
GEFRIERPUNKT
.............................................................
78
3.4.24
DICHTE
.............................................................................................
79
3.5
GASLOESLICHKEITS-
UND
DIFFUSIONSKOEFFIZIENTENBESTIMMUNG.............................
80
3.5.1
ISOCHORE
GASLOESLICHKEITSZELLE
(IGLZ)
......................................................
80
3.5.2
1
H-NMR-SPEKTROSKOPIE
........................................................................
85
3.5.2.1
QUANTITATIVE
MESSUNGEN
..................................................................
85
3.5.2.2
FELDGRADIENTENMESSUNGEN
..............................................................
90
3.6
ABSORPTIONS-DESORPTIONS-EXPERIMENTE
............................................................
94
4
VERSUCHSERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
............................................ 95
4.1
VERFLUESSIGUNG
FESTER
SILBERSALZE
DURCH
PROPENKOMPLEXIERUNG
.....................
95
4.2
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
NEUARTIGER
SILBERSALZ-KOMPLEXE
BASIEREND
AUF
FLUOROPERFLUORALKYLPHOSPHAT
(FAP)
.........................................................
99
4.2.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
NEUARTIGER
AG[E3FAP]-KOMPLEXE
.....
100
4.2.2
VERFLUESSIGUNG
DURCH
PROPENABSORPTION
................................................
107
4.2.3
PHYSIKALISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
SILBERSALZE
.......................................
109
4.3
EINSATZ
FLUESSIGER
SILBERSALZKOMPLEXE
IN
DER
PROPEN/PROPAN-TRENNUNG.......
115
4.3.1
VERGLEICH
DER
EINGESETZTEN
MESSMETHODIK
..........................................
116
4.3.2
EINFLUSS
UNTERSCHIEDLICHER
LIGANDEN
AUF
DIE
TRENNPERFORMANCE
DER
AG[E3FAP]-SALZE
.................................................................................
118
4.3.2.1
PROPENKAPAZITAET
............................................................................
118
4.3.2.2
GASLOESLICHKEIT
UND
LOESLICHKEITSSELEKTIVITAET
....................................
120
4.3.2
3
DIFFUSION
UND
MEMBRANSELEKTIVITAET
................................................
122
4.3.3
EINFLUSS
WECHSELNDER
ANIONEN
AUF
DIE
TRENNPERFORMANCE
FLUESSIGER
SILBERSALZKOMPLEXE
..............................................................................
125
4.3.3.1
PROPENKAPAZITAET
............................................................................
125
4.3.3.2
GASLOESLICHKEIT
UND
LOESLICHKEITSSELEKTIVITAET
....................................
127
4.3.3.3
DIFFUSION
UND
MEMBRANSELEKTIVITAET
................................................
129
4.3.4
EINFLUSS
DER
TEMPERATUR,
DER
GASZUSAMMENSETZUNG
UND
DES
GESAMTDRUCKS
AM
BEISPIEL
VON
[AG(ACN)
2
][E3FAP]
UND
AG[NTF
2
]
......
131
4.3.4.1
TEMPERATUR
....................................................................................
132
4.3.4.2
GASZUSAMMENSETZUNG
.................................................................
133
4.3.4.3
GESAMTDRUCK
................................................................................
135
4.3.5
PERFORMANCE
VON
SILBERSALZMISCHUNGEN
IN
DER
PROPEN/PROPAN-TRENNUNG
136
4.3.5.1
[AG(ACN)
2
][E3FAP]
/
[BMIM][E3FAP].............................................
137
4.3.5.2
[AG(ACN)
2
][E3FAP]
/
AG[SBF
6
]
UND
AG[NTF
2
]
/
AG[BF
4
]
..................
141
4.3.6
EINE
VERBESSERTE
PROZESSFUEHRUNG
FUER
ABSORPTIONS/DESORPTIONS-
TRENNVERFAHREN
....................................................................................
145
4.3.7
UEBERSICHT
UND
VERGLEICH
DER
PERFORMANCEINDIKATOREN
AUSGEWAEHLTER
SILBERHALTIGER
TRENNMITTEL
.....................................................................
147
5
ZUSAMMENFASSUNG
..........................................................................
150
6
SUMMARY
.........................................................
155
7
LITERATURVERZEICHNIS
.........................................................................
160
ANHANG
.....................................................................................................
172
A VERWENDETE
CHEMIKALIEN
............................................................................
172
B
ROENTGENKRISTALLSTRUKTURANALYSEN
..................................................................
175
C
NMR-SPEKTREN
.............................................................................................
177
D
ESI-MS-SPEKTREN
.........................................................................................
180
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