Untersuchungen zu neuen polyhalogenierten Aminocarba-closo-dodecaboraten: = Investigations of new polyhalogenated aminocarba-closo-dodecaborates
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Würzburg
August 2015
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1 EINLEITUNG 9
1.1 CHEMIE DER CARBA-CTEOE-DODECABORATE UND VERWANDTER VERBINDUNGEN 9
1.2 ZIELSETZUNG 11
2 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 12
2.1 CYANO-WV/O- UND CYANO-C/OSO-UNDECABORATE 12
2.1.1 OPTIMIERTE SYNTHESE DES CAESIUM-7-CYANO-WV/O-UNDECABORATS 14
2.1.2 UMSETZUNG DES C/AYOUNDECABORATS MIT TRIMETHYLSILYLCYANID 16
2.1.3 UNTERSUCHUNG ZUR PROTONIERUNG DES 7-CYANO-W TIFO-UNDECABORATS 18
2.1.4 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG DES 2-CYANO-C/OYO-UNDECABORATS 20
2.1.5 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG DES 7,9-DICYANO-WV/O-UNDECABORATS
24
2.1.6 UNTERSUCHUNG ZUR PROTONIERUNG DES 7,9-DICYANO-WDB-UNDECABORATS 29
2.1.7 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG DES 2,3-DICYANO-C7AYO-UNDECABORATS
32
2.1.8 WEITERE UMSETZUNG DES 2,3-DICYANO-C/OSO-UNDECABORATS 35
2.1.9 SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPIE ZU CYMO-NIDO- UND
CYANO-C7ASO-UNDECABORATEN 37
2.2 HALOGENIERUNG VON C/OESTF-UNDECABORATEN 40
2.2.1 UNTERSUCHUNG ZUR VOLLSTAENDIGEN CHLORIERUNG DES
C/OSO-UNDECABORAT-ANIONS 41
2.2.2 UNTERSUCHUNG ZUR SELEKTIVEN CHLORIERUNG VON [B^NMC/OSO-BUHN] 47
2.2.3 UNTERSUCHUNG ZUR SELEKTIVEN BROMIERUNG VON [/?BU4N]2[C7AY0-BNHN]
53
2.2.4 UNTERSUCHUNG ZUR HALOGENIERUNG TEILCHLORIERTER
CLOSO-UNDECABORATE 54
2.2.5 UNTERSUCHUNGEN ZUR FLUORIERUNG VON [
Z
7B
U
4N]2[
C
/
O
5
O
-B
I
LCLIOH] 58
2.2.6 UNTERSUCHUNG DER IODIERUNG VON [/7BU4N]2[C7AS0-BIIHN] 59
2.2.7 UNTERSUCHUNG ZUR HALOGENIERUNG VON 2-CYANO-C/ASO-UNDECABORATEN 60
2.3 HALOGENIERTE L-AMINOCARBA-CTEO-DODECABORATE 62
2.3.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG POLYFLUORIERTER
L-AMINO-2-CYANOCARBA-
C/OSO-DODECABORATE 64
2.3.2 CLUSTER-AUFBAUREAKTIONEN ZU WEITEREN HALOGENIERTEN
1-AMINOCARBA-CLOSO-
DODECABORATEN MIT TRIMETHYLSILYLCYANID 72
6
2.3.3 CLUSTER-AUFBAUREAKTIONEN ZU WEITEREN HALOGENIERTEN
L-AMINOCARBA-C/OSO-
DODECABORATEN MIT ISONITRILEN
2.3.4 KRISTALLSTRUKTUREN DER 1 -AMINOCARBA-C/OSO-DODECABORATE
78
2.4 AMINOCARBA-C/
0
S
0
-DODECABORATE MIT EINER AN EIN BORATOM GEBUNDENEN
AMINO-FUNKTION 83
2.4.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON 12-TRIMETHYLAMMONIOCARBA-C/OSO-
DODECABORAN 85
2.4.2 DEPROTONIERUNG VON DEM 12-AMMONIOCARBA-C/OJO-DODECABORAN 87
2.4.3 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG DES 7-AMMONIO-12-FLUOR- UND
7-AMMONIO-12-CHLOR-
CARBA-C/OSO-DODECABORANS 90
2.4.4 SYNTHESE HOCHFLUORIERTER AMINOCARBA-C/OSO-DODECABORATE 92
2.4.5 KRISTALLSTRUKTUREN FLUORIERTER AMMONIOCARBA-C/OSODODECABORANE UND
AMINO-
CARBA-C/OSO-DODECABORATE 96
2.4.6 SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNG DER FLUORIERTEN
AMMONIOCARBA-
C/OSO-DODECABORANE UND AMINOCARBA-C/ASO-DODECABORATE 105
3 ZUSAMMENFASSUNG/SUMMARY 108
4 EXPERIMENTELLER TEIL 118
4.1 ALLGEMEINE ARBEITSTECHNIKEN 118
4.2 ANALYTIK 118
4.2.1 NMR-SPEKTROSKOPIE 118
4.2.2 ESR-SPEKTROSKOPIE 120
4.2.3 ELEMENTARANALYSE 120
4.2.4 SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPIE 120
4.2.5 MASSENPEKTROMETRIE 120
4.2.6 KRISTALLSTRUKTURANALYSE 121
4.3 SYNTHESEN 121
4.3.1 CYANO-NIDO- UND CYANO-C/OSO-UNDECABORATE 121
4.3.2 HALOGENIERUNG DER TETRABUTYLAMMONIUM-DOSO-UNDECABORATE 130
4.3.3 BROMIERUNG TEILCHLORIERTER C/OSO-UNDECABORATE 142
4.3.4 IODIERUNG TEILCHLORIERTER C/OSOE-UNDECABORATE 147
4.3.5 WEITERE HALOGENIERUNGEN VON TETRABUTYLAMMONIUM-C/OSO-UNDECABORAT
151
4.3.6 HALOGENIERUNG DES 2-CYANO-C/ASOUNDECABORATS 153
4.3.7 SYNTHESE HALOGENIERTER 1-AMINOCARBA-C/ASO-DODECABORATE 155
4.3.8 SYNTHESE VON CARBA-C7O?O-DODECABORATEN MIT EINER AN BOR GEBUNDENEN
AMMONIO- ODER AMINO-GRUPPE 163
4.3.9 STUFENWEISE DEPROTONIERUNG VON 12-AMMONIOCARBA-C7AYO-DODECABORAN
169
4.3.10 SYNTHESE HOCHFLUORIERTER CARBA-C/OSO-DODECABORATE MIT EINER AN
BOR GEBUNDENEN
AMMONIO- ODER AMINO-GRUPPE 170
5 KRISTALLOGRAPHISCHER TEIL 178
6 DFT-RECHUNGEN 195
6.1 MONO- UND DICYANO-ZZ/I/O-UNDECABORATE 196
6.2 MONO- UND DICYANO-C/OSO-UNDECABORATE 209
6.3 FLUORIERTE L-AMINO-X-CYANOCARBA-C/OSO-DODECABORATE (X = 2, 7,12) 213
6.4 FLUORIERTE AMMONIO-CARBA-C/OSO-DOCEDABORANE UND AMINOCARBA-C/OSO-
DODECABORATE 214
7 LITERATURVERZEICHNIS 216
8 PUBLIKATIONSVERZEICHNIS 225
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| title_sort | untersuchungen zu neuen polyhalogenierten aminocarba closo dodecaboraten investigations of new polyhalogenated aminocarba closo dodecaborates |
| title_sub | = Investigations of new polyhalogenated aminocarba-closo-dodecaborates |
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| topic_facet | Borate Carborane Hochschulschrift |
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