Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis:
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Weinheim
Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA
[2017]
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| adam_text | Titel: Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis
Autor: Haschke, Michael
Jahr: 2017
Inhaltsverzeichnis
Vorwort XIII
1 Einführung 1
2 Grundlagen der Röntgenspektroskopie 7
2.1 Analytische Leistungsfähigkeit 7
2.2 Röntgenstrahlung und deren Wechselwirkung 12
2.2.1 Anteile eines Röntgenspektrums 12
2.2.2 Intensität der charakteristischen Strahlung 14
2.2.3 Nomenklatur der Röntgenlinien 16
2.2.4 Wechselwirkung der Röntgenstrahlung mit Materie 17
2.2.5 Erfassung der Röntgenspektren 20
2.3 Die Entwicklung der Röntgenspektroskopie 21
2.4 Durchführung einer Analyse 26
2.4.1 Analysenverfahren 26
2.4.2 Ablauf einer Analyse 27
3 Probenpräparation 31
3.1 Ziele der Probenpräparation 31
3.2 Präparationstechniken 33
3.2.1 Präparationstechniken für feste Proben 33
3.2.2 Ausdringtiefe 33
3.2.3 Kontaminationen 37
3.2.4 Homogenität 38
3.3 Präparation kompakter und homogener Materialien 38
3.3.1 Metalle 38
3.3.2 Gläser 40
3.4 Kleinteilige Materialien 41
3.4.1 Mahlen von kleinteiligen Materialien 41
3.4.2 Aufbereitung der Messprobe durch Schüttung 43
3.4.3 Aufbereitung der Messprobe durch Pressen 45
3.4.4 Aufbereitung der Messprobe durch Schmelzaufschluss 48
3.5 Flüssige Proben 54
VI Inhaltsverzeichnis
3.5.1 Direkte Messung von Flüssigkeiten 54
3.5.2 Spezielle Aufbereitungsprozeduren für flüssige Proben 56
3.6 Biologische Materialien 56
3.7 Stäube und Aerosole 57
4 Gerätetypen für die Röntgenfluoreszenzanalyse 59
4.1 Genereller Aufbau eines Röntgenspektrometers 59
4.2 Vergleich von weilenlängen- und energiedispersiven
Gerätesystemen 61
4.2.1 Spektrenerfassung 62
4.2.2 Auflösung 63
4.2.3 Zählratenverträglichkeit 68
4.2.4 Lichtstärke 73
4.2.5 Spektrenartefakte 74
4.2.6 Mechanischer Aufwand und Betriebskosten 77
4.3 Geräteklassen 77
4.3.1 Handheld-Geräte 78
4.3.2 Transportable Geräte 80
4.3.3 Energiedispersive Spektrometer 80
4.3.4 Wellenlängendispersive Spektrometer 82
4.3.5 Sonderformen von Röntgenspektrometern 84
4.4 Kommerziell verfügbare Gerätetypen 94
5 Messung und Auswertung von Röntgenspektren 97
5.1 Informationsgehalt der Spektren 97
5.2 Schritte bei der Durchführung der Messungen 100
5.3 Auswahl der Messbedingungen 101
5.3.1 Optimierungskriterien für die Messung 101
5.3.2 Röhrenparameter 101
5.3.3 Röntgenlinie 107
5.4 Bestimmung der Peakintensität 109
5.4.1 Intensitätsangaben 109
5.4.2 Berücksichtigung von Peaküberlagerungen 110
5.4.3 Spektraler Untergrund 112
5.5 Quantifizierungsmodelle 114
5.5.1 Generelle Bemerkungen 114
5.5.2 Konventionelle Kalibiermodelle 116
5.5.3 Fundamentalparametermodelle 119
5.5.4 Hochgenaue Quantifizierung durch Rekonstitution 121
5.5.5 Bewertung einer Analysemethode 122
5.5.6 Vergleich der Quantifizierungsmodelle 125
5.5.7 Verfügbare Referenzmaterialien 127
5.5.8 Erreichbare Genauigkeiten 128
5.6 Schichtcharakterisierungen 131
5.6.1 Generelle Form der Kalibrierkurven 131
Inhaltsverzeichnis I VII
5.6.2 Randbedingungen für die Schichtanalytik 133
5.6.3 Quantifizierungsmodelle der Schichtanalytik 135
5.7 Chemometrische Methoden zur Materialcharakterisierung 136
5.7.1 Positive Materialidentifikation durch Spektrenvergleich 137
5.7.2 Phasenanalyse 137
5.8 Erstellung einer Applikation 139
5.8.1 Analyse unbekannter Probenqualitäten 139
5.8.2 Wiederholte Analysen an bekannten Probenqualitäten 140
6 Analysefehler 143
6.1 Generelle Betrachtungen 143
6.1.1 Präzision einer Messung 145
6.1.2 Stabilität einer Messung 147
6.1.3 Präzision und Prozessfähigkeit 148
6.1.4 Richtigkeit des Ergebnisses 150
6.2 Fehlerarten 150
6.2.1 Zufällige Fehler 151
6.2.2 Systematische Fehler 152
6.3 Berücksichtigung systematischer Fehler 153
6.3.1 Konzept der Messunsicherheiten 153
6.3.2 Fehlerfortpflanzung 155
6.3.3 Bestimmung der Messunsicherheiten 155
6.4 Fehlerangaben 158
7 Weitere Elementanalysemethoden 161
7.1 Übersicht 161
171 Atomabsorptionsspektroskopie 162
7.3 Optische Emissionsspektroskopie 163
7.3.1 Anregung mit einer Funkenentladung 164
7.3.2 Anregung in einem induktiv gekoppelten Plasma 165
7.4 Massenspektroskopie 166
7.5 Röntgenspektroskopie mit Teilchenanregung 167
7.6 Vergleich der Methoden 168
8 Strahlenschutz 171
8.1 Physikalische Grundlagen 171
8.2 Wirkungen ionisierender Strahlung auf menschliches Gewebe 172
8.3 Natürliche Strahlenbelastungen 174
8.4 Strahlenschutztechnische Regelungen 175
8.4.1 Gesetzliche Regelungen 175
8.4.2 Instrumentelle Strahlenschutzmaßnahmen 176
8.4.3 Strukturelle Strahlenschutzmaßnahmen 178
9 Analyse homogener Festproben 181
9.1 Eisenlegierungen 182
VIII | Inhaltsverzeichnis
9.1.1 Analytische Aufgabenstellung und Probenpräparation 182
9.1.2 Analyse von Roh-und Gusseisen 182
9.1.3 Analyse von niedriglegiertem Stahl 183
9.1.4 Analyse von hochlegierten Stählen 185
9.2 Nickel-Eisen-Cobalt-Legierungen 187
9.3 Kupferlegierungen 187
9.3.1 Analytische Aufgabenstellung 187
9.3.2 Analyse von kompakten Proben 187
9.3.3 Analyse von gelösten Proben 188
9.4 Aluminiumlegierungen 189
9.5 Sondermetalle 190
9.5.1 Refraktärmetalle 190
9.5.2 Lötlegierungen 192
9.6 Edelmetalle 194
9.6.1 Analyse von Edelmetallschmuck 194
9.6.2 Analyse von Reinstelementen 197
9.7 Gläser 199
9.7.1 Analytische Aufgabenstellung 199
9.7.2 Probenpräparation 200
9.7.3 Messtechnik 202
9.7.4 Erreichbare Genauigkeiten 202
9.8 Kunststoffe 203
9.8.1 Analytische Aufgabenstellung 203
9.8.2 Probenpräparation 204
9.8.3 Eingesetzte Messtechnik 205
9.8.4 Erreichbare Analysegenauigkeiten 205
9.9 Abriebanalyse 206
10 Analyse pulverförmiger Proben 209
10.1 Geologische Proben 209
10.1.1 Analytische Aufgabenstellung 209
10.1.2 Probenpräparation 210
10.1.3 Messtechnik 211
10.1.4 Nachweisgrenzen und Richtigkeit 211
10.2 Erze 212
10.2.1 Analytische Aufgabenstellung 212
10.2.2 Eisenerze 213
10.2.3 Mangan-, Cobalt-, Nickel-, Kupfer-, Zink- und Bleierze 214
10.2.4 Bauxit 215
10.2.5 Erze von Edelmetallen und seltenen Erden 216
10.3 Böden und Klärschlämme 217
10.3.1 Analytische Aufgabenstellung 217
10.3.2 Probenpräparation 218
10.3.3 Messtechnik und analytische Leistungsfähigkeit 219
10.4 Quarzsand 220
Inhaltsverzeichnis IIX
10.5 Zement 220
10.5.1 Analytische Aufgabenstellung 220
10.5.2 Probenpräparation 222
10.5.3 Messtechnik 222
10.5.4 Analytische Leistungsfähigkeit 223
10.5.5 Bestimmung von Freikalk in Klinker 224
10.6 Kohle und Koks 225
10.6.1 Analytische Aufgabenstellung 225
10.6.2 Probenpräparation 226
10.6.3 Messtechnik und analytische Leistungsfähigkeit 226
10.7 Ferrolegierungen 227
10.7.1 Analytische Aufgabenstellung 227
10.7.2 Probenpräparation 228
10.7.3 Analysetechnik 232
10.7.4 Analytische Leistungsfähigkeit 232
10.8 Schlacken 232
10.8.1 Analytische Aufgabenstellung 232
10.8.2 Probenpräparation 233
10.8.3 Messtechnik und Analysegenauigkeit 234
10.9 Keramik und Feuerfestmaterialien 235
10.9.1 Analytische Aufgabenstellung 235
10.9.2 Probenpräparation 236
10.9.3 Messtechnik und analytische Leistungsfähigkeit 236
10.10 Stäube 237
10.10.1 Analytische Aufgabenstellung und Staubsammlung 237
10.10.2 Messung 240
10.11 Nahrungsmittel 241
10.11.1 Analytische Aufgabenstellung 241
10.11.2 Überwachung von Tierfutter 242
10.11.3 Kontrolle von Kindernahrung 243
10.12 Pharmaka 243
10.12.1 Analytische Aufgabenstellung 243
10.12.2 Probenpräparation und Analysemethode 244
10.13 Sekundärbrennstoffe 245
10.13.1 Analytische Aufgabenstellung 245
10.13.2 Probenpräparation 246
10.13.3 Gerätetechnik und Messbedingungen 249
10.13.4 Messunsicherheiten bei der Analyse fester Sekundärrohstoffe 250
10.13.5 Messunsicherheiten bei der Analyse flüssiger Sekundärrohstoffe 252
11 Analyse von Flüssigkeiten 253
11.1 Multielementanalyse an Flüssigkeiten 254
11.1.1 Analytische Aufgabenstellung 254
11.1.2 Probenpräparation 254
11.1.3 Messtechnik 254
X | Inhaltsverzeichnis
11.1.4 Quantifizierung 255
11.2 Kraftstoffe und Öle 255
11.2.1 Analyse von toxischen Elementen in Kraftstoffen 256
11.2.2 Bestimmung von Additiven in Schmierölen 259
11.2.3 Bestimmung von Abriebstoffen in gebrauchten Schmierstoffen 260
11.3 Spurenanalytik in Flüssigkeiten 262
11.3.1 Analytische Aufgabenstellung 262
11.3.2 Präparation durch Eintrocknen 262
11.3.3 Quantifizierung 264
11.4 Spezielle Präparation von Flüssigkeitsproben 265
11.4.1 Bestimmung leichter Elemente in Flüssigkeiten 265
11.4.2 Anreicherung durch Absorption und Komplexbildung 266
12 Spurenanalyse mit Totalreflexion 269
12.1 Besonderheiten der Totalreflexionsröntgenfluoreszenz 269
12.2 Probenpräparation für die Totalreflexionsröntgenfluoreszenz 271
12.3 Auswertung der Spektren 273
12.3.1 Spektrenaufbereitung und Quantifizierung 273
12.3.2 Bedingungen für die Vernachlässigung
der Matrixwechselwirkung 275
12.3.3 Nachweisgrenzen 277
12.4 Typische Applikationen der TXRF 277
12.4.1 Analyse von wässrigen Lösungen 277
12.4.2 Analyse kleinster Probenmengen 281
12.4.3 Spurenelementanalyse an menschlichen Organen 284
12.4.4 Spurenanalyse von anorganischen und organischen Chemikalien 287
12.4.5 Analysen in der Halbleiterelektronik 288
13 Inhomogene Proben 291
13.1 Messmodi 291
13.2 Gerätetechnische Anforderungen 292
13.3 Datenaufbereitung 294
14 Schichtanalytik 297
14.1 Analytische Aufgabenstellung 297
14.2 Probenbehandlung 298
14.3 Messtechnik 299
14.4 Analysenbeispiele für Schichtsysteme 300
14.4.1 Monoschichten - Emissionsmodus 301
14.4.2 Monoschichten - Absorptionsmodus 304
14.4.3 Monoschichten-Relativmodus 305
14.4.4 Charakterisierung von ultradünnen Schichten 307
14.4.5 Mehrschichtsysteme 308
14.4.6 Proben mit unbekannten Schichtsystemen 310
Inhaltsverzeichnis XI
15 Punktanalysen 317
15.1 Partikelanalyse 317
15.1.1 Analytische Aufgabenstellung 317
15.1.2 Probenpräparation 318
15.1.3 Analysetechnik 318
15.1.4 Applikationsbeispiel - Abriebteilchen in einem Altöl 319
15.2 Chemometrische Identifizierung von Glaspartikeln 320
15.3 Identifizierung von Einschlüssen 322
15.4 Materialidentifizierung mit Handheld-Geräten 323
15.4.1 Analytische Aufgabenstellungen 323
15.4.2 Analysetechnik 324
15.4.3 Probenpräparation 324
15.4.4 Messbedingungen 325
15.4.5 Analysegenauigkeit 325
15.4.6 Applikationsbeispiele 325
15.5 Bestimmung toxischer Elemente in Konsumgütern -
Restriction-of-hazardous-substances-Überwachung 328
15.5.1 Analytische Aufgabenstellung 328
15.5.2 Analysetechnik 329
15.5.3 Analysegenauigkeit 332
15.6 Toxische Elemente in Spielzeugen - Spielzeugverordnung 332
15.6.1 Analytische Aufgabenstellung 332
15.6.2 Probenpräparation 333
15.6.3 Analysetechnik 334
16 Analyse von Elementverteilungen 335
16.1 Allgemeine Bemerkungen 335
16.2 Messbedingungen 336
16.3 Geologie 337
16.3.1 Probenqualitäten 337
16.3.2 Probenpräparation und -positionierung 337
16.3.3 Messungen an kompakten Gesteinsproben 338
16.3.4 Phasenanalysen an Gesteinsgemischen 345
16.3.5 Schliffe geologischer Proben 347
16.4 Elektronik 349
16.4.1 Probenpräparation 350
16.4.2 Analyse einer Leiterkarte 350
16.5 Archäometrische Untersuchungen 353
16.5.1 Analytische Fragestellungen 353
16.5.2 Geräteauswahl 355
16.5.3 Untersuchungen von Münzen 356
16.5.4 Pigmentuntersuchungen von Gemälden 360
16.6 Homogenitätstests 364
16.6.1 Analytische Aufgabenstellung 364
16.6.2 Homogenitätsuntersuchungen durch Verteilungsanalysen 365
XII j Inhaltsverzeichnis
16.6.3 Homogenitätsuntersuchungen durch Mehrpunktmessungen 366
17 Spezielle Anwendungen der Röntgenfluoreszenzanalyse 369
17.1 Kombinatorik und High-throughput-Screening 369
17.1.1 High-throughput-Screening 369
17.1.2 Kombinatorik in der Wirkstoffentwicklung 370
17.2 Chemometrische Spektrenauswertung 373
17.3 Speziationsanalysen 375
17.3.1 Analytische Aufgabenstellung 375
17.3.2 Gerätetechnik 376
17.3.3 Applikationsbeispiele 376
18 Prozesskontrolle und Automation 381
18.1 Generelle Zielstellungen 381
18.2 Offline- und Atline-Analytik 384
18.2.1 Analytik und Probenbereitstellung 384
18.2.2 Automatisierte Probenpräparation 386
18.3 Inline- und Online-Analytik 390
19 Qualitätsmanagement und Validierung 393
19.1 Motivation 393
19.2 Validierung 394
19.2.1 Kenngrößen 398
19.2.2 Messunsicherheit 398
Anhang A Tabellenwerk 403
Anhang B Koordinaten einiger Lieferanten von Geräten
und Präparationsbedarf 429
Referenzen 433
Grundlegende Literatur 433
Wichtige Webseiten 434
Gesetze und Normen, die für die Röntgenfluoreszenz von Bedeutung
sind 436
Literatur 442
Stichwortverzeichnis 453
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