Herstellung dotierter Nanodiamantpartikel und ihre Funktionalisierung mit schwefelhaltigen Gruppen: = Synthesis of doped nanodiamonds and their functionalization with sulfur-containing groups
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Würzburg
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| adam_text | HERSTELLUNG DOTIERTER
NANODIAMANTPARTIKEL UND
IHRE FUNKTIONALISIERUNG
MIT SCHWEFELHALTIGEN
GRUPPEN
DISSERTATION ZUR ERLANGUNG
DES NATURWISSENSCHAFTLICHEN
DOKTORGRADES
DER JULIUS-MAXIMILIANS-UNIVERSITAET WUERZBURG
VORGELEGT VON
STEFFEN HEYER
AUS FEUCHTWANGEN
WUERZBURG 2015
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INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG UND KENNTNISSTAND. 1
1.1 NANOPARTIKEL UND
NANOTECHNOLOGIE 1
1.2 KOLLOIDALE DISPERSIONEN 1
1.2.1 HISTORIE DES KOLLOIDBEGRIFFS 1
1.2.2 EINTEILUNG
KOLLOIDALER SYSTEME 2
1.2.3 STABILISIERUNG
KOLLOIDALER SYSTEME 3
1.2.4 ELEKTRISCHE DOPPELSCHICHTEN UND
ZETAPOTENTIAL 4
1.2.5 GRUNDZUEGE DER DLVO
THEORIE 7
1.3 SELBSTORGANISATION VON ORGANOSCHWEFELVERBINDUNGEN
AUF GOLDOBERFLAECHEN 9
1.4 METHODEN ZUR SCHWEFELFUNKTIONALISLERUNG VON KOHLENSTOFFMATERIALIEN
10
1.4.1 FUNKTIONALISIERTE FULLERENE 11
1.4.2 FUNKTIONALISIERTE KOHLENSTOFFNANOROEHREN 13
1.4.3 SCHWEFELMODIFIKATION VON DIAMANTPARTIKELN 14
1.5 DOTIERUNGEN UND DEFEKTE
IM DIAMANTGITTER 16
1.5.1 STICKSTOFF-DOTIERTER DIAMANT 16
1.5.2 BOR-DOTIERTER DIAMANT 18
1.6 SYNTHESE VON
(DOTIERTEM) DIAMANT 19
1.6.1 HPHT-SYNTHESE 19
1.6.2 SCHOCKWELLENSYNTHESE 20
1.6.3 DETONATIONSSYNTHESE 20
1.6.4 CVD-VERFAHREN 21
2 AUFGABENSTELLUNG 25
3 HAUPTTEIL 27
3.1 VERMAHLUNG VON
STICKSTOFF-DOTIERTEM, POLYKRISTALLINEM DIAMANT 27
3.1.1 VERMAHLUNG VON
POLYKRISTALLINEM, STICKSTOFF-DOTIERTEM DIAMANT 17 MITTELS
VIBRATIONSMUEHLE 28
3.1.2 VERMAHLUNG VON
POLYKRISTALLINEM, STICKSTOFF-DOTIERTEM DIAMANT 17 MIT DEM BASD VERFAHREN
30
3.1.3 VERMAHLUNG VON
POLYKRISTALLINEM, STICKSTOFF-DOTIERTEM DIAMANT 17 MIT DER PLANETENMUEHLE
38
3.1.4 DARSTELLUNG VON
FLUORESZIERENDEN DIAMANT-NANOPARTIKELN AUS DEM
BESTRAHLTEM
CVD-DIAMANTFILM 30 44
3.2 VERMAHLUNG VON STICKSTOFF-DOTIERTEM,
EINKRISTALLINEM DIAMANT 48
3.2.1 DARSTELLUNG VON
DIAMANT-NANOPARTIKELN 36 AUS EINKRISTALLINEM DIAMANT 34 MIT DEM
BASD-VERFAHREN
UND DIAMANTPARTIKELN ALS MAHIKOERPER 48
3.2.2 DARSTELLUNG VON
STARK FLUORESZIERENDEN DIAMANT-NANOPARTIKELN AUS BESTRAHLTEM,
EINKRISTALLINEN
DIAMANT 38 52
3.3 DARSTELLUNG VON BOR-DOTIERTEN
DIAMANTNANOPARTIKELN 63
3.3.1 VERMAHLUNG EINES
MIKROKRISTALLINEN, BOR-DOTIERTEN DIAMANTFILMS 45 63
3.3.2 VERMAHLUNG EINES
POLYKRISTALLINEN, BOR-DOTIERTEN CVD-DIAMANTFILMS (48) 67
3.3.3 DARSTELLUNG VON
LUFTOXIDIERTEN BOR-DOTIERTEN DIAMANT-NANOPARTIKELN 72
3.3.4 UNTERSUCHUNG DER ABHAENGIGKEIT
DER DIAMANT-FILMDICKE AUF DIE PARTIKELGROESSEN 75
3.4 OBERFLAECHENFUNKTIONALISIERUNG VON
DETONATIONS-NANODIAMANT 80
INHALTSVERZEICHNIS
3.4.1 SYNTHESE VON
TRITHIOCARBONAT-FUNKTIONALISIERTEM DND 81
3.4.2 SYNTHESE VON
THIOI-FUNKTIONALISIERTEM DND 99
3.4.3 SYNTHESE VON
DISULFID-TERMINIERTEM DND 105
3.5 OBERFLAECHENFUNKTIONALISIERUNG ANDERER
DIAMANTMATERIALIEN 111
3.5.1 DISULFID-FUNKTIONALISIERUNG VON HPHT-DIAMANTNANOPARTIKELN 111
3.5.2 DISULFID-FUNKTIONALISIERUNG VON FLUORESZIERENDEM HPHT-DIAMANT 96
116
3.53 OBERFLAECHENFUNKTIONALISIERUNG VON DIAMANTPARTIKELN AUS DEM
STICKSTOFF-DOTIERTEM
CVD-DIAMANTFIIM 17 120
4
ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 131
4.1 DARSTELLUNG VON
DIAMANTNANOPARTIKELN DURCH
VERMAHLUNG VON CVD-DIAMANT 131
4.2 OBERFLAECHENFUNKTIONALISIERUNG
VON DIAMANTPARTIKELN 134
5 SUMMARY AND OUTLOOK
138
5.1 GENERATING DIAMOND PARTIDES BY CRUSHING OF CVD
DIAMOND 138
5.2 SURFACE FUNCTIONALIZATION OF DIAMOND
PARTIDES 141
6
EXPERIMENTELLER TEIL 145
6.1 GERAETE UND
ARBEITSMETHODEN 145
6.1.1 VERWENDETE GERAETE UND
MESSMETHODEN 145
6.1.2 DIAMANTMATERIALIEN UND CHEMIKALIEN 147
6.1.3 ALLGEMEINE ARBEITSMETHODEN 148
6.2 DARSTELLUNG ORGANISCHER VERBINDUNGEN 149
6.2.1 SYNTHESE VON
UNKERSYSTEMEN 149
6.2.2 SYNTHESE SCHWEFELTERMINIERTER VERBINDUNGEN 154
6.3 FUNKTIONALISIERUNG VON
NANODIAMANT 159
6.3.1 FUNKTIONALISIERUNG VON
NANODIAMANT MIT ARYLDIAZONIUMVERBINDUNGEN 159
6.3.2 ANBINDUNG
SCHWEFELHALTIGER GRUPPEN AN ARYL-FUNKTIONALISIERTEN NANODIAMANT 164
6.4 VERMAHLUNG VON
STICKSTOFF-DOTIERTEM, POLYKRISTALLINEM
DIAMANT 169
6.4.1 VERMAHLUNG VON
STICKSTOFF-DOTIERTEM, POLYKRISTALLINEM DIAMANT MITTELS VIBRATIONSMUEHLE
169
6.4.2 DIAMANTVERMAHLUNG
MIT DEM BASD VERFAHREN 171
6.43 VERMAHLUNG
VON POLYKRISTALLINEM CVD DIAMANT
MITTELS PLANETENMUEHLE 173
6.5 VERMAHLUNG VON
STICKSTOFF-DOTIERTEM EINKRISTALLINEM
DIAMANT 180
6.5.1 VERMAHLUNG VON
EINKRISTALLINEM DIAMANT MITTELS VIBRATIONSMOHLE 180
6.5.2 VERMAHLUNG VON
EINKRISTALLINEM DIAMANT MIT DEM BASD VERFAHREN 182
6.5.3 VERMAHLUNG
VON EINKRISTALLINEM DIAMANT MITTELS PLANETENMUEHLE 182
6.6 VERMAHLUNG VON
BOR-DOTIERTEM CVD
DIAMANT 184
6.6.1 EINSTUFEN-VERMAHLUNG VON
BOR-DOTIERTEM DIAMANT MITTELS VIBRATIONSMUEHLE 184
6.6.2 MEHRSTUFENVERMAHLUNG VON BOR-DOTIERTEM CVD
DIAMANT 184
7 ABKUERZUNGSVERZEICHNIS. 188
8 LITERATURVERZEICHNIS 190
II
|
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