Kristallstrukturbestimmung:
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Wiesbaden
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2015
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Titel: Kristallstrukturbestimmung
Autor: Massa, Werner
Jahr: 2015
Inhaltsverzeichnis
Einleitung. 1
Kristallgitter. 3
2.1 Das Translationsgitter. 3
2.1.1 Die Elementarzelle. 4
2.1.2 Atomparameter. 5
2.1.3 Die sieben Kristallsysteme. 6
2.2 Die 14 Bravais-Gitter. 7
2.2.1 Hexagonale, trigonale und rhomboedrische Systeme. 8
2.2.2 Reduzierte Zellen. 11
Röntgenbeugung. 13
3.1 Röntgenstrahlung. 13
3.2 Interferenz am eindimensionalen Gitter. 18
3.3 Die Laue-Gleichungen. 20
3.4 Netzebenen und ÄW-Indices. 22
3.5 Die Braggsche Gleichung. 24
3.6 Höhere Beugungsordnungen . 25
3.7 Die quadratische Braggsche Gleichung. 26
Das reziproke Gitter. 29
4.1 Vom realen zum reziproken Gitter. 29
4.2 Ewald-Konstruktion. 32
Strukturfaktoren. 35
5.1 Atomformfaktoren. 35
5.2 Auslenkungsparameter. 37
5.3 Strukturfaktoren. 40
Symmetrie in Kristallen. 45
6.1 Einfache Symmetrieelemente. 45
6.1.1 Kopplung von Symmetrieelementen. 47
IX
Inhaltsverzeichnis
6.1.2 Kombination von Symmetrieelementen. 47
6.2 Blickrichtungen. 49
6.3 Translationshaltige Symmetrieelemente. 51
6.3.1 Kombination von Translation und anderen Symmetrieelementen . 51
6.3.2 Kopplung von Translation und anderen Symmetrieelementen . 51
6.4 Die 230 Raumgruppen. 56
6.4.1 Raumgruppen-Notation der International Tables for Crystallogra-
phy. 56
6.4.2 Zentrosymmetrische Kristallstrukturen. 61
6.4.3 Die "asymmetrische Einheit". 61
6.4.4 Raumgruppentypen. 62
6.4.5 Gruppe-Untergruppe-Beziehungen. 63
6.5 Beobachtbarkeit von Symmetrie. 64
6.5.1 Mikroskopische Struktur . 64
6.5.2 Makroskopische Eigenschaften und Kristallklassen. 65
6.5.3 Symmetrie des Translationsgitters. 65
6.5.4 Symmetrie des Beugungsbildes: Die Laue-Gruppen. 65
6.6 Bestimmung der Raumgruppe. 68
6.6.1 Bestimmung der Lauegruppe. 68
6.6.2 Systematische Auslöschungen. 70
6.7 Transformationen. 73
Experimentelle Methoden. 77
7.1 Einkristalle: Züchtung, Auswahl und Montage. 77
7.2 Röntgenbeugungsmethoden an Einkristallen. 83
7.3 Flächendetektorsysteme. 83
7.4 Einkristall-Messung auf einem Flächendetektorsystem. 89
7.5 LP-Korrektur. 96
7.6 Berechnung der Standardabweichungen . 97
7.7 Absorptionskorrektur. 99
7.8 Andere Beugungsmethoden. 101
7.8.1 Neutronenbeugung. 101
7.8.2 Elektronenbeugung. 103
7.9 Zeitaufgelöste Kristallographie. 103
Strukturlösung. 107
8.1 Fouriertransformationen. 107
8.2 Patterson-Methoden. 110
8.2.1 Symmetrie im Pattersonraum. 111
8.2.2 Strukturlösung mit Harker-Peaks. 112
8.2.3 Bildsuchmethoden. 114
8.3 Direkte Methoden. 115
Inhaltsverzeichnis XI
8.3.1 Harker-Kasper-Ungleichungen. 115
8.3.2 Normalisierte Strukturfaktoren. 116
8.3.3 Sayre-Gleichung . 117
8.3.4 Triplett-Beziehungen. 118
8.3.5 Nullpunktswahl. 121
8.3.6 Strategien zur Phasenbestimmung. 122
8.3.7 Alternative Direkte Methoden. 125
9 Strukturverfeinerung .127
9.1 Methode der kleinsten Fehlerquadrate. 128
9.1.1 Verfeinerung gegen F0- oder F02-Daten . 132
9.2 Gewichte . 133
9.3 Kristallographische Ä-Werte . 134
9.4 Verfeinerungstechniken. 136
9.4.1 Lokalisierung und Behandlung von H-Atomen. 137
9.4.2 Verfeinerung mit Einschränkungen. 138
9.4.3 Dämpfung. 140
9.4.4 Restriktionen durch Symmetrie. 140
9.4.5 Restelektronendichte. 141
9.5 Verfeinerung mit der Rietveld-Methode. 141
10 Spezielle Effekte.145
10.1 Fehlordnung .145
10.1.1 Besetzungs-Fehlordnung. 145
10.1.2 Lagefehlordnung und Orientierungsfehlordnung. 146
10.1.3 1-und 2-Dimensionale Fehlordnung. 149
10.2 Modulierte Strukturen . 150
10.3 Quasikristalle. 151
10.4 Anomale Dispersion und "absolute Struktur". 152
10.4.1 Chiralität und "absolute Struktur". 157
10.5 Extinktion. 160
10.6 Renninger-Effekt. 162
10.7 Der A/2-Effekt. 163
10.8 Thermisch Diffuse Streuung (TDS). 164
11 Fehler und Fallen.167
11.1 Falsche Atomzuordnung.168
11.2 Verzwillingung.169
11.2.1 Klassifizierung nach dem Zwillingselement. 170
11.2.2 Klassifizierung nach dem makroskopischen Erscheinungsbild . 171
11.2.3 Klassifizierung nach der Entstehung. 171
11.2.4 Beugungsbilder von Zwillingskristallen und deren Interpretation . 172
XII Inhaltsverzeichnis
11.2.5 Verzwillingung oder Fehlordnung?. 178
11.3 Fehlerhafte Elementarzellen. 179
11.4 Raumgruppenfehler. 180
11.5 Nullpunktsfehler. 182
11.6 Schlechte Auslenkungsfaktoren. 183
12 Interpretation der Ergebnisse. 185
12.1 Bindungslängen und Winkel. 185
12.2 Beste Ebenen und Torsionswinkel. 187
12.3 Struktur und Symmetrie. 188
12.4 Strukturzeichnungen. 189
12.5 Elektronendichten. 194
13 Kristallographische Datenbanken . 195
13.1 Inorganic Crystal Structure Database ICSD. 195
13.2 Metals Crystallographic Data File CRYSTMET. 197
13.3 Pearson's Crystal Data PCD. 197
13.4 Cambridge Structural Database CSD. 197
13.5 Protein-Datenbank (PDB). 200
13.6 Crystallography Open Database COD. 200
13.7 Andere Datensammlungen zu Kristallstrukturen. 200
13.8 Deponierung von Strukturdaten in den Datenbanken. 200
13.9 Kristallographie im Internet. 201
14 Gang einer Kristallstrukturbestünmung. 203
15 Beispiel einer Strukturbestimmung. 207
Anhang: Kristallographische Lehrbücher und Programme. 229
Literatur. 233
Sachverzeichnis. 237 |
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