Synthese, Quantenchemie und Charakterisierung von ternären und quaternären Eisennitriden:
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Aachen
Shaker
2012
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INHALTSVERZEICHNIS
1 G R U N D L A G E N 1
1.1 DER ARCHETYPUS: 7 - F E 4 N 2
1.2 TERNAERE EISENNITRIDE V O M TYP M XFE4_XN 5
2 P R AE P A R A T I V E A R B E I T S M E T H O D E N U N D ANALYTIK 9
2.1 SYNTHESEAUFBAU 9
2.1.1 DAS TEMPERATURPROFIL W AE H R E N D D E R SYNTHESE 10
2.2 PROBENPRAEPARATION U N D SYNTHESEDURCHFUEHRUNG 12
2.3 VERWENDETE A P P A R A T U R E N U N D ARBEITSMETHODEN 12
2.3.1 ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE U N D RIETVELD-VERFEINERUNG 12
2.3.2 MAGNETOMETRIE 14
2.3.3 REM/EDX-SPEKTROMETRIE 14
2.3.4 MOESSBAUER-SPEKTROSKOPIE 14
2.3.5 PGAA-ANALYSE 15
2.3.6 POWGEN-NEUTRONENDIFFRAKTION 15
2.3.7 HEISSGASEXTRAKTION 15
2.3.8 DSC-KALORIMETRIE 16
2.4 QUANTENCHEMISCHE RECHNUNGEN 16
2.4.1 VASP 16
2.4.2 LMTO 17
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IMAGE 2
II INHALTSVERZEICHNIS
3 MOTIVATION U N D ZIEL 19
4 E R G E B N I S S E U N D D I S K U S S I O N 21
4.1 THEORETISCHE VORUEBERLEGUNGEN 21
I GALLIUMEISENNITRIDE 25
4.2.1 EINLEITUNG 27
4.2.2 THEORETISCHE VORUEBERLEGUNGEN 28
4.2.3 SYNTHESE V O N GAFE 3N 29
4.2.3.1 REM- U N D EDX-MESSUNGEN 31
4.2.3.2 PGAA-MESSUNGEN 33
4.2.4 SYNTHESE V O N GA XFE4_XN M I T X 1 35
4.2.5 SYNTHESE V O N GA XFE4_XN M I T 0 X 1 37
4.2.5.1 POWGEN-MESSUNGEN A N GA 0 5 F E 3 5 N 40
4.2.6 BINDUNGSANALYSE 40
4.2.7 MAGNETISCHE CHARAKTERISIERUNG V O N G A 0 9 F E 3 J N 44
4.2.7.1 ACMS-MESSUNG 46
4.2.7.2 MOESSBAUER-SPEKTROSKOPIE 47
4.2.7.2.1 STRUKTURMODELL 48
4.2.7.2.2 ERGEBNISSE U N D DISKUSSION 48
4.2.7.2.3 DICHTEFUNKTIONALTHEORETISCHE ABSCHAETZUNG 5 3
4.2.7.2.4 DISKUSSION 54
4.2.7.3 SIMULATION EINER ANTIFERROMAGNETISCHEN O R D N U N G . . 56
4.2.8 MAGNETISCHE CHARAKTERISIERUNG V O N GA XFE4_XN 61
4.2.9 THERMISCHE GITTEREXPANSION U N D MAGNETISMUS 64
4.2.9.1 FALLBEISPIEL PDFE 3N 66
4.2.9.2 GA XFE4_XN 69
IMAGE 3
INHALTSVERZEICHNIS III
II INDIUMEISENNITRIDE 73
4.3.1 EINLEITUNG 75
4.3.2 SYNTHESE U N D STRUKTURELLE CHARAKTERISIERUNG 75
4.3.3 MAGNETISCHE CHARAKTERISIERUNG 80
III UEBER DIE NICHTEXISTENZ VON AIFE 3 N 85
4.4.1 ROENTGENDIFFRAKTION 88
4.4.2 REM- U N D EDX-MESSUNGEN 89
4.4.3 KORREKTUR D E R MAGNETISCHEN MESSDATEN 91
4.4.4 ABSCHLIESSENDE BEMERKUNG 92
IV QUATERNAERE EISENNITRIDE VOM TYP GAXIVH-XFEAN MIT M = CO,
NI 93
4.5.1 SYNTHESE 95
4.5.2 MAGNETISCHE CHARAKTERISIERUNG 102
Z U S A M M E N F A S S U N G U N D AUSBLICK 107
LITERATURVERZEICHNIS 111
ANHANG I
A E I N G E S E T Z T E CHEMIKALIEN I
B MODELLIERUNG E I N E R M I S C H B E S E T Z U N G IN E I N E R A C H
T F A C H E N S U P E R Z E L L E III
C G A 0 G F E 3 1 N : B E R E C H N U N G D E S F R E M D P H A S E N A
N T E I L S VII
D M A S S E K O R R E K T U R F UE R AIFE 3N XI
IMAGE 4
IV INHALTSVERZEICHNIS
E M E S S D A T E N XIII
E.L GAO.9FE3.1N: PGAA-MESSDATEN XIII
E.2 GAO.9FE3.1N: HYSTERESE ( 8 . 5 T) XIV
E.3 PDFE 3N: ROENTGENDIFFRAKTOGRAMM XV
E.4 7 -FE 4N: DSC-MESSDATEN XVI
E.5 GA XNII_XFE3N: HYSTERESEN XVII
E.6 GA XCOI_XFE3N: HYSTERESEN XVIII
F A B K UE R Z U N G S V E R Z E I C H N I S XIX
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