Platinsilylkomplexe als Katalysatoren für die Hydrogenolyse der Si-Si-Bindung in Disilanen:
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Berlin
2013
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INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG - UEBERGANGSMETALLSILYLKOMPLEXE 1
1.1. DIE BINDUNG ZWISCHEN UEBERGANGSMETALLEN UND SILIZIUM IN
SILYLKOMPLEXEN 1
1.2. METHODEN FUER DIE DARSTELLUNG VON SILYLKOMPLEXEN 5
1.2.1. OXIDATIVE ADDITION DER SI-H-BINDUNG AN UEBERGANGSMETALLKOMPLEXEN 5
1.2.2. OXIDATIVE ADDITION DER SI-SI-BINDUNG AN UEBERGANGSMETALLKOMPLEXEN
11
1.2.3. WEITERE METHODEN ZUR DARSTELLUNG VON METALLSILYLKOMPLEXEN 17
1.3. SILYLKOMPLEXE ALS KATALYSATOREN 23
1.3.1. HYDROSILYLIERUNG 23
1.3.2. DEHYDRIERENDE KUPPLUNG VON SILANEN 25
1.3.3. BISSILYLIERUNG VON ALKINEN 27
1.3.4. HYDRODEFLUORIERUNG UNTER ELIMINIERUNG VON FLUORSILAN 28
1.4. BISHERIGER KENNTNISSTAND UND ZIELSTELLUNG 29
2. HYDRIDOSILYLKOMPLEXE 37
2.1. EINLEITUNG 37
2.1.1. MOTIVATION 37
2.1.2. BISHERIGER KENNTNISSTAND 38
2.2. ERGEBNISSE 39
2.2.1. DARSTELLUNG VON EIS- BZW.
RRATTS
-[PT(H)(SIR
3
)(PET
3
)2]
39
2.2.2. ANALYTIK VON HYDRIDOSILYLKOMPLEXEN 41
2.2.3. ANALYTISCHE DATEN DER HYDRIDOSILYLKOMPLEXE (5-10) 43
2.2.4. DYNAMIK IN HYDRIDOSILYLKOMPLEXEN 52
2.2.5. REAKTIVITAET VON [PT(H)(SI{OET}
3
)(PET
3
)2]
(9) 55
2.2.6. FAZIT 60
2.3. EXPERIMENTELLER TEIL 61
2.3.1. REAKTION VON [PT(PET
3
)
3
] (2) MIT HSIME
3
63
2.3.2. REAKTION VON [PT(PET
3
)
3
] (2) MIT HSIET
3
63
2.3.3. REAKTION VON [PT(PET
3
)
3
] (2) MIT HSIPH
3
63
HTTP://D-NB.INFO/104473826X
INHALTSVERZEICHNIS
2.3.4. REAKTION VON [PT(PET3)3] (2) MIT HSIPH
2
ME 64
2.3.5. REAKTION VON [PT(PET
3
)
3
] (2) MIT HSI(OET)
3
65
2.3.6. REAKTION VON [PT(PET3)3] (2) MIT H2SIPH
2
66
2.3.7. REAKTION VON CW-/?RAN5-[PT(H)(SI{OET}3)(PET3)2] (EIS-9, TRANS-9)
MIT
KOHLENMONOXID 67
2.3.8. REAKTION VON C;W?RAFTS-[PT(H)(SI{OET
}3)(PET3)2]
(EIS-9, TRANS-9) MIT
NORBORNEN 67
2.3.9. REAKTION VON C7W?RARCS-[PT(H)(SI{OET}
3
)(PET
3
)2] (EIS-9, TRANS-9) MIT
ETHEN 67
2.3.10. REAKTION VON 3-HEXIN MIT HSI(OET
)3
UND KATALYTISCHEN MENGEN VON
C/W?RARCS-[PT(H)(SI{OET}
3
)(PET
3
)
2
] (EIS-9, TRANS-9) 68
2.3.11. REAKTION VON D.W?RATT.Y-[PT(H)(SI{OET}
3
)(PET
3
)2]
(EIS-9, TRANS-9) MIT
TETRAFLUORPYRIDIN 68
3. KATIONISCHE PLATINSILYLKOMPLEXE 73
3.1. EINLEITUNG 73
3.1.1. MOTIVATION 73
3.1.2. BISHERIGER KENNTNISSTAND 74
3.2. ERGEBNISSE 77
3.2.1. REAKTION VON C/5^RARC.S
,
-[PT(H)(SI{OET}
3
)(PET
3
)2] (EIS-9, TRANS-9) MIT
HBF4 IN BENZOL 79
3.2.2. REAKTION VON C/WMMS-[PT(H)(SI{OET}
3
)(PET
3
)2]
(EIS-9, TRANS-9) MIT
HBF4 IN ACETONITRIL 86
3.2.3. REAKTION VON AWRRANS-[PT(H)(SI{OET}
3
)(PET
3
)
2
] (EIS-9, TRANS-9) MIT
PH
3
CPF
6
90
3.2.4. REAKTION VON DSVRRANS-[PT(H)(SI{OET}
3
)(PET
3
)2]
(EIS-9, TRANS-9) MIT
B(C
6
F
5
)
3
93
3.2.5. REAKTION VON FRA/W-[PT(SI{OET}
3
)(CH
3
CN
)(PET3)2
][HB
(C6F5)
3
]
(40) MIT
KOHLENMONOXID 95
3.2.6. REAKTION VON [PT(PET
3
)3]
(2) MIT B(C6FS)3 IN ACETONITRIL 98
3.2.7. REAKTION VON [PT(PET
3
)
3
] (2) MIT B(C6F
5
)
3
UND WASSERSTOFF 104
3.2.8. REAKTIONEN VON [PT
(PET3)
3
]
(2) MIT B(CEF5)
3
UND WEITEREN REAGENZIEN 105
3.2.9. FAZIT 107
INHALTSVERZEICHNIS
3.3. EXPERIMENTELLER TEIL 108
3.3.1. REAKTION VON C/ /FRAN5-[PT(H)(SI{OET}
3
)(PET
3
)2]
(EIS-9, TRANS-9) MIT
HBF
4
IN BENZOL 110
3.3.2. REAKTION VON C/WFRANS-[PT(H)(SI{OET}3)(PET3)
2
] (EIS-9, TRANS-9) MIT
HBF4 IN ACETONITRIL 110
3.3.3. REAKTION VON C/WRRAS-[PT(H)(SI{OET}3)(PET3)
2
] (CIS-9, TRANS-9) MIT
PH
3
CPF
6
111
3.3.4. REAKTION VON CW-/?RANAE-[PT(H)(SI{OET}
3
)(PET
3
)2] (9) MIT B(C6F
5
)
3
111
3.3.5. REAKTION VON RRANHPT(SI{OET}3)(CH
3
CN)(PET
3
)
2
][HB(C
6
F5)
3
] (40) MIT
KOHLENMONOXID 113
3.3.6. REAKTION VON [PT(PET3)3] (2) MIT B(C6F
5
)
3
IN ACETONITRIL 113
3.3.7. REAKTION VON [PT(PET
3
)
3
] (2) MIT B(C6F
5
)
3
UND WASSERSTOFF 114
4. UNTERSUCHUNGEN ZUR HYDROGENOLYSE VON DISILANEN 119
4.1. EINLEITUNG 119
4.1.1. MOTIVATION 119
4.1.2. BISHERIGER KENNTNISSTAND 120
4.2. ERGEBNISSE 122
4.2.1. ZIELSETZUNG 122
4.2.2. REAKTION VON [PT(PET
3
)
3
] (2) MIT PH
3
SISIPH3 123
4.2.3. REAKTION VON [PT(PET3)3] (2) MIT ME3SISIME3 UND WASSERSTOFF 124
4.2.4. REAKTION VON [PT(PET
3
)
3
] (2) MIT (ETO)
3
SISI(OET)
3
UND WASSERSTOFF 129
4.2.5. REAKTION VON[PT(PET
3
)
3
] (2) MIT HPH
2
SISIPH
2
H UND WASSERSTOFF 132
4.2.6. FAZIT 139
4.3. EXPERIMENTELLER TEIL 141
4.3.1. REAKTION VON [PT(PET
3
)
3
] (2) MIT PH
3
SISIPH
3
143
4.3.2. REAKTION VON M-[PT(H)(SIPH
3
)(PET
3
)
2
] (7) MIT PH
3
SISIPH
3
UND
WASSERSTOFF 143
4.3.3. REAKTION VON [PT(PET
3
)3] (2) MIT ME3SISIME3 UND WASSERSTOFF BEI 298 K 143
4.3.4. REAKTION VON [PT(PET3)3] (2) MIT ME3SISIME3, NACH 3 D DURCHLEITEN
VON
WASSERSTOFF 143
INHALTSVERZEICHNIS
4.3.5. REAKTION VON ME
3
SISIME3 MIT WASSERSTOFF (1.7 BAR) UND 1.25 MOL% CIS-
[PT(H)(SIME
3
)(PET
3
)
2
]
(5) 144
4.3.6. REAKTION VON ME3SISIME3 MIT WASSERSTOFF (1.7 BAR) UND 1 MOL%
[PT(PET
3
)
3
] (2) BEI 393 K 144
4.3.7. REAKTION VON [PT(PET
3
)
3
] (2) MIT (ETO)
3
SISI(OET)
3
144
4.3.8. REAKTION VON [PT(PET
3
)
3
] (2) MIT (ETO)
3
SISI(OET)
3
UND WASSERSTOFF (1
BAR) 145
4.3.9. REAKTION VON [PT(PET
3
)
3
] (2) MIT (ETO)
3
SISI(OET)
3
UND WASSERSTOFF (7
BAR) 146
4.3.10. REAKTION VON [PT(PET
3
)
3
] (2) MIT HPH2SISIPH2H 146
4.3.11. REAKTION VON C W?RANS-[PT(SIPH
2
H)
2
(PET
3
)2] (
CIS-LTRANS-59) MIT
WASSERSTOFF 147
4.3.12. REAKTION VON M-/RRAN^-[PT(H
)(SIPH2H
)(PET
3
)
2
] (EIS-10, TRANS-10) UND
[(ET
3
P)
2
(H)PT([I-SIPH
2
)((I-R|
2
-HSIPH
2
)PT(PET
3
)] (11) MIT HPH
2
SISIPH
2
H 147
4.3.13. REAKTION VON HPH
2
SISIPH
2
H MIT WASSERSTOFF BEI UNTERSCHIEDLICHEN
REAKTIONSBEDINGUNGEN IN GEGENWART VON [PT(PET
3
)
3
] (2) 148
4.3.14. REAKTION VON HPH
2
SISIPH
2
H MIT WASSERSTOFF IN GEGENWART VON
KATALYTISCHEN MENGEN AWFRANS-[PT(SIPH
2
H)
2
(PET
3
)
2
] (EIS-59, TRANS-59) 149
5. ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 152
6. ANHANG 157
6.1. VERZEICHNIS DER VERWENDETEN CHEMISCHEN ABKUERZUNGEN 157
6.2. TABELLEN VERZEICHNIS 159
6.3. ABBILDUNGSVERZEICHNIS 160
6.4. VERZEICHNIS DER NUMMERIERTEN VERBINDUNGEN 164
6.5. ERKLAERUNG UEBER DIE EINGESETZTEN HILFSMITTEL 166
6.6. VEROEFFENTLICHUNGEN 167
6.7. LEBENSLAUF 168
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