Zum Koordinationsverhalten eines Lewis-Base stabilisierten Phosphanylborans:
Gespeichert in:
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| Veröffentlicht: |
2012
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|---|---|
| adam_text | INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG 1
1.1 DEHYDROKOPPLUNG VON VERBINDUNGEN DER ELEMENTE DER 13. UND 15. GRUPPE
MIT UEM-KOMPLEX-KATALYSATOREN 2
1.2 BINDUNGSSITUATION UND STRUKTURTYPEN VON VERBINDUNGEN DER ELEMENTE
DER
13. UND 15. GRUPPE 5
1.3 MOEGLICHKEITEN ZUR E -E-BINDUNGSKNUEPFUNG 9
1.4 OLIGOMERE UND POLYMERE VERBINDUNGEN DER 13. UND 15. GRUPPE 10
1.5 DAS AUSSCHLIESSLICH LEWIS-BASE
STABILISIERTE PHOSPHANYLBORAN
PH
2
BH2NME312
2 AUFGABENSTELLUNG 14
3 ERGEBNISSE UND
DISKUSSION 15
3.1 DIE REAKTION VON PH2BH
2
NME3 MIT [CPV(CO)4] 15
3.2 DIE REAKTIONEN VON PH
2
BH
2
NME3
MIT [CPM(CO)3H] (MIT M = MO, W) 18
3.2.1 DIE REAKTION VON PH
2
BH
2
NME3
MIT [CPW(CO)3H] 19
3.2.2 DIE REAKTION VON PH
2
BH
2
NME
3
MIT [CPMO(CO)
3
H] 25
3.2.2.1 [CPMO(CO)
2
(PH
2
BH
2
NME
3
)H] 3 26 *
3.2.2.2 [MO(CO)
3
(PH
2
BH
2
NME
3
)
3
]
4
30
3.2.3 QUANTENCHEMISCHE BETRACHTUNG DES AS-RA/7S-GLEICHGEWICHTES BEI
[CPM(CO)
2
(PH
2
BH
2
NME
3
)H] (M = MO
(3),
W
(2))
34
3.3 DIE REAKTION VON PH
2
BH
2
NME
3
MIT [CPMO(CO)
3
CH
3
] 35
3.4 DIE REAKTION VON PH
2
BH
2
NME
3
MIT [CO
2
(CO)S] 40
3.4.1 DIE CLUSTERVERBINDUNGEN [CO3(CO)G(M3-PBH
2
NME3)]
6
UND
[CO
4
(CO)
8
(M2-CO)
2
(IJ4-PBH
2
NME3)
2
]
7
41
3.4.2 [CO(CO)
3
(PH
2
BH
2
NME
3
)
2
][CO(CO)
4
]
8
48
3.5 DIE REAKTION VON PH
2
BH
2
NME3
MIT [CPMO(CO)
2
]
2
52
3.6 DIE REAKTIONEN VON PH
2
BH
2
NME3
MIT [(CP
R
CO)
2
(|J-RI
4
:N
4
-C7HS)]
(CP
R
= CP
M
, CP*) 57
3.6.1 DIE UMSETZUNG VON PH
2
BH
2
NME
3
MIT [(CP CO)
2
(|J-R|
4
:N
4
-C7H8)] 57
HTTP://D-NB.INFO/1043031286
INHALTSVERZEICHNIS
3.6.2 DIE UMSETZUNG VON PH
2
BH
2
NME3 MIT [(CP*CO)
2
(M-I |
4
:N
4
-C7H
8
)] 63
3.6.2.1 [(CP*COXM-PH
2
)]2
11
69
3.6.2.2 [(CP*CO)2(M-PHBH3)(M-PHBH2NME
3
)(|J-H)]
12
71
3.6.2.3 [(CP*CO)2(M-PHBH
2
PH2BH
2
PH)(M-H)]
13
78
3.6.2.4 [(CP*CO)
3
(M3-P)
2
]
14
86
3.6.2.5 [(CP*CO
)
3
(|J3
-CH)(M3-CCH3)]
15
89
3.6.2.6 ZUSAMMENFASSUNG UND MECHANISTISCHE UEBERLEGUNGEN 91
3.6.2.7 THERMOLYSE VON [(CP*CO
)
2
(M
-PHBH3
)(M
-PHBH
2
NME
3
)(|J
-H)]
12
94
3.7 DIE OLIGOMERISATION VON PH
2
BH2NME3
MIT [CP
2
TI] 96
3.7.1 DER ADDUKT-KOMPLEX [CP2TI(BTMSA)(PH
2
BH
2
NME3)]
16
98
3.7.2 DAS [CP
2
TI]-STABILISIERTE PHOSPHANYLBORAN-TRIMER
17
104
3.7.3 DAS [CP
2
TI]-STABILISIERTE PHOSPHANYLBORAN-HEXAMER
18
113
3.7.4 DAS [CP
2
TI]-STABILISIERTE PHOSPHANYLBORAN-TETRAMER
19
117
3.7.5 MECHANISTISCHE UEBERLEGUNGEN 123
3.7.5.1 REAKTION MIT 1:1-STOECHIOMETRIE 123
3.7.5.2 REAKTION MIT L:2-STOECHIOMETRIE 125
3.7.6 DIVERSES 128
3.7.6.1 UMSETZUNG VON PH
2
BH
2
NME3
MIT NACH DER /VE^/S^/ -METHODE IN SITU
GENERIERTEM [CP
2
TI] 128
3.7.6.2 UMSETZUNG VON PH
2
BH
2
NME
3
MIT KATALYTISCHEN MENGEN [CP
2
TI(BTMSA)]... 128
3.7.6.3 ZERSETZUNG VON
19
IN CH
2
CI
2
129
3.8 DIE UMSETZUNG VON PH
2
BH
2
NME
3
MIT [VCI
3
(THF)
3
] 132
4 EXPERIMENTELLES 137
4.1 ALLGEMEINES 137
4.1.1 ARBEITSTECHNIK 137
4.1.2 SPEKTROSKOPIE 137
4.1.3 EVANS-METHODE 138
4.2 AUSGANGSSUBSTANZEN 139
4.3 DIE SYNTHESE VON [CPV(CO)3(PH
2
BH
2
NME
3
)] 1 140
4.4 DIE SYNTHESE VON [CPW(CO)
2
(PH
2
BH
2
NME
3
)H]
2
141
INHALTSVERZEICHNIS
4.5 DIE SYNTHESE VON [CPMO(CO)2(PH
2
BH
2
NME3)H] 3 UND
[MO(CO)
3
(PH
2
BH2NME3)3J
4
142
4.6 DIE SYNTHESE VON [CPMO(CO)
2
(PH
2
BH2NME3)COCH3] 5 145
4.7 DIE SYNTHESE VON [CO3(CO)9(M3-PBH
2
NME
3
)]
6,
[CO
4
(CO
)
8
(|J
-CO)
2
(|J4-PBH
2
NME3)
2
]
7
UND
[CO(CO)3(PH
2
BH
2
NME
3
)
2
][CO(CO)
4
]
8
146
4.8 DIE SYNTHESE VON [CP
2
MO
2
(M-H)(M-PHBH
2
NME
3
)(CO)4]
9
148
4.9 DIE SYNTHESE VON [(CP
,M
CO)(|J-PH
2
)]
2
10
149
4.10 DIE UMSETZUNGEN VON PH
2
BH
2
NME3
MIT [(CP*CO)
2
(Y-R|
4
:N
4
-C7H8)] 150
4.10.1 UMSETZUNG BEI RAUMTEMPERATUR: DIE SYNTHESE VON
11,12,13
UND
14..
150
4.10.2 THERMOLYSE: DIE SYNTHESE VON
13,14
UND
15
154
4.11 [CP
2
TI(BTMSA)(PH
2
BH
2
NME
3
)]
16
155
4.12 [(CP
2
TI)
3
(|J
3
-N
1
:N
1
:N
2
:N
2
-(PHBHPHBHPHBH
2
NME3))]
17
156
4.13
[(CP
2
TI)4(M4
-N
1
-N
1
:N
1
:N
1
:N
1
:N
1
:N
1
:N
1
-(PHBH
2
PHBH
2
PHBH
2
NME
3
)
2
)]
18
157
4.14 [(CP^IMIJ-N^N^N^N^CPHBHZPHBH^MES^)]
19
157
4.15 DIE SYNTHESE VON [BH
2
(PH
2
BH
2
NME
3
)
2
][VCL4
(THF)
2
]
20
158
5 KRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNGEN 160
5.1 ALLGEMEINES 160
5.2 [CPV(CO)
3
(PH
2
BH
2
NME
3
)]
1
161
5.3 [CPW(CO)
2
(PH
2
BH
2
NME
3
)H]
2 162
5.4 [CPMO(CO)
2
(PH
2
BH
2
NME
3
)H] 3 163
5.5 [MO(CO)
3
(PH
2
BH
2
NME
3
)
3
]
4
164
5.6 [CPMO(CO)
2
(PH
2
BH
2
NME
3
)COCH
3
] 5 165
5.7 [CO
3
(CO)
9
(M3-PBH
2
NME
3
)]
6
166
5.8 [CO
4
(CO)
8
(M
2
-CO)
2
(|J4-PBH
2
NME
3
)]
7
167
5.9 [CO(CO)3(PH
2
BH
2
NME
3
)
2
][CO(CO)4]
8
168
5.10 [CP
2
MO
2
(M-H)(|J-PHBH
2
NME
3
)(CO)4]
9
169
5.11 [(CP
,M
CO)(P-PH
2
)]
2
10
170
5.12 [(CP*CO)(G-PH
2
)]
2
11
171
5.13 [(CP*CO
)
2
(M
-PHBH3
)(|J
-PHBH
2
NME3XM-H)]
12
172
5.14 [(CP*CO
)
2
(|J
-PHBH
2
PH
2
BH
2
PH
)(IJ
-H)]
13
173
5.15 [(CP*CO
)
3
(M3
-P)
2
]
14
174
INHALTSVERZEICHNIS
5.16 [(CP*CO)
3
(M3-CH)(|J3-CCH3)]
15
175
5.17 [CP
2
TI(BTMSA)(PH2BH
2
NME3)]
16
176
5.18 [(CPZ^CMB-N^N^N^^-CPHBHPHBHPHBHZNMES))]
17
177
5.19 [(CP2TI)4(M4-N
1
:N
1
:N
1
:N
1
:N
1
:N
1
:N
1
:N
1
-(PHBH2PHBH
2
PHBH2NME3)2)]
18
178
5.20
[(CP
2
TI
)
2
(M
-R
|
1
:N
1
:N
1
:N
1
-(PHBH2PHBH2NME3)2)]
19
179
5.21 [BH2(PH2BH
2
NME3)2][VCL4(THF)2]
20
181
6 ZUSAMMENFASSUNG 182
6.1 UMSETZUNGEN MIT CARBONYLKOMPLEXEN 182
6.2 UMSETZUNGEN MIT UEM-KOMPLEXFRAGMENTEN 184
6.2.1 VERWENDUNG VON [(CP*CO)2(|J-N
4:
N
4
~C7H8)] ALS REAKTIONSPARTNER FUER
PH
2
BH
2
NME
3
184
6.2.2 VERWENDUNG VON IN SITU GENERIERTEM [CP
2
TI] ALS REAKTIONSPARTNER FUER
PH
2
BH
2
NME
3
-. 186
6.2.3 VERWENDUNG VON [VCL3(THF)
3
] ALS REAKTIONSPARTNER FUER PH
2
BH
2
NME3 187
7 ANHANG 188
7.1 NMR-SPEKTREN 188
7.2 VERZEICHNIS DER VERWENDETEN ABKUERZUNGEN 191
7.3 INDIZIERUNG VON NMR-SPEKTREN 192
7.4 INDIZIERUNG VON IR-SPEKTREN 192
7.5 VERZEICHNIS VON NUMMERIERTEN VERBINDUNGEN 193
7.6 VERZEICHNIS DER ABBILDUNGEN 193
7.7 VERZEICHNIS DER TABELLEN 197
7.8 LITERATURVERZEICHNIS 199
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