Herstellung von verdickenden Polymeren durch inverse Emulsionspolymerisation:
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Berlin
Wissenschaft & Technik
2013
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I
INHALTSVERZEICHNIS
1 ZUSAMMENFASSUNG 1
2 SUMMARY 5
3 PROBLEMSTELLUNG 9
4 THEORIE 12
4.1 EMULSIONSPOLYMERISATION 12
4.1.1 MECHANISMUS DER EMULSIONSPOLYMERISATION 13
4.1.2 KINETIK DER EMULSIONSPOLYMERISATION 18
4.1.3 STABILISIERUNG VON DISPERSIONEN (TENSIDE UND HLB-WERT) 20
4.1.4 REAKTIONSTECHNISCHE ASPEKTE 30
4.1.5 VERFAHREN ZUR DURCHFUEHRUNG DER EMULSIONSPOLYMERISATION 30
4.2 POLYMERISATION VON ACRYLSAEURE BZW. NATRIUMACRYLAT 37
4.2.1 ACRYLSAEUREPOLYMERISATION 40
4.2.2 INVERSE EMULSIONSPOLYMERISATION 49
4.3 VERDICKUNGSMITTEL 51
4.3.1 VERDICKUNGSMITTEL FUER KOSMETISCHE FORMULIERUNGEN 51
4.3.2 HYDROGELE 52
4.3.3 QUELLVERHALTEN VON HYDROGELEN 55
4.4 STAND DER TECHNIK 62
4.4.1 VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON POLYACRYLATPULVERN 62
4.4.2 VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON POLYACRYLATDISPERSIONEN 63
5 EXPERIMENTELLER TEIL 66
5.1 DURCHFUEHRUNG DER INVERSEN EMULSIONSPOLYMERISATION 66
5.1.1 BASISREZEPTUR UND REAKTIONSBEDINGUNGEN 66
5.1.2 REAKTIONSTECHNIK 67
5.2 POLYMERCHARAKTERISIERUNG 71
5.2.1 BESTIMMUNG DES UMSATZES DURCH HPLC 71
5.2.2 BESTIMMUNG DER PARTIKELGROESSENVERTEILUNG MITTELS SCHEIBENZENTRIFUGE
: 72
5.2.3 BESTIMMUNG DER PARTIKELMORPHOLOGIE MITTELS REM 72
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IMAGE 2
II
5.2.4 ANWENDUNGSTEST: QUELLUNGSEIGENSCHAFTEN UND ELEKTROLYTSTABILITAET
.73
5.2.5 BESTIMMUNG VON NETZWERKPARAMETERN MITTELS
OSZILLATIONSMESSUNGEN 74
6 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 80
6.1 VERTEILUNGSGLEICHGEWICHT VON ACRYLSAEURE ZWISCHEN WASSER UND
ISOPARAFFIN 80
6.2 UNTERSUCHUNG DER PRAEEMULSION 81
6.2.1 IDENTIFIZIERUNG W/O- UND O/W-EMULSIONEN 81
6.2.2 TROPFENGROESSE UND STABILITAET DER INVERSEN EMULSION 83
6.2.3 SAUERSTOFFEMPFINDLICHKEIT DES STOFFSYSTEMS 84
6.3 REAKTIONSFUEHRUNG SEMIBATCH 86
6.3.1 REPRODUZIERBARKEIT DER VERSUCHE 86
6.3.2 EINFLUSS DES SAUERSTOFFS AUF DIE PRODUKTEIGENSCHAFTEN 87
6.4 REAKTIONSFUEHRUNG BATCH UND EINFLUSS DER REAKTIONSBEDINGUNGEN AUF
REAKTIONSVERLAUF UND PRODUKTEIGENSCHAFTEN 88
6.4.1 REPRODUZIERBARKEIT DER VERSUCHE 88
6.4.2 VARIATION VON TYP UND KONZENTRATION DES INITIATORS SOWIE DER
TEMPERATUR 90
6.4.3 VARIATION VON TYP UND KONZENTRATION DES VERNETZERS 102
6.4.4 VARIATION VON TYP UND KONZENTRATION DES EMULGATORS 111
6.4.5 REDUZIERUNG DES WASSERGEHALTES 133
6.4.6 REDUZIERUNG DES WASSERGEHALTES UND KONTINUIERLICHER PHASE 135
6.5 KALORIMETRISCHE UNTERSUCHUNGEN IM RCLE 140
6.6 UNTERSUCHUNG VON NA-POLYACRYLAT-NETZWERKEN MIT
OSZILLATIONSMESSUNGEN 145
7 SCHLUSSFOLGERUNGEN FUER DIE UMSETZUNG IN DEN KONTINUIERLICHEN BETRIEB
UND AUSBLICK 150
8 ANHANG 157
9 LITERATURVERZEICHNIS 165
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