Entwicklung von Verfahren zur Herstellung von Methylal und Ethylal:
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| Format: | Thesis Book |
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| Published: |
Kaiserslautern
Techn. Univ., Laboratory of Engineering Thermodynamics
2012
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| Series: | Scientific report series / Technische Universität Kaiserslautern, Laboratory of Engineering Thermodynamics
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INHALTSVERZEICHNIS
XVII
INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG 1
2 GRUNDLAGERI 5
2.1 PHASENGLEICHGEWICHT UND CHEMISCHES GLEICHGEWICHT 5
2.1.1 PHASENGLEICHGEWICHT 5
2.1.1.1 MODELLIERUNG VON DAMPF-FLUSSIGKEITS GLEICHGEWICHTEN . . 5
2.1.1.2 MODELLIERUNG VON FLIISSIG-FLUSSIG GLEICHGEWICHTEN . . . . 6
2.1.2 CHEMISCHES GLEICHGEWICHT 6
2.2 DESTILLATIONSLINIEN UND OO/OO- ANALYSE 6
2.3 LABORDESTILLATIONSKOLONNE 8
2.3.1 KONFIGURATION DER KOLONNE 8
2.3.2 DATENERFASSUNG UND REGELUNG 12
2.3.3 VERSUCHSDURCHFUHRUNG 12
2.3.4 EINGESETZTE PACKUNGSTYPEN 13
3 VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON METHYLAL 15
3.1 CHEMISCHE REAKTIONEN 15
3.1.1 WSSSRIGE UND METHANOLISCHE FORMALDEHYD-LOSUNGEN 15
3.1.2 VOLLACETALBILDUNG 16
3.1.3 NEBENREAKTIONEN 16
3.1.4 WAHRE UND PAUSCHALE KONZENTRATIONEN 17
3.2 THERMOPHYSIKALISCHE EIGENSCHAFTEN UND MODELLIERUNG 18
3.2.1 DAMPF-FLIISSIGKEITS GLEICHGEWICHT 18
3.2.1.1 EINFLUSS DER OLIGOMERKETTENLANGE 20
3.2.1.2 TERNSRSYSTEM METHYLAL / METHANOL / WASSER 22
3.2.1.3 BINSRSYSTEM METHYLAL / METHANOL 24
3.2.1.4 BINARSYSTEM METHYLAL / WASSER 25
3.2.2 ENTHALPIE 26
3.2.3 DICHTE 27
3.3 VERFAHRENSENTWICKLUNG 28
3.3.1 STAND DER TECHNIK 28
3.3.2 ENTWICKLUNG EINES NEUEN VERFAHRENS 30
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IMAGE 2
XVIII
INHALTSVERZEICHNIS
3.3.2.1 EDUKTE 30
3.3.2.2 SPEZIFIKATIONEN 30
3.3.2.3 SONSTIGE RANDBEDINGUNGEN 31
3.3.3 VERFAHRENSKONFIGURATION 31
3.3.4 ALTERNATIVE VERFAHRENSVARIANTEN 33
3.3.4.1 REAKTIVDESTILLATION 33
3.3.4.2 DESTINATION BEI UNTERDRUCK 33
3.4 HETEROGEN KATALYSIERTE METHYLAL-BILDUNG 35
3.4.1 EXPERIMENTELLE UNTERSUCHUNG IM ROHRREAKTOR 36
3.4.1.1 KATALYSATOR 36
3.4.1.2 VERSUCHSAUFBAU-UND DURCHFUHRUNG 37
3.4.1.3 VERSUCHSPLANUNG 40
3.4.1.4 VERSUCHSERGEBNISSE 40
3.4.2 MODELLIERUNG UND MODELLPARAMETRISIERUNG 45
3.4.2.1 PSEUDOHOMOGENES MODELL DER METHYLAL-BILDUNG 45
3.4.2.2 MODELLIERUNG DES GESAMTSYSTEMS 47
3.4.2.3 PARAMETRISIERUNG DES PSEUDOHOMOGENEN MODELLS 47
3.5 LABORDESTILLATIONSEXPERIMENTE UND MODELLVALIDIERUNG 51
3.5.1 EXPERIMENTE MIT DAMPFFORMIGEM SEITENABZUG 51
3.5.2 SIMULATION DER EXPERIMENTE MIT SEITENABZUG 55
3.5.3 REAKTIVDESTILLATIONSEXPERIMENTE 58
3.5.4 SIMULATION DER REAKTIVDESTILLATIONSEXPERIMENTE 62
3.6 AUSLEGUNG UND SIMULATION DES GESAMTVERFAHRENS 66
3.6.1 AUSLEGUNG DES REAKTORS 66
3.6.2 AUSLEGUNG DER TRENNSEQUENZ 67
3.6.2.1 AUSLEGUNG DER ZWEIDRUCKDESTILLATION 67
3.6.2.2 INTEGRATION DES DAMPFFBRMIGEN SEITENABZUGS 68
3.6.2.3 INTEGRATION DER REAKTIONSZONE 68
3.6.3 UBERSICHT IIBER DAS GESAMTVERFAHREN 69
4 VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ETHYLAL 7 5
4.1 CHEMISCHE REAKTIONEN 75
4.1.1 WASSRIGE UND ETHANOLISCHE FORMALDEHYD-LOSUNGEN 75
4.1.2 VOLLACETALBILDUNG 75
4.2 THERMOPHYSIKALISCHE EIGENSCHAFTEN 76
4.2.1 REINSTOFFDAMPFDRIICKE- UND SIEDETEMPERATUREN 76
4.2.2 PHASENGLEICHGEWICHTE 76
4.2.2.1 MESSUNGEN ZUM DAMPF-FLIISSIGKEITS GLEICHGEWICHT . . . . 77
4.2.2.2 DESTILLATIONSEXPERIMENTE BEI TOTALEM RUCKLAUF 80
IMAGE 3
IAHALTSVERZEICHNIS
XIX
4.2.2.3 MODELLIERUNG DER PHASENGLEICHGEWICHTE 80
4.2.3 MODELLVALIDIERUNG 83
4.3 KONZEPTIONELLER VERFAHRENSENTWURF 85
4.3.1 STAND DER TECHNIK 85
4.3.1.1 VERFAHREN UNTER AUSNUTZUNG DES PHASENZERFALLS 86
4.3.2 ENTWURF EINES NEUVERFAHRENS 88
4.3.2.1 ZWEIDRUCKVERFAHREN 89
4.3.2.2 EXPERIMENTELLE UNTERSUCHUNG ZUR PROZESSINTEGRATION . . . . 92
4.3.2.3 FAZIT 93
5 ZUSAMMENFASSUNG 9 5
LITERATUR 99
A ERGANZUNGEN ZUR VERFAHRENSENTWICKLUNG VON METHYLAL 111
A.L ERGANZUNGEN ZUR MODELLIERUNG I L L
A. 1.1 UMRECHNUNG WAHRE INPAUSCHALE KONZENTRATIONEN I L L
A. 1.2 CHEMISCHE GLEICHGEWICHTSKONSTANTEN DER MG UND HF BILDUNG . .
112
A. 1.3 GRUPPENAUFTEILUNG UND PARAMETER DES UNIFAC-MODELLS 112
A. 1.4 BERECHNUNG DER REINSTOFFDAMPFDRIICKE UND DER ENTHALPIE 115
A. 1.5 BERECHNUNG DER FLIISSIGDICHTE VON METHYLAL 116
A.2 ERGANZUNGEN ZU DEN EXPERIMENTEN 117
A.2.1 CHEMIKALIEN UND PROBENHERSTELLUNG 117
A.2.2 ANALYTIK 118
A.2.2.1 NATRIUMSULFITMETHODE 118
A.2.2.2 GC-ANALYSE 118
A.2.2.3 NORMIERUNG UND QUALITST DER ANALYSEERGEBNISSE 120
A.2.3 REAKTIONSKINETISCHE UNTERSUCHUNGEN 121
A.2.4 LABORDESTILLATIONSEXPERIMENTE UND MODELLVALIDIERUNG 130
A.2.4.1 SCHLIEFIUNG DER GESAMTMASSENBILANZ 130
A.2.4.2 VERSUCHS-UND SIMULATIONSERGEBNISSE 131
A.3 AUSLEGUNG DES GESAMTVERFAHRENS 143
B ERGANZUNGEN ZUR VERFAHRENSENTWICKLUNG VON ETHYLAL 147
B.L ERGANZUNGEN ZU DEN EXPERIMENTEN 147
B . L . L CHEMIKALIEN UND ANALYTIK 147
B.L.2 MESSUNGEN DES DAMPF-FLUSSIGKEIT GLEICHGEWICHTS 150
B.L.3 DESTILLATIONSEXPERIMENTE BEI TOTALEM RUCKLAUF 153
B.2 ERGANZUNGEN ZUR MODELLIERUNG UND MODELLVALIDIERUNG 156
B.2.1 ERGANZUNGEN ZU DEN REINSTOFFEIGENSCHAFTEN 156
IMAGE 4
XX
INHALTSVERZEICHNIS
B.2.2 ERGANZUNG ZUR MODELLIERUNG DER DAMPF-FLIISSIGKEITS GLEICHGEWICHTE
156
B.2.3 ERGSNZUNGEN ZUM LABORDESTILLATIONSEXPERIMENT MIT REAKTIONSZONE .
161
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