Instrumentelle Analytik kompakt: mit kommentierten Originalfragen für Pharmazeuten ; mit ... 84 Tabellen
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| Previous Title: | Dominik, Andreas Instrumentelle Analytik |
|---|---|
| Main Authors: | , , |
| Format: | Book |
| Language: | German |
| Published: |
Stuttgart
Wiss. Verl.-Ges.
2013
|
| Edition: | 3., völlig neu bearb. und erw. Aufl. |
| Subjects: | |
| Online Access: | Inhaltstext Inhaltsverzeichnis |
| Physical Description: | XXIII, 675 S. Ill., graph. Darst. |
| ISBN: | 9783804730748 3804730744 |
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INHALTSVERZEICHNIS
VORWORT
V
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS
XXI
TEIL 1 OPTISCHE UND SPEKTROSKOPISCHE METHODEN
1
EINFUEHRUNG
2
1.1 UEBERSICHT 2
1.2 DIE ELEKTROMAGNETISCHE WELLE 4
1.2.1
WELLENLAENGE, FREQUENZ UND ENERGIE 4
1.2.2
DAS SPEKTRUM DER ELEKTROMAGNETISCHEN WELLEN 5
1.3 QUANTENMECHANISCHE VORAUSSETZUNGEN DER SPEKTROSKOPIE 6
1.3.1 ANREGUNG VON ATOMEN UND MOLEKUELEN 7
1
.3
.2
JABLONSKI-TERM-SCHEMA
8
1.4 GRUNDLAGEN DER ABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE 11
1
.4
.1
GESETZMAESSIGKEITEN DER LICHTABSORPTION 11
1.4.2 AUFBAU EINES ABSORPTIONSSPEKTROMETERS 14
1.5 QUANTITATIVE AUSWERTUNG VON ABSORPTIONSSPEKTREN 15
1.5
.1
AUSWERTUNG NACH DEM LAMBERT-BEER'SCHEN-GESETZ 15
1.5.2 GRAFISCHE AUSWERTUNG 16
1
.5.3 LINEARE REGRESSIONSRECHNUNG 17
1.5
.4 AUSWERTEMETHODEN GEMAESS ARZNEIBUCH 17
1.6 UEBUNGEN 19
2
REFRAKTOMETRIE
20
2.1 PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN 20
2.2 MESSUNG DES BRECHUNGSINDEXES 23
2.3 REFRAKTOMETRIE IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 24
2
.3
.1
REFRAKTOMETRIE IN DER PH. EUR. 25
2.4 UEBUNGEN 25
3
POLARIMETRIE 26
3.1 GRUNDLAGEN DER POLARIMETRIE 26
3.1.1
POLARISIERTES LICHT 26
3.1.2
CHIRALITAET 27
3.1
.3 OPTISCHE DREHUNG 29
3.2 MESSUNG DER OPTISCHEN DREHUNG 30
3.2.1
POLARIMETER 31
3.2.2
MESSPRINZIP 31
3.2.3
HALBSCHATTENPOLARIMETER 32
HTTP://D-NB.INFO/1030542031
INHALTSVERZEICHNIS
3.3 POLARIMETRIE IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 33
3.3.1
GEHALTSBESTIMMUNG 33
3.3.2 REINHEITSPRUEFUNG 34
3
.3.3 BESTIMMUNG VON KOHLENHYDRATEN 34
3.3.4 KONTROLLE OPTISCH AKTIVER SUBSTANZEN 34
3
.3.5 POLARIMETRIE IN DER PH. EUR. 35
3.4 UEBUNGEN 36
4 SPEKTRALPOLARIMETRIE
37
4.1 GRUNDLAGEN DER SPEKTRALPOLARIMETRIE 37
4.1
.1 OPTISCHE ROTATIONSDISPERSION (ORD) 37
4.1.2
CIRCULARDICHROISMUS (CD) 38
4.1.3
COTTON-EFFEKT 38
4.2 MESSUNG VON ORD UND CD 39
4.3 ORD UND CD IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 39
4.3.1
STRUKTURAUFKLAERUNG 40
4.4 UEBUNGEN 41
5
KOLORIMETRIE 42
5.1 GRUNDLAGEN 42
5.1.1
ABSORPTION VON SICHTBAREM LICHT 42
5.2 DURCHFUEHRUNG DER MESSUNG 43
5.2.1
FARBVERGLEICHSLOESUNGEN 43
5.2.2
KOLORIMETER 43
5.3 KOLORIMETRIE IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 45
5
.3
.1
KOLORIMETRIE IN DER PH. EUR. 45
5.4 UEBUNGEN 46
6 ATOMABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
47
6.1 PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN 47
6.1.1
LINIENSPEKTRUM VON ATOMEN 47
6.
1
.2
PRINZIP DER ATOMABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE 49
6.2 GERAETEAUFBAU 50
6.3 AAS IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 51
6
.3
.1
AAS IN DER PH. EUR. 52
6.4 UEBUNGEN 53
7
FLAMMENPHOTOMETRIE
54
7.1 PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN 54
7.1.1
EMISSIONSSPEKTRUM VON ATOMEN 54
7.1.2
PRINZIP DER FLAMMENPHOTOMETRIE 55
7.2 GERAETEAUFBAU 56
7.3 MESSUNG 56
7.4 FLAMMENPHOTOMETRIE IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 57
7.5 SPEKTRALANALYSE 58
7.6 UEBUNGEN 59
8 UV/VIS-SPEKTROSKOPIE 60
8.1 PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN 60
8.1.1
ELEKTRONEN IN MOLEKUELEN 60
8.1.2
BEZEICHNUNG DER ELEKTRONISCHEN ZUSTAENDE UND UEBERGAENGE 62
8.1.3 AUSWAHLREGELN 62
8.1
.4 FORM DER ABSORPTIONSBANDEN 63
8.2 CHROMOPHORE UND AUXOCHROME GRUPPEN 64
8.2.1
KONJUGIERTE C=C-DOPPELBINDUNGEN 65
8.2.2
CARBONYLVERBINDUNGEN
68
8.2
.3 LOESUNGSMITTELEINFLUESSE 69
8.2.4 AROMATEN 71
8.2.5
WEITERE BEISPIELE 73
8.3 GERAETEAUFBAU UND MESSUNG 75
8.3.1 BAUTEILE DES UV/VIS-SPEKTROMETERS 75
8.3.2 LOESUNGSMITTEL 77
8.3.3 UV/VIS-SPEKTRUM 77
8.4 PHOTOMETRIE 78
8.4.1 ABSORPTIONSMESSUNG 79
8
.4
.2
STOFFGEMISCHE 79
8.5 STRUKTURAUFKLAERUNG MIT DER UV/VIS-SPEKTROSKOPIE 81
8.5.1
AUSWERTUNG DES SPEKTRUMS 81
8.6 UV/VIS-SPEKTROSKOPIE IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 81
8.6.1
ANFORDERUNGEN AN DAS SPEKTROMETER/PHOTOMETER
NACH PH. EUR. 82
8.7 UEBUNGEN 83
9
FLUORIMETRIE 84
9.1 PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN DER FLUORIMETRIE 84
9.1.1
ABSORPTION UND FLUORESZENZ 84
9.1.2
FLUORESZENZSPEKTRUM 85
9.1.3 VORAUSSETZUNGEN FUER DIE FLUORESZENZ 86
9.1.4 INTENSITAET DER FLUORESZENZ 86
9.2 GERAETEAUFBAU UND MESSUNG 88
9.2.1
FLUORIMETER
88
9.2.2
DURCHFUEHRUNG DER MESSUNG 89
9.3 FLUORIMETRIE IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 89
9.3.1 FLUORIMETRISCHE GEHALTSBESTIMMUNGEN 89
9
.3
.2
FLUORIMETRISCHE STRUKTURAUFKLAERUNG 90
9
.3.3 FLUORESZENZMARKIERUNG 91
9
.3.4 FLUORIMETRIE IN DER PH. EUR. 91
9.4 UEBUNGEN 92
10
IR-SPEKTROSKOPIE
93
10.1 PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN DER IR-SPEKTROSKOPIE 93
10.1.1
INFRAROT-STRAHLUNG 93
10.1.2
NORMALSCHWINGUNGEN 94
10.1.3 IR-AKTIVITAET 97
10.1
.4 DAS IR-SPEKTRUM 97
10.2 APPARATIVER AUFBAU 98
10.2.1
IR-SPEKTROMETER 98
10.2.2
PROBENVORBEREITUNG UND KUEVETTEN 99
10.2
.3 FOURIER-TRANSFORM-IR (FT-IR) 100
10.2
.4 ATR-INFRAROTSPEKTROSKOPIE 101
10.3 IR-AKTIVE SCHWINGUNGEN ORGANISCHER MOLEKUELE 101
10
.3
.1
SCHWINGUNGEN DES KOHLENSTOFF-GERUESTS 102
10
.3
.2
SCHWINGUNGSBANDEN SPEZIELLER SUBSTANZKLASSEN 103
10.3.3 SCHWINGUNGSBANDEN FUNKTIONELLER GRUPPEN 105
10.3.4 VORGEHENSWEISE BEI DER INTERPRETATION 108
10.3.5 BEISPIEL-INTERPRETATIONEN 112
10.4 QUANTITATIVE IR-SPEKTROSKOPIE 116
10.5 IR-SPEKTROSKOPIE IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 118
10.5.1 IDENTIFIZIERUNG VON SUBSTANZEN 119
10.5.2 REINHEITSPRUEFUNG, GEHALTSBESTIMMUNG 120
10.5.3 STRUKTURERMITTLUNG 120
10.5.4 IR-SPEKTROSKOPIE IN DER PH. EUR. 120
10.6 UEBUNGEN 121
11 RAMAN-SPEKTROSKOPIE 122
11.1
PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN 122
11.1.1
RAMAN-EFFEKT 122
11.1.2
RAMAN-SPEKTRUM 122
11.1
.3 RAMAN-AKTIVE SCHWINGUNGEN 124
11.1.4 VERGLEICH IR-UND RAMAN-SPEKTROSKOPIE 125
11.2 GERAETEAUFBAU 126
11.3 RAMAN-SPEKTROSKOPIE IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 127
11
.3
.1
ANWENDUNGEN 127
11.4 UEBUNGEN 127
12 KERNSPINRESONANZ-SPEKTROSKOPIE (NMR) 128
12.1 PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN DER KERNSPINRESONANZ-
SPEKTROSKOPIE 128
12.1.1
ATOME IM MAGNETFELD 129
12.1.2
KERNSPINRESONANZ 132
12.1.3 LAGE DER SIGNALE IM NMR-SPEKTRUM 134
12.1
.4 SIGNALAUFSPALTUNG *. 136
12.1.5
RELAXATION 141
12.2 AUFBAU UND FUNKTION DES NMR-SPEKTROMETERS 142
12.2.1
ANFORDERUNGEN AN DAS SPEKTROMETER 142
12.2.2
CONTINUOUS-WAVE-SPEKTROMETER 143
12.2
.3 PULS-SPEKTROMETER 144
12.3 'H-NMR-SPEKTROSKOPIE 144
12.3.1
PROBENVORBEREITUNG 145
12
.3
.2
CHEMISCHE VERSCHIEBUNG 145
12
.3.3 SPIN-SPIN-KOPPLUNG 149
12.3.4 KOPPLUNG MIT ANDEREN KERNEN 153
12
.3.5 INTENSITAET DER SIGNALE 154
12
.3
.6
INTERPRETATION DES'H-NMR-SPEKTRUMS 155
12.3
.7 BEISPIELSPEKTREN 157
12.4 "C-NMR-SPEKTROSKOPIE 160
12
.4
.1
,3
C-CHEMISCHE VERSCHIEBUNGEN 160
12
.4
.2
SPIN-SPIN-KOPPLUNG 162
12.4.3 ENTKOPPLUNG 163
12
.4.4 SIGNALINTENSITAET 164
12
.4.5 INTERPRETATION DES
,3
C-NMR-SPEKTRUMS 164
12.5 NMR-SPEKTROSKOPIE IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 165
12
.5
.1
ANWENDUNGEN 165
12.6 UEBUNGEN 166
13 MASSENSPEKTROMETRIE 167
13.1 PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN 167
13.1.1 GELADENE TEILCHEN IN ELEKTRISCHEN UND
MAGNETISCHEN FELDERN 167
13.1.2 FUNKTION DES MASSENSPEKTROMETERS 169
13.1.3 DAS MASSENSPEKTRUM 170
13.2 AUFBAU DES MASSENSPEKTROMETERS 170
13.2.1 PROBENEINLASS 170
13.2.2 IONISATOR 171
13.2.3 MASSENTRENNUNG 172
13.2.4
MS/MS 173
13.2.5 DETEKTOR 174
13.3 FRAGMENTIERUNGSREAKTIONEN 174
13.3.1 FORMULIERUNG DER FRAGMENTIERUNGSREAKTIONEN 174
B.3.2 MECHANISMEN DER FRAGMENTIERUNGSREAKTIONEN 175
13.3.3 FRAGMENTIERUNGEN EINZELNER VERBINDUNGSKLASSEN 180
13.4 AUSWERTUNG VON MASSENSPEKTREN 183
13.4.1 SPEKTRUM EINER BEKANNTEN SUBSTANZ 183
13.4.2 SPEKTRUM EINER UNBEKANNTEN STRUKTUR 184
13.5 BEISPIELE 188
13.6 MASSENSPEKTROMETRIE IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 190
13.6.1 STRUKTURAUFKLAERUNG 190
13.6.2 GC-MS-KOMBINATION 190
13.6.3 QUANTITATIVE MASSENSPEKTROMETRIE 191
13.7 UEBUNGEN 192
14 THEIRMOANALYFISCHE METHODEN 193
14.1 THERMOGRAVIMETRIE 193
14
.1.1
PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN 193
14
.1.2
GERAETEAUFBAU 194
14
.1.3
BEISPIEL 195
14.2 DIFFERENZIALTHERMOANALYSE 195
14
.2.1
PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN 195
14
.2.2
GERAETEAUFBAU 196
14
.2.3
BEISPIEL 197
14
.2
.4 THERMOANALYTISCHE METHODEN IN DER
PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 197
14.3 UEBUNGEN 198
TEIL 2 CHROMATOGRAPHISCHE METHODEN
IS GRUNDLAGEN DER CHROMATOGRAPHIE 200
15.1 EINFUEHRUNG 200
15
.1.1
MOBILE PHASE - STATIONAERE PHASE 200
15.1.2 CHROMATOGRAPHISCHE VERFAHREN 201
15.1
.3 TRENNMECHANISMEN 201
15.1.4 PRAKTISCHE DURCHFUEHRUNG 203
15.2 DAS CHROMATOGRAPHISCHE SYSTEM 205
15.2.1 DIE CHROMATOGRAPHISCHE TRENNUNG 205
15.2.2 DAS CHROMATOGRAPHISCHE RESULTAT 208
15.2
.3 CHROMATOGRAPHISCHE KENNGROESSEN 210
15.3 METHODEN ZUR QUANTIFIZIERUNG IN DER CHROMATOGRAPHIE 214
15
.3
.1
EXTERNE STANDARDMETHODE 215
15.3.2
INTERNE STANDARDMETHODE 215
15.3.3 PRAEZISION DER QUANTIFIZIERUNG 216
15.4 UEBUNGEN 217
16 STATIONAERE PHASEN UND DEREN ELUTIONSVERHALTEN. 218
16.1 STATIONAERE PHASEN DER ADSORPTIONS- UND VERTEILUNGS
CHROMATOGRAPHIE 218
16.1.1
KIESELGEL 218
16
.1.2
ALUMINIUMOXID 218
16.1.3 CELLULOSE 219
16.1
.4 CHEMISCH MODIFIZIERTE KIESELGELE 219
16.1.5 DAS ELUTIONSMITTEL, ELUOTROPE REIHE 221
16.1.6
LONENPAARCHROMATOGRAPHIE
221
16.2 LONENAUSTAUSCHCHROMATOGRAPHIE 223
16.2
.1 PRINZIP 223
16.2.2
ANWENDUNG 223
16.3 AUSSCHLUSSCHROMATOGRAPHIE 224
16.3
.1
PRINZIP 224
16.3.2 SCHEINBARER VERTEILUNGSKOEFFIZIENT 224
16
.3.3 STATIONAERE UND MOBILE PHASEN 226
16.4 AFFINITAETSCHROMATOGRAPHIE 226
16.5 CHROMATOGRAPHISCHE TRENNUNG VON ENANTIOMEREN 227
16.6 METHODEN ZUR PROBENVORBEREITUNG 229
16.6.1
FLUESSIG-FLUESSIG-EXTRAKTION 229
16
.6.2
FESTPHASENEXTRAKTION 230
16.7 UEBUNGEN 231
17 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE 232
17.1 STATIONAERE PHASEN 232
17
.1.1
SPEZIFIKATIONEN BEI DC-PLATTEN 233
17.
I
.2
DIE AKTIVITAET DES SORBENS 233
17.2 MOBILE PHASE 234
17.2.1 BETA-FRONTEN 235
17.2.2 KAMMERSAETTIGUNG 235
17.3 PRAKTISCHE DURCHFUEHRUNG 235
17.4 DETEKTIONSMETHODEN 236
17.5 DAS CHROMATOGRAPHISCHE RESULTAT, R,-WERT 238
17.6 HOCHLEISTUNGS-DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE 238
17.7 QUANTITATIVE DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE 239
17.7.1 DC-SCANNER 239
17.7.2 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAMM 240
17.7.3 AUSWAHL DER MESSPARAMETER ZUR QUANTIFIZIERUNG 241
17.8 UEBUNGEN 241
18 HOCHLEISTUNGS-FLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE (HPIC) 243
18.1 HPLC-PUMPEN 243
18.2 STATIONAERE UND MOBILE PHASEN IN DER HPLC 243
18
.2.1
ISOKRATISCHE ELUTION, GRADIENTENELUTION 245
18
.2.2
NIEDERDRUCK- UND HOCHDRUCKGRADIENTENSYSTEME 245
18
.2
.3 ANFORDERUNGEN AN DAS FLIESSMITTEL 247
18.3 FLIESSMITTELGESCHWINDIGKEIT 248
18.4 INJEKTOR 248
18.5 DETEKTOREN 249
18.5.1 UVA/IS DETEKTOR 249
18.5
.2
FLUORESZENZDETEKTOR 250
18.5.3 ELEKTROCHEMISCHER DETEKTOR 250
18.5.4 BRECHUNGSINDEXDETEKTOR 250
18.5.5 LEITFAEHIGKEITSDETEKTOR 251
18.5.6 MASSENSELEKTIVER DETEKTOR (HPLC-MS-KOPPLUNG) 251
18
.5.7 DERIVATISIERUNG 251
18.6 UEBUNGEN 252
19 GASCHROMATOGRAPHIE 253
19.1 AUFBAU EINES GASCHROMATOGRAPHEN 253
19.2 INJEKTOR 254
19.3 TRENNSAEULEN 254
19
.3
.1
GEPACKTE SAEULEN 255
19.3.2 KAPILLARSAEULEN 256
19.4 DETEKTOREN 257
19
.4
.1
FLAMMENIONISATIONSDETEKTOR (FID) 257
19.4.2 ELEKTRONENEINFANGDETEKTOR(ECD) 258
19.4.3 WAERMELEITFAEHIGKEITSDETEKTOR (WLD, TCD) 259
19.4.4 GC-MS-KOPPLUNG 259
19.5 TRENNBEDINGUNGEN 259
19.5.1 WAHL DER TRAEGERGASGESCHWINDIGKEIT 259
19
.5.2
TEMPERATUREINFLUESSE 261
19
.5.3 PROBENVORBEREITUNG 261
19.6 RETENTIONSINDEX 262
19.7 UEBUNGEN 264
TEIL 3 ELEKTROCHEMISCHE METHODEN
20 GRUNDLAGEN DER ELEKTROCHEMIE 266
20.1 UEBERSICHT 266
20.2 ELEKTRODEN 267
20.2.1
ELEKTRODENPOTENTIAL 268
20.2.2
NEMST'SCHE GLEICHUNG 270
20.2.3
ARTEN ELEKTROCHEMISCHER HALBZELLEN (ELEKTRODEN) 272
20.2
.4 BEISPIELE GEBRAEUCHLICHER ELEKTRODEN 274
20.3 ELEKTROCHEMISCHE ZELLEN 278
20
.3
.1
GALVANI-ELEMENT 278
20.3.2
ELEKTROLYSE 280
20.4 THEORIE DER LEITFAEHIGKEIT 282
20
.4
.1
LONENLEITUNG IN ELEKTROLYTEN 282
20
.4
.2
LEITFAEHIGKEIT DES ELEKTROLYTEN 283
20
.4
.3 LEITFAEHIGKEIT SPEZIELLER LOESUNGEN 286
20.5 ELEKTROCHEMISCHE METHODEN IN DER
PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 288
20.6 UEBUNGEN 289
21 POTENTIOMETRIE 290
21.1 GRUNDLAGEN DER POTENTIOMETRIE 290
21.1.1
REFERENZELEKTRODEN 290
21.1.2
MESSUNG DES POTENTIALS 291
21.1
.3 AUSWERTUNG 292
INHALTSVERZEICHNIS
21.2 DIREKT-POTENTIOMETRISCHE BESTIMMUNGEN 292
21.2.1
INDIKATORELEKTRODEN ZUR PH-WERT-MESSUNG 293
21.2.2
SPEZIELLE IONENSELEKTIVE ELEKTRODEN 297
21.3 POTENTIOMETRISCHE TITRATIONEN 299
21
.3
.1
AUSWERTUNG DER POTENTIOMETRISCHEN TITRATIONSKURVEN 300
21.4 POTENTIOMETRIE IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 301
21
.4
.1
NEUTRALISATION VON SAEUREN UND BASEN 301
21.4.2 FAELLUNGSTITRATION 302
21
.4.3 KOMPLEXOMETRISCHE TITRATIONEN 302
21
.4.4 REDOX-TITRATIONEN 304
21.4.5 POTENTIOMETRIE IN DER PH. EUR 304
21.5 UEBUNGEN 304
22 KONDUKTOMETRIE 305
22.1 DURCHFUEHRUNG DER MESSUNG 305
22.
I. I NIEDERFREQUENZ-MESSUNG (KONDUKTOMETRIE) 305
22.1.2
HOCHFREQUENZ-MESSUNG (OSZILLOMETRIE) 305
22.2 KONDUKTOMETRISCHE DIREKTBESTIMMUNGEN 307
22.3 KONDUKTOMETRISCHE TITRATIONEN 307
22
.3
.1
NEUTRALISATION EINER STARKEN SAEURE 307
22
.3
.2
NEUTRALISATION EINER SCHWACHEN SAEURE 308
22
.3.3 SIMULTANTITRATION 309
22.3.4 FAELLUNGSTITRATION 310
22.4 KONDUKTOMETRIE IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 311
22.5 UEBUNGEN 311
23 VOLTAMMETRISCHE VERFAHREN; POLAROGRAPHIE 312
23.1 GRUNDLAGEN DER POLAROGRAPHIE 312
23
.1.1
PRINZIP DER GLEICHSTROMPOLAROGRAPHIE 312
23
.1.2
VERLAUF UND AUSWERTUNG DES POLAROGRAMMES 312
23.2 DURCHFUEHRUNG DER MESSUNG 315
23.2.1
APPARATIVER AUFBAU 315
23
.2.2
APPARATIVE METHODEN DER POLAROGRAPHIE 318
23.3 POLAROGRAPHISCHE BESTIMMUNGEN IN DER PHARMAZEUTISCHEN
ANALYTIK 320
23.3
.1
ANORGANISCHE ANALYSEN 320
23
.3.2
ORGANISCHE ANALYSEN 321
23
.3.3
POLAROGRAPHIE IN DER PH. EUR. 322
23.4 UEBUNGEN 322
24 VOLTAMMETRISCHE VERFAHREN; VOLTAMMETRISCHE
TITRATION 323
24.1 GRUNDLAGEN VOLTAMMETRISCHER TITRATIONEN 323
24
.1.1
AMPEROMETRIE 323
24.1.2 VOLTAMETRIE 324
24.1.3 DEAD-STOP-TITRATIONEN 325
24.2 APPARATIVER AUFBAU 325
24.2.1 ELEKTRODEN 325
24
.2.2
SCHALTBILDER 326
24.3 TYPEN VOLTAMMETRISCHER TITRATIONSKURVEN 326
24.4 ANWENDUNGEN VOLTAMMETRISCHER TITRATIONEN IN DER
PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 329
24.4.1 BEISPIELE 330
24.4.2 VOLTAMMETRISCHE TITRATION IN DER PH. EUR 331
24.5 UEBUNGEN 331
25 ELEKTROLYTISCHE METHODEN 332
25.1 GRUNDLAGEN DER ELEKTROLYSE 332
25
.1.1
ZERSETZUNG DES ELEKTROLYTEN 332
25
.1.2
PRAKTISCHE DURCHFUEHRUNG 334
25.2 ELEKTROGRAVIMETRIE 337
25.2.1 GRUNDLAGEN 337
25
.2.2
ELEKTROGRAVIMETRISCHE BESTIMMUNGEN 338
25.3 COULOMETRIE 338
25.3.1 GRUNDLAGEN 338
25.3.2 COULOMETRISCHE BESTIMMUNGEN 340
25.4 COULOMETRISCHE TITRATIONEN 340
25.4.1 GRUNDLAGEN 340
25.4
.2
COULOMETRISCHE TITRATIONEN IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 341
25.5 UEBUNGEN 342
26 ELEKTROPHORESE 343
26.1 GRUNDLAGEN 343
26.2 PRINZIPIELLER AUFBAU VON ELEKTROPHORESEAPPARATUREN 344
26.3 ELEKTROPHORETISCHE VERFAHREN 345
26.3.1 AGAROSE-GELELEKTROPHORESE 345
26.3.2 POLYACRYLAMID-GELELEKTROPHORESE - PAGE 345
26.3.3 NATRIUMDODECYLSULFAT-POLYACRYLAMID-GELELEKTROPHORESE-SDS-PAGE.
346
26.3.4 ISOELEKTRISCHE FOKUSSIERUNG 348
INHALTSVERZEICHNIS
26.3.5 ISOTACHOPHORESE 349
26.3.6 DISKONTINUIERLICHE ELEKTROPHORESE 350
26.3.7 ZWEIDIMENSIONALE ELEKTROPHORESE 350
26.4 PRAKTISCHE DURCHFUEHRUNG ELEKTROPHORETISCHER VERFAHREN 352
26.5 KAPILLARELEKTROPHORESE 352
26.5.1
WANDERUNG DER IONEN, ELEKTROOSMOTISCHER FLUSS (EOF) 354
26.5.2 KAPILLARZONENELEKTROPHORESE 354
26.5.3 KAPILLAR-GELELEKTROPHORESE 355
26.5.4 MICELLARE ELEKTROKINETISCHE CHROMATOGRAPHIE 355
TEIL 4 LERNHILFEN
27 LOESUNGEN DER UEBUNGSAUFGABEN 358
28 ORIGINAL-IMPP-FRAGEN 374
1 EINFUEHRUNG 374
2 REFRAKTOMETRIE 382
3 POLARIMETRIE 384
4 SPEKTRALPOLARIMETRIE 390
5 KOLORIMETRIE 392
6 ATOMABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE 393
7 FLAMMENPHOTOMETRIE 398
8 UV/VIS-SPEKTROSKOPIE 402
9 FLUORIMETRIE 419
10 IR-SPEKTROSKOPIE 430
11 RAMAN-SPEKTROSKOPIE 446
12 KERNSPINRESONANZ-SPEKTROSKOPIE 446
13 MASSENSPEKTROMETRIE 457
14 THERMOANALYTISCHE METHODEN 460
15 GRUNDLAGEN DER CHROMATOGRAPHIE 461
16 STATIONAERE PHASEN UND DEREN ELUTIONSVERHALTEN 469
17 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE 481
18 HOCHLEISTUNGS-FLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE 485
19 GASCHROMATOGRAPHIE 488
20 GRUNDLAGEN DER ELEKTROCHEMIE 500
21 POTENTIOMETRIE 517
22 KONDUKTOMETRIE 524
INHALTSVERZEICHNIS
23 VOLTAMMETRISCHE VERFAHREN; POLAROGRAPHIE 527
24 VOLTAMMETRISCHE VERFAHREN; VOLTAMMETRISCHE TITRATION 535
25 ELEKTROLYTISCHE METHODEN 541
26 ELEKTROPHORESE 544
29 KOMMENTARE ZU IMPP-FRAGEN 551
1 EINFUEHRUNG 551
2 REFRAKTOMETRIE 556
3 POLARIMETRIE 558
4 SPEKTRALPOLARIMETRIE 561
5 KOLORIMETRIE 561
6 ATOMABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE 562
7 FLAMMENPHOTOMETRIE 564
8 UV/VIS-SPEKTROSKOPIE 566
9 FLUORIMETRIE 576
10 IR-SPEKTROSKOPIE 580
11 RAMAN-SPEKTROSKOPIE 590
12 KERNSPINRESONANZ-SPEKTROSKOPIE 590
13 MASSENSPEKTROMETRIE 596
14 THERMOANALYTISCHE METHODEN 598
15 GRUNDLAGEN DER CHROMATOGRAPHIE 599
16 STATIONAERE PHASEN UND DEREN ELUTIONSVERHALTEN 603
17 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE 609
18 HOCHLEISTUNGS-FLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE 612
19 GASCHROMATOGRAPHIE 614
20 GRUNDLAGEN DER ELEKTROCHEMIE 621
21 POTENTIOMETRIE 633
22 KONDUKTOMETRIE 638
23 VOLTAMMETRISCHE VERFAHREN; POLAROGRAPHIE 640
24 VOLTAMMETRISCHE VERFAHREN; VOLTAMMETRISCHE TITRATION 645
25 ELEKTROLYTISCHE METHODEN 649
26 ELEKTROPHORESE 651
INHALTSVERZEICHNIS
ANHANG
WICHTIGE NATURKONSTANTEN 658
PHYSIKALISCHE EINHEITEN 659
SL-SYSTEM 659
ANDERE EINHEITEN 661
PRAEFIXE IM METRISCHEN SYSTEM 661
BESONDERE EINHEITEN IN DER SPEKTROSKOPIE 662
SPEKTROSKOPISCHE ENERGIESKALEN 662
SPEKTROSKOPISCHE LAENGENEINHEITEN 662
GRIECHISCHES ALPHABET 663
SACHVERZEICHNIS 665
DIE AUTOREN 675 |
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