Produktfeuchtigkeit in der Wirbelschichtgranulation: Untersuchungen zum Einfluss auf die hergestellten Granulate und prozessbegleitende Vorhersage mittels Bilanzierung
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2012
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1 INHALTSVERZEICHNIS
1 INHALTSVERZEICHNIS 1
2 EINLEITUNG UND ZIELSETZUNG 4
2.1 EINLEITUNG 4
2 . 2 ZIELSETZUNG 6
3 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 9
3.1 GRANULATION 9
3.1.1 FEUCHTGRANULATION 13
3.1.1.1 KLEBSTOFFGRANULATE 14
3.1.1.2 KRUSTENGRANULATE 15
3.1.2 TROCKENGRANULATION 16
3.1.3 SCHMELZGRANULATION 17
3.1.4 WIRBELSCHICHTGRANULATION 19
3.1.4.1 AUFBAU EINER WIRBELSCHICHTGRANULATIONSANLAGE 19
3.1.4.2 PROZESSABLAUF DER WIRBELSCHICHTGRANULATION 23
3.1.4.3 PROZESSSTEUERUNG DER WIRBELSCHICHTGRANULATION 30
3 . 2 MASSENBILANZIERUNG DES W S G - P R O Z E S S E S 3 5
3.2.1 BILANZIERUNG DES WAEHREND DES ZEITINTERVALLS AT = ^ - TO
EINGEBRACHTEN BZW.
ABGEFUEHRTEN WASSERS 38
3.2.2 BERECHNUNG DER IN EINEM LUFTVOLUMEN V BEI DER RELATIVEN
LUFTFEUCHTIGKEIT P UND
DER TEMPERATUR 9 MITGEFUEHRTEN WASSERMENGE 39
3.2.3 BERECHNUNG DER BEITRAEGE DER MASSENSTROEME ZU M WASSER(BILANZIERUNG)
4 1
3.2.3.1 ZULUFT 41
3.2.3.2 DRUCKLUFT ZUR FILTERABREINIGUNG 42
3.2.3.3 DRUCKLUFT ZUR ZERSTAEUBUNG VON BINDEMITTELLOESUNG 42
3.2.3.4 WASSEREINTRAG UEBER GRANULATIONSFLUESSIGKEIT 42
3.2.3.5 ABLUFT 43
3.2.4 BERECHNUNG DER PRODUKTFEUCHTE ZU ENDE DES
BILANZIERUNGS-ZEITINTERVALLS 4 3
3 . 3 FEHLERRECHNUNG 4 4
3.3.1 GRUNDLAGEN DER FEHLERRECHNUNG 4 5
3.3.1.1 ANGABE VON FEHLERN 45
3.3.1.2 LINEARE FEHLERFORTPFLANZUNG (MAXIMALFEHLER) 46
3.3.1.3 RECHENREGELN 47
4 MATERIAL UND METHODEN 49
4.1 WIRBELSCHICHT-SPRUEHGRANULATION 4 9
4.1.1 HERSTELLUNG DER PULVERMISCHUNGEN ZUR GRANULATION 4 9
4.1.2 WIRBELSCHICHTANLAGE MINIBATCH. 51
1
HTTP://D-NB.INFO/102630735X
IMAGE 2
INHALTSVERZEICHNIS
4.1.2.1 ALLGEMEINE ANLAGENBESCHREIBUNG 51
4.1.2.2 DURCHFUEHRUNG DER WIRBELSCHICHTGRANULATIONSVERSUCHE 63
4 . 2 BESTIMMUNG DER FEUCHTIGKEIT IN ROHSTOFFEN UND GRANULATEN 6 8
4 . 3 LASERDIFFRAKTOMETRIE ZUR ERMITTLUNG DER PARTIKELGROEUENVERTEILUNG 7
0
4.3.1 ALLGEMEINE ERLAEUTERUNGEN ZUR LASERDIFFRAKTOMETRIE 70
4.3.2 DURCHFUEHRUNG DER LASERDIFFRAKTOMETRIE 72
4 . 4 S C H UE T T - UND STAMPFVOLUMEN 7 4
4 . 5 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE 7 5
4.5.1 AUFBAU UND FUNKTIONSPRINZIP 75
4.5.2 PROBENVORBEREITUNG 76
4.5.3 DURCHFUEHRUNG DER RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE 76
4 . 6 TABLETTIERVERSUCHE Z U R CHARAKTERISIERUNG DER G R A N U L A T E 7
7
4.6.1 TABLETTENPRESSENSIMULATOR STYLCAM 200 R 77
4.6.1.1 FUNKTIONSPRINZIP 78
4.6.1.2 DURCHFUEHRUNG DER TABLETTIERVERSUCHE 81
4.6.2 CHARAKTERISIERUNG DER HERGESTELLTEN TABLETTEN 82
4.6.2.1 TENSILE STRENGTH 83
4.6.2.2 SCHEINBARE DICHTE 83
4.6.2.3 BRUCHFESTIGKEIT & TABLETTENDURCHMESSER 83
4.6.2.4 TABLETTENMASSE 84
4.6.2.5 TABLETTENHOEHE 84
4 . 7 MODELLSUBSTANZEN UND GRANULATIONSREZEPTUREN 8 5
4.7.1 MODELLSUBSTANZEN 85
4.7.1.1 LACTOSE 85
4.7.1.2 CELLULOSE 86
4.7.1.3 STAERKE 88
4.7.1.4 POLYVINYFPYRROLIDON 89
4.7.1.5 MAGNESIUMSTEARAT 90
4.7.1.6 COFFEIN 91
4.7.1.7 PARACETAMOL 92
4.7.2 GRANULATIONSREZEPTUREN 93
5 VORVERSUCHE 94
5.1 DICHTIGKEITSPRUEFUNG DER MINIBATCH.-WIRBELSCHICHTGRANULATIONSANLAGE
9 4
5 . 2 PROZESSRAUMFILTER 9 6
5 . 3 LUFTMENGENMESSUNG FILTERABREINIGUNG UND S P R UE H A G G R E G A T
9 8
5.3.1 DRUCKLUFT ZUR FILTERABREINIGUNG 99
5.3.2 DRUCKLUFT ZUR ZERSTAEUBUNG VON GRANULIERFLUESSIGKEIT 101
5 . 4 FEUCHTEMESSUNG DER DRUCKLUFT 1 0 1
6 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 103
6.1 CHARAKTERISIERUNG DER G R A N U L A T E 1 0 3
2
IMAGE 3
INHALTSVERZEICHNIS
6.1.1 STANDARD-ANALYTIK ZUR GRANULATCHARAKTERISIERUNG 104
6.1.1.1 BESTIMMUNG D. PARTIKELGROESSENVERTEILUNG MIT DEM VERFAHREN D.
LASERDIFFRAKTOMETRIE 104
6.1.1.2 CHARAKTERISIERUNG DER AUSGANGSMATERIALIEN UND GRANULATE ANHAND
VON SCHUETT- UND
STAMPFDICHTE-BESTIMMUNGEN 108
6.1.1.3 FLIESSVERHALTEN VON PULVERN UND GRANULATEN 110
6.1.1.4 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE 114
6.1.2 CHARAKTERISIERUNG DER GRANULATE IN TABLETTIERVERSUCHEN 118
6.1.2.1 GRANULATIONSREZEPTUR GR6 119
6.1.2.2 GRANULATIONSREZEPTUR GR9 124
6.1.2.3 GRANULATIONSREZEPTUR GR10 127
6 . 2 MASSENBILANZIERUNG DES PROZESSES 1 3 2
6.2.1 BERECHNUNG DER IN EINEM LUFTVOLUMEN V BEI DER RELATIVEN
LUFTFEUCHTIGKEIT P UND
DER TEMPERATUR 9 MITGEFUEHRTEN WASSERMENGE 134
6.2.2 BERECHNUNG DER BEITRAEGE DER MASSENSTROEME ZU M WASSEF(BILANZIERUNG)
136
6.2.2.1 ZULUFT 136
6.2.2.2 DRUCKLUFT ZUR FILTERABREINIGUNG 137
6.2.2.3 DRUCKLUFT ZUR ZERSTAEUBUNG VON BINDEMITTELLOESUNG (SPRUEHDUESE) 138
6.2.2.4 WASSEREINTRAG UEBER GRANULATIONSFLUESSIGKEIT 138
6.2.2.5 ABLUFT 139
6.2.3 BILANZIERUNG DES WAEHREND DES ZEITINTERVALLS AT = T T - TO
EINGEBRACHTEN BZW.
ABGEFUEHRTEN WASSERS 140
6.2.4 BERECHNUNG DER PRODUKTFEUCHTE ZU ENDE DES ZEITINTERVALLS 141
6 . 3 FEHLERRECHNUNG Z U R BILANZIERTEN PRODUKTFEUCHTE 1 4 2
6 . 4 ZEITREDUZIERTE M E T H O D E Z U R A B S C H AE T Z U N G DES
FEUCHTEGEHALTES EINER FESTSTOFF-
P R O B E UNTER EINSATZ EINER T R O C K N U N G S W A A G E 1 5 2
6.4.1 HINTERGRUND ZUR ENTWICKLUNG DER METHODE UND ZIEL DER METHODE 152
6.4.2 DURCHFUEHRUNG DER VERSUCHE ZUR METHODENENTWICKLUNG 153
6.4.3 ERGEBNISSE DER GRANULATIONSVERSUCHE UND AUSWERTUNG 154
6.4.4 METHODENENTWICKLUNG 155
6.4.5 PRUEFUNG DER ENTWICKELTEN TROCKNUNGSWAAGEN-METHODE 156
6.4.6 BEWERTUNG DER TROCKNUNGSWAAGEN-METHODE 158
7 ZUSAMMENFASSUNG 160
8 ABKUERZUNGS- UND SYMBOLVERZEICHNIS 167
9 LITERATURVERZEICHNIS 171
3
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