Permeabilität von kolloidalen Trägersystemen:
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2012
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INHALTSVERZEICHNIS
I. HINTERGRUND 1. EINLEITUNG UND ZIELSETZUNG 7
2. THEORETISCHER TEIL 11
2.1 KETTENKONFORMATIONEN VON POLYELEKTROLYTEN 11
2.2 VESIKEL UND LIPOSOMEN 14
2.3 CYCLODEXTRINE 18
2.4 DIFFUSION 19
2.4.1 FREIE DIFFUSION 19
2.4.2 GEHINDERTE DIFFUSION 21
3. STAND DER FORSCHUNG 23
3.1 POLYELEKTROLYTMULTISCHICHTEN 23
3.1.1 PEM AUF PLANAREN SUBSTRATEN 23
3.1.2 PEM AUF KOLLOIDALEN TEMPLATEN 24
3.2 POLYELEKTROLYTKAPSELN 26
3.2.1 EINFLUSS DES TEMPLATS 26
3.2.2 EINFLUSS DER KAPSELWANDDICKE 28
3.2.3 EINFLUSS AEUSSERER FAKTOREN 28
3.2.4 METHODEN ZUR UNTERSUCHUNG DER KAPSELWANDPERMEABILITAET 29
3.3 CYCLODEXTRINVESIKEL 30
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IMAGE 2
II. METHODEN UND EXPERIMENTELLES
4. METHODEN 35
4.1 ZETAPOTENTIAL 35
4.1.1 DIE ELEKTRISCHE DOPPELSCHICHT 35
4.1.2 METHODE DER ELEKTROPHORESE 37
4.2 DYNAMISCHE LICHTSTREUUNG ZUR GROESSENBESTIMMUNG 38
4.3 RASTERKRAFTMIKROSKOPIE 40
4.4 ELEKTRONENMIKROSKOPIE 43
4.5 KERNMAGNETISCHE RESONANZSPEKTROSKOPIE 47
4.5.1 RELAXATION 47
4.5.2 GEPULSTE FELDGRADIENTEN NMR 52
4.5.3 ZWEIBEREICH-DIFFUSION 56
4.5.4 WIDE-IINE-NMR-SPEKTROSKOPIE 60
5. EXPERIMENTELLER TEIL 65
5.1 MATERIALIEN 65
5.2 HERSTELLUNG VON POLYELEKTROLYTKAPSELN 67
5.3 PROBENVORBEREITUNG FUER 69
5.3.1 NMR-MESSUNGEN AN FLUESSIGEN PROBEN 69
5.3.2 STATISCHE FESTKOERPER-NMR-MESSUNGEN 70
5.3.3 RASTERKRAFTMIKROSKOPIE 70
5.3.4 ELEKTRONENMIKROSKOPIE 71
5.4 STRUKTURUNTERSUCHUNG MITTELS ELEKTRONENMIKROSKOPIE 72
5.5 AUSWERTUNG DER KAPSELGROESSE UND LOCHSTATISTIK 72
5.6 ZETAPOTENTIALMESSUNGEN 73
5.7 GROESSENMESSUNGEN MITTELS DYNAMISCHER LICHTSTREUUNG (DLS) 73
5.8 STRUKTURUNTERSUCHUNGEN MITTELS RASTERKRAFTMIKROSKOPIE 74
5.9 NMR-EXPERIMENTE 74
5.9.1 EINDIMENSIONALE NMR-MESSUNGEN 75
5.9.2 SPIN-GITTER-RELAXATIONSZEIT 75
5.9.3 SPIN-SPIN-RELAXATIONSZEIT 75
5.9.4 GEPULSTE FELDGRADIENTEN NMR 76
5.9.5 STATISCHE FESTKOERPER-NMR-EXPERIMENTE 79
5.9.5.1 31 P-NMR-EXPERIMENTE 79
5.9.5.2 14 N-NMR-EXPERIMENTE 79
IMAGE 3
III. ERGEBNISSE
6. NANOSTRUKTUR UND VISUALISIERUNG VON NANOPOREN IN DER WAND VON
POLYELEKTROLYTKAPSELN 83
6.1 EINLEITUNG 83
6.2 LUFTGETROCKNETE, BESCHICHTETE SILIKAPARTIKEL 83
6.3 LUFTGETROCKNETE POLYELEKTROLYTKAPSELN 85
6.4 GEFRIERGETROCKNETE POLYELEKTROLYTKAPSELN 87
6.5 AFM AN POLYELEKTROLYTHOHLKAPSELN IN WASSER 88
6.6 DURCHMESSER DER KAPSELN 89
6.7 ANZAHL DER LOECHER PRO KAPSEL 90
6.8 LOCHVERTEILUNG 91
6.9 GROESSE DER LOECHER IN POLYELEKTROLYTKAPSELN 92
6.10 DISKUSSION 93
7. PERMEABILITAET VON POLYELEKTROLYTKAPSELN MIT VERSCHIEDENEN
ZUSATZBESCHICHTUNGEN 95
7.1 EINLEITUNG 95
7.2 BESCHICHTUNGSMATERIALIEN 97
7.3 ZUSATZBESCHICHTUNG DER POLYELEKTROLYTKAPSELN 98
7.4 DIFFUSION VON PEG IN D 2 0 99
7.5 DIFFUSION VON PEG IN KAPSELDISPERSION 99
7.6 UNTERSUCHUNG DER PERMEABILITAET VON VERSCHIEDEN MODIFIZIERTEN KAPSELN
101
7.7 UNTERSUCHUNG DER PERMEABILITAET VON 12-SCHICHTIGEN KAPSELN 105
7.8 ANZAHL UND GROESSE DER LOECHER IN MODIFIZIERTEN POLYELEKTROLYTKAPSELN
ERMITTELT
AUS ELEKTRONENMIKROSKOPIEBILDERN 107
7.9 ZUSAMMENHANG ZWISCHEN PERMEABILITAET UND DEN LOECHERN IN DER
KAPSELWAND 109
7.10 DISKUSSION 110
8. PERMEATION VON POLY(PROPYLENOXID) DURCH DIE WAND VON POLYELEKTROLYT
KAPSELN IN ABHAENGIGKEIT VOM MOLEKULARGEWICHT 117
8.1 EINLEITUNG 117
8.2 RELAXATION UND DIFFUSION VON PPO IN D 2 0 118
8.3 PPO IN KAPSELDISPERSION 119
8.4 DISKUSSION 122
IMAGE 4
9. PERMEABILITAET VON POLYELEKTROLYTKAPSELN MIT UNTERSCHIEDLICHEN
SCHICHTANZAHLEN 123
9.1 EINLEITUNG 123
9.2 DIFFUSION VON PEG 1020 IN KAPSELDISPERSION MIT UNTERSCHIEDLICHER
SCHICHTANZAHL 123
9.3 DISKUSSION 129
10. LIPOSOMEN ALS WIRKSTOFFTRAEGER 131
10.1 EINLEITUNG 131
10.2 1 H-NMR-SPEKTRUM 132
10.3 DIFFUSIONSMESSUNGEN 134
10.3.1 TREHALOSEDIFFUSION 134
10.3.2 LIPIDDIFFUSION 140
10.4 EFFEKT EINES TREHALOSEGRADIENTEN AUF DAS LIPOSOMENSYSTEM 144
10.5 FESTKOERPER-NMR-MESSUNGEN 148
10.5.1 STATISCHE 14 N-NMR-MESSUNGEN 148
10.5.2 STATISCHE 31 P-NMR-MESSUNGEN 149
10.6 ZUSAMMENFASSUNG 153
11. DYNAMIK IN CYCLODEXTRINVESIKELDISPERSION 1 57
11.1 EINLEITUNG 157
11.2 PERMEABILITAET VON A - UND /3-C12-CD-VESIKELN FUER PEG UND PPO 157
11.2.1 DIFFUSION VON PEG 1020 IN A- UND /?-C12-CD-VESIKELN 158
11.2.2 DIFFUSION VON PPO 1000 IN A- UND /3-C12-CD-VESIKELN 161
11.3 DIFFUSION VON PEG 1020 IN SS-CD-VESIKELN MIT UNTERSCHIEDLICHER
MEMBRANDICKE 164
11.4 DIFFUSION VON PEG MIT UNTERSCHIEDLICHEN MOLEKULARGEWICHTEN IN SS-CD
VESIKELN 166
11.5 ZUSAMMENFASSUNG 167
12. ZUSAMMENFASSUNG 169
13. ABKUERZUNGSVERZEICHNIS 175
14. LITERATURVERZEICHNIS 181
A ANHANG 187
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