Maßanalyse: Theorie und Praxis der Titrationen mit chemischen und physikalischen Indikationen
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Berlin [u.a.]
de Gruyter
2012
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INHALTSVERZEICHNIS
1 EINFUEHRUNG U N D GRUNDBEGRIFFE 1
GRAVIMETRIE UND TITRIMETRIE 1
EINTEILUNG DER TITRATIONEN 4
2 PRAKTISCHE G R U N D L A G E N D E R M A SS A N A L Y S E 7
2.1 GERAETE ZUR VOLUMENMESSUNG 8
2.1.1 MESSGERAETE 8
MESSKOLBEN 10
MESSZYLINDER 12
PIPETTEN 14
BUERETTEN 26
2.1.2 REINIGUNG UND TROCKNUNG 37
2.1.3 PRUEFUNG VON MESSGERAETEN 39
TEMPERATURKORREKTUR 39
AUFTRIEBSKORREKTUR 39
PRUEFMITTELUEBERWACHUNG 42
FEHLERBETRACHTUNG 45
2.2 LOESUNGEN FUER DIE MASSANALYSE 47
2.2.1 EMPIRISCHE LOESUNGEN, NORMALLOESUNGEN, MASSLOESUNGEN 47
STOFFMENGE 49
AEQUIVALENTTEILCHEN 50
MOLARE MASSE 52
GEHALT VON LOESUNGEN 53
2.2.2 HERSTELLUNG VON MASSLOESUNGEN 60
2.3 BERECHNUNG DES ANALYSENERGEBNISSES 63
3 M A SS A N A L Y S E N MIT C H E M I S C H E R E N D P U N K T B E S T
I M M U N G 67
3.1 SAEURE-BASE-TITRATIONEN 67
3.1.1 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 67
SAEUREN UND BASEN 67
AUTOPROTOLYSE DES WASSERS 72
WASSERSTOFFIONENKONZENTRATION UND PH-WERT 76
STAERKE VON SAEUREN UND BASEN 78
BERECHNUNG VON PH-WERTEN 82
PUFFERLOESUNGEN 92
3.1.2 TITRATIONSKURVEN 94
TITRATION STARKER SAEUREN UND BASEN 95
TITRATION SCHWACHER SAEUREN UND BASEN 96
3.1.3 SAEURE-BASE-LNDIKATOREN 99
INDIKATORUMSCHLAG 99
INDIKATORAUSWAHL 104
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139 140 141
144 146 147
148 148 148 150
153
INHALTSVERZEICHNIS
PRAKTISCHE ANWENDUNGEN
EINSTELLUNG VON SAEUREN EINSTELLUNG VON LAUGEN BESTIMMUNG STARKER UND
SCHWACHER BASEN BESTIMMUNG DES GESAMTALKALIGEHALTES VON TECHNISCHEM
NATRIUMHYDROXID BESTIMMUNG VON CARBONATEN SOWIE VON HYDROXIDEN UND
CARBONATEN
NEBENEINANDER BESTIMMUNG VON CARBONAT UND HYDROGENCARBONAT NEBENEINANDER
BESTIMMUNG VON BORAX BESTIMMUNG VON STICKSTOFF NACH KJELDAHL
BESTIMMUNG DES STICKSTOFFGEHALTES VON SALPETER BESTIMMUNG DES
STICKSTOFFGEHALTES VON STEINKOHLE BESTIMMUNG DES
GESAMTSTICKSTOFFGEHALTES EINES GARTENDUENGERS WASSERFREIE TITRATIONEN
BESTIMMUNG VON NICOTINAMID BESTIMMUNG VON FENBENDAZOL BESTIMMUNG VON
PANTOPRAZOL BESTIMMUNG DES FORMALDEHYDS NACH D E M SULFITVERFAHREN
BESTIMMUNG STARKER UND SCHWACHER SAEUREN BESTIMMUNG VON SCHWEFELSAEURE
BESTIMMUNG VON ESSIGSAEURE
BESTIMMUNG VON BORSAEURE BESTIMMUNG VON MAGNESIUM DURCH RUECKTITRATION
FAELLUNGSVERFAHREN MIT ANZEIGE D E R PH-AENDERUNG BESTIMMUNG VON MAGNESIUM
DURCH DIREKTE TITRATION BESTIMMUNG VON AMMONIUMSALZEN
BESTIMMUNG VON PHOSPHORSAEURE BESTIMMUNG NACH IONENAUSTAUSCH SAEUREZAHL,
VERSEIFUNGSZAHL UND ESTERZAHL BEI D E R UNTERSUCHUNG VON FETTHALTIGEN
ARZNEIMITTELN UND LEBENSMITTELN
BESTIMMUNG DER SAEUREZAHL BESTIMMUNG DER VERSEIFUNGSZAHL BESTIMMUNG VON
ETHINYLESTRADIOL
FAELLUNGSTITRATIONEN THEORETISCHE GRUNDLAGEN LOESEGLEICHGEWICHT
LOESLICHKEITSPRODUKT UND LOESLICHKEIT
TITRATIONSKURVEN METHODEN DER ENDPUNKTBESTIMMUNG BESTIMMUNG DES SILBERS
UND ARGENTOMETRISCHE BESTIMMUNGEN HERSTELLUNG DER MASSLOESUNGEN
BESTIMMUNG VON SILBER NACH GAY-LUSSAC BESTIMMUNG NACH VOLHARD BESTIMMUNG
NACH M O H R BESTIMMUNG NACH FAJANS
BESTIMMUNG VON CYANID NACH LIEBIG
OXIDATIONS- UND REDUKTIONSTITRATIONEN THEORETISCHE GRUNDLAGEN OXIDATION
UND REDUKTION
OXIDATIONSZAHL REDOXPOTENTIAL
IMAGE 3
IX
155 156 160 163
166 167 167
168 168 168 169
169 170 172 173
174 175 176 177
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189 190 192 193
194 194 194 195 196 196 197
198 198
INHALTSVERZEICHNIS
PERMANGANOMETRISCHE BESTIMMUNGEN
HERSTELLUNG DER KALIUMPERMANGANATLOESUNG BESTIMMUNG VON EISEN IN
SCHWEFELSAURER LOESUNG BESTIMMUNG VON EISEN IN SALZSAURER LOESUNG
BESTIMMUNG VON U R A N UND VON PHOSPHAT
BESTIMMUNG VON OXALAT BESTIMMUNG VON CALCIUM BESTIMMUNG VON
WASSERSTOFFPEROXID BESTIMMUNG VON PEROXODISULFAT BESTIMMUNG VON NITRIT
BESTIMMUNG VON HYDROXYLAMIN BESTIMMUNG VON MANGAN(IV) BESTIMMUNG VON
MANGAN(II) BESTIMMUNG VON CHROM IN STAHL
DICHROMATOMETRISCHE BESTIMMUNGEN HERSTELLUNG D E R DICHROMATLOESUNG
BESTIMMUNG VON EISEN DURCH TUEPFELREAKTION BESTIMMUNG VON EISEN MIT
REDOXINDIKATOREN
CERIMETRISCHE BESTIMMUNGEN HERSTELLUNG DER CER(IV)-SULFATLOESUNG
BESTIMMUNG VON EISEN BESTIMMUNG VON NITRIT BESTIMMUNG VON
HEXACYANOFERRAT(II)
BESTIMMUNG VON NIFEDIPIN FERROMETRISCHE BESTIMMUNGEN HERSTELLUNG D E R
EISEN(II)-SULFATLOESUNG
BESTIMMUNG VON CHROMAT(VI) UND CHROM (III) BESTIMMUNG VON CHROM IN STAHL
BESTIMMUNG VON VANADIUM
BROMATOMETRISCHE BESTIMMUNGEN HERSTELLUNG DER KALIUMBROMATLOESUNG
BESTIMMUNG VON ARSEN UND ANTIMON BESTIMMUNG VON BISMUT BESTIMMUNG VON
HYDROXYLAMIN
BESTIMMUNG VON METALLIONEN ALS OXINATO-KOMPLEXE BESTIMMUNG VON ALUMINIUM
LODOMETRISCHE BESTIMMUNGEN ENDPUNKTERKENNUNG
HERSTELLUNG DER STAERKELOESUNG HERSTELLUNG DER NATRIUMTHIOSULFATLOESUNG
EINSTELLUNG DER NATRIUMTHIOSULFATLOESUNG HERSTELLUNG DER IODLOESUNG
BESTIMMUNG VON SULFIDEN BESTIMMUNG VON SULFITEN BESTIMMUNG VON HYDRAZIN
BESTIMMUNG VON ARSEN UND ANTIMON
BESTIMMUNG VON ZINN BESTIMMUNG VON QUECKSILBER BESTIMMUNG VON IODID
BESTIMMUNG DES HYPOCHLORITS BESTIMMUNG VON CHLORAT, BROMAT, IODAT UND
PERIODAT BESTIMMUNG VON WASSERSTOFFPEROXID
IMAGE 4
X INHALTSVERZEICHNIS
BESTIMMUNG DER PEROXIDZAHL 199
BESTIMMUNG HOEHERER OXIDE 200
BESTIMMUNG VON KUPFER 203
BESTIMMUNG VON SAUERSTOFF NACH WINKLER 205
BESTIMMUNG VON IODZAHL 206
3.3.8 BESTIMMUNG VON MANGAN IN STAHL MIT ARSENIT-MASSLOESUNG 207
HERSTELLUNG DER NATRIUMARSENITLOESUNG 207
BESTIMMUNG VON MANGAN IN STAHL 207
3.3.9 BESTIMMUNGEN MIT FORMIAT-MASSLOESUNG 208
HERSTELLUNG DER NATRIUMFORMIATLOESUNG 209
BESTIMMUNG VON HYPOPHOSPHIT (PHOSPHINAT) 209
BESTIMMUNG VON PHOSPHIT (PHOSPHONAT) 209
3.3.10 WEITERE MOEGLICHKEITEN D E R REDOXTITRATION 210
3.4 KOMPLEXBILDUNGSTITRATIONEN 210
3.4.1 GRUNDLAGEN D E R KOMPLEXBILDUNG 211
BEZEICHNUNGEN UND DEFINITIONEN 211
AUFBAU DER KOMPLEXE 212
NOMENKLATURREGELN 214
STABILITAETSKONSTANTE 214
3.4.2 GRUNDLAGEN DER KOMPLEXBILDUNGSTITRATIONEN 215
3.4.3 INDIKATION DES ENDPUNKTES 218
3.4.4 CHELATOMETRISCHE BESTIMMUNGEN 220
HERSTELLUNG DER EDTA-LOESUNG 220
BESTIMMUNG VON MAGNESIUM 220
BESTIMMUNG VON CALCIUM 221
BESTIMMUNG D E R WASSERHAERTE 222
BESTIMMUNG VON ZINK UND CADMIUM 223
BESTIMMUNG VON KUPFER 224
BESTIMMUNG VON ALUMINIUM 225
BESTIMMUNG VON BISMUT 225
BESTIMMUNG VON EISEN 225
BESTIMMUNG VON PHOSPHAT 226
BESTIMMUNG VON SULFAT 227
CARBAMATOMETRISCHE TITRATIONEN 227
BESTIMMUNG VON QUECKSILBER 228
4 M A SS A N A L Y S E N MIT PHYSIKALISCHER E N D P U N K T B E S T I M M
U N G 229
4.1 UEBERSICHT UE B E R DIE INDIKATIONSMETHODEN 229
4.2 PHOTOMETRISCHE TITRATIONEN 231
4.2.1 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 232
4.2.2 PRAKTISCHE ANWENDUNGEN 234
BESTIMMUNG VON CALCIUM 234
4.3 KONDUKTOMETRISCHE TITRATIONEN 236
4.3.1 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 237
4.3.2 DIE TITRIERVORRICHTUNG 240
4.3.3 LEITFAEHIGKEITSMESSUNG 242
4.3.4 PRAKTISCHE ANWENDUNGEN 244
SAEURE-BASE-TITRATIONEN 244
IMAGE 5
INHALTSVERZEICHNIS X I
FAELLUNGSTITRATIONEN 246
LEITFAEHIGKEITSTITRATIONEN BEI ERHOEHTEN TEMPERATUREN 247
4.3.5 HOCHFREQUENZTITRATION 248
4.4 POTENTIOMETRISCHE TITRATIONEN 250
4.4.1 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 251
4.4.2 INDIKATORELEKTRODEN 256
METALLELEKTRODEN 256
IONENSELEKTIVE ELEKTRODEN (ISE) 259
4.4.3 BEZUGSELEKTRODEN 267
4.4.4 MESSKETTEN 269
4.4.5 STROMLOSE POTENTIALMESSUNG 271
4.4.6 PRAKTISCHE ANWENDUNGEN 274
FAELLUNGS- UND KOMPLEXBILDUNGSTITRATIONEN 275
SAEURE-BASE-TITRATIONEN 277
OXIDATIONS- UND REDUKTIONSTITRATIONEN 278
4.4.7 AUSWERTUNG 282
4.5 TITRATIONEN MIT POLARISIERTEN ELEKTRODEN 287
4.5.1 POLARISATION VON ELEKTRODEN 287
4.5.2 VOLTAMETRISCHE TITRATIONEN 289
4.5.3 AMPEROMETRISCHE TITRATIONEN 291
4.5.4 BIAMPEROMETRISCHE O D E R DEAD-STOP-TITRATIONEN 292
WASSERBESTIMMUNG NACH KARL FISCHER 293
4.6 COULOMETRISCHE TITRATIONEN 297
4.6.1 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 297
4.6.2 PRAKTISCHE ANWENDUNGEN 300
BESTIMMUNG VON ARSEN MIT DEAD-STOP-INDIKATION 300
BESTIMMUNG VON THIOSULFAT 300
ALKALIMETRISCHE TITRATIONEN 301
KOMPLEXOMETRISCHE TITRATIONEN 301
ARGENTOMETRISCHE TITRATION 301
REDOXTITRATIONEN 302
COULOMETRISCHE WASSERBESTIMMUNG NACH KARL FISCHER 302
4.7 FLIESSINJEKTIONSANALYSE 304
4.7.1 DIE GERAETE 305
4.7.2 DAS FIA-SYSTEM (MANIFOLD) 307
4.7.3 DIE DETEKTOREN 310
4.7.4 SEQUENZIELLE INJEKTIONS ANALYSE (SIA) 311
4.7.5 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 311
5 INSTRUMENTELLE M A SS A N A L Y S E 313
5.1 APPARATIVE ENTWICKLUNG 313
5.2 REGISTRIERENDE TITRATOREN 315
5.3 ENDPUNKTTITRATOREN 317
5.4 DIGITALE TITRIERSYSTEME 318
6 UEBERBLICK UE B E R D I E G E S C H I C H T E D E R M A SS A N A L Y S E
323
IMAGE 6
XII INHALTSVERZEICHNIS
A N H A N G
GEHALTSANGABEN FUER GEBRAEUCHLICHE LABORLOESUNGEN 333
CHEMISCHE ELEMENTE 334
LITERATURVERZEICHNIS 337
N A M E N R E G I S T E R 347
S A C H R E G I S T E R 351
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