Instrumentelle Analytik: Theorie und Praxis
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
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Format: | Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
Haan-Gruiten
Verl. Europa-Lehrmittel
2011
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Ausgabe: | 2., überarb. Aufl. |
Schriftenreihe: | Europa-Fachbuchreihe für Chemieberufe
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INHALTSVERZEICHNIS
1.1 ENTSTEHUNG ELEKTROMAGNETISCHER STRAHLUNG UND INFLUENZ 9
1.2 FREQUENZ, WELLENLAENGE, LICHTGESCHWINDIGKEIT UND WELLENZAHL 11
1.3 DAS QUANTENPRINZIP UND DIE PLANCKSCHE STRAHLUNGSGLEICHUNG 15
1.4 FOTOMETRISCHE GRUNDGROESSEN 19
1.5 DAS BOUGUER-LAMBERT-BEERSCBE GESETZ 20
1.6 SPEKTRENARTEN 26
1.6.1 LINIENSPEKTREN 27
1.6.2 BANDENSPEKTREN 29
1.6.3 KONTINUIERLICHE SPEKTREN 29
UEBUNGEN ZU KAPITEL 1 30
2.1 ELEKTRONENUEBERGAENGE IN MOLEKUELEN 32
2.2 UV/VIS-SPEKTREN 35
2.3 CHROMOPHORE, AUXOCHROME UND LOESEMITTELEINFLUESSE 37
2.4 FOTOMETRIE ALS QUANTIFIZIERENDE UV/VIS-SPEKTROMETRIE 41
2.5 FUNKTION UND AUFBAU VON SPEKTRALAPPARATEN 44
2.5.1 DAS AUFLOESUNGSVERMOEGEN DISPERSIVER SPEKTRALAPPARATE 50
2.6 KUEVETTEN UND LOESEMITTEL 51
2.7 DETEKTOREN IN DER UV/VIS-SPEKTROMETRIE 52
2.8 VORGAENGE NACH DER ABSORPTION 58
2.9 FLUORESZENZ-SPEKTROMETRIE UND TRUEBUNGSMESSUNG 61
UEBUNGEN ZU KAPITEL 2 64
3.1 ROTATIONSSPEKTROSKOPIE UND ROTATIONSQUANTENZAHL 69
3.2 SCHWINGUNGS-ROTATIONSSPEKTROSKOPIE 74
3.2.1 SCHWINGUNGSQUANTENZAHL 76
3.2.2 FEINSTRUKTUR VON SCHWINGUNGS-ROTATIONS-SPEKTREN 79
3.2.3 KOMBINATIONEN UND WECHSELWIRKUNGEN VON MOLEKUELSCHWINGUNGEN 82
3.2.4 BANDENBREITE UND FALTUNG 84
3.3 SPEKTROMETER IM MIKROWELLEN- UND IR-BEREICH 87
3.3.1 MIKROWELLENSPEKTROMETER 87
3.3.2 DISPERSIVE IR-SPEKTROMETER 88
3.3.3 STRAHLUNGSQUELLEN 91
3.3.4 DETEKTOREN IN DER IR-SPEKTROSKOPIE 92
3.3.5 PRAEPARATIONSMETHODEN 93
3.3.6 NICHTDISPERSIVE IR-SPEKTROMETRIE (NDIR) 94
3.3.7 FOUR/ER-TRANSFORM-INFRAROTSPEKTROMETER (FT-IR-SPEKTROMETER) 98
3.3.7.1 FOUR/ER-TRANSFORMATION 98
3.3.7.2 M/CHE/SON-INTERFEROMETER 100
3.3.7.3 SIGNALVERARBEITUNG IN EINEM FT-IR-SPEKTROMETER 103
3.3.7.4 VORTEILE DER FT-IR-SPEKTROMETER 106
3.4 INTERPRETATION VON IR-SPEKTREN 106
3.4.1 KURZE ANLEITUNG ZUR IR-SPEKTRENINTERPRETATION 108
3.5 QUANTIFIZIERENDE IR-SPEKTROMETRIE 113
4
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN HTTP://D-NB.INFO/1018060421
DIGITALISIERT DURCH
IMAGE 2
INHALTSVERZEICHNIS
3.6 IR-EMISSIONSSPEKTROSKOPIE 115
3.7 FERNINFRAROTSPEKTROSKOPIE (FIR) 117
3.8 NIR-SPEKTROSKOPIE 117
UEBUNGEN ZU KAPITEL 3 122
4.1 PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN DER KERNRESONANZ 128
4.1.1 RESONANZBEDINGUNGEN 130
4.1.2 BESETZUNGSHAEUFIGKEIT, AUFLOESUNG UND EMPFINDLICHKEIT 132
4.2 CHEMISCHE VERSCHIEBUNG 134
4.3 NMR-SPEKTROMETER 138
4.3.1 CW-NMR-SPEKTROMETER 138
4.3.2 FT-NMR-SPEKTROMETER 141
4.3.3 RELAXATION, FID-KURVE UND FOURIER-TRANSFORMATION 142
4.3.4 FALTUNG DES NMR-SPEKTRUMS 146
4.3.5 VORTEILE DER FT-NMR-SPEKTROSKOPIE 147
4.4 NMR-SPEKTREN 147
4.4.1 SPIN-SPIN-KOPPLUNG (SKALARE KOPPLUNG, J-KOPPLUNG) 150
4.4.2 LOESEMITTEL UND LOESEMITTELEFFEKTE 154
4.4.3 AROMATENPROTONEN 156
4.4.4 AEQUIVALENTE KERNE UND STEREOCHEMISCHE EINFLUESSE 158
4.4.5 SKALARE KOPPLUNG UND NMR-SPEKTRENORDNUNG 162
4.4.6 MASSNAHMEN BEI SPEKTREN HOEHERER ORDNUNG 167
4.5 KERN-OVERHAUSER-EFFEKT 169
4.6 13 C-NMR-SPEKTROSKOPIE 171
4.7 ZWEIDIMENSIONALE FT-NMR-SPEKTROSKOPIE 176
4.8 ANWENDUNGSBEISPIELE DER KERNRESONANZ 179
UEBUNGEN ZU KAPITEL 4 182
5.1 /4SFON-MASSENSPEKTROMETER 187
5.2 KLASSIFIZIERUNG DER MASSENSPEKTROMETER ENTSPRECHEND DER ANALYSATOREN
188 5.2.1 EINFACH FOKUSSIERENDE MASSENSPEKTROMETER 189
5.2.2 DOPPELFOKUSSIERENDE MASSENSPEKTROMETER 190
5.2.3 QUADRUPOL-MASSENSPEKTROMETER 191
5.2.4 FLUGZEIT-MASSENSPEKTROMETER (TOF-MS) 193
5.2.5 LONENEINFANG-ANALYSATOR 195
5.2.6 FOUR/ER-TRANSFORM-MASSENSPEKTROMETER (FT-MS UND FT-ICR-MS) 196
5.2.7 ORBITRAP-ANALYSATOR 199
5.3 IONISIERUNG 201
5.3.1 ELEKTRONENSTOSSIONISATION, ELEKTRONENIONISIERUNG (EL) 201
5.3.2 CHEMISCHE IONISIERUNG IM VAKUUM (CI) 203
5.3.3 VERGLEICH HARTER UND WEICHER LONISIERUNGSARTEN 203
5.3.4 ELEKTROSPRAY-IONISATION (ESI) 204
5.3.5 CHEMISCHE IONISIERUNG UNTER ATMOSPHAERENDRUCK (APCI) 205
5.3.6 MALDI 207
5.3.7 FAST ATOMIC BOMBARDEMENT (FAB) UND
SEKUNDAERIONEN-MASSENSPEKTROMETRIE (SIMS). .210 5.3.8 FELDIONISATION (FD
UND FEIDDESORPTION (FD) 211
IMAGE 3
INHALTSVERZEICHNIS
5.4 PROBENZUFUEHRUNG 213
5.5 DETEKTOREN 214
5.6 VERGLEICHENDE UEBERSICHT DER MASSENSPEKTROMETER (MS) 217
5.7 TANDEM- UND HYBRID-MASSENSPEKTROMETER 218
5.8 INTERPRETATION VON MASSENSPEKTREN 220
UEBUNGEN ZU KAPITEL 5 226
6.1 ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE (AAS) 228
6.1.1 PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN DER ATOMABSORPTION 228
6.1.2 AUFBAU DES ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETERS 231
6.1.3 STRAHLUNGSQUELLEN 233
6.1.3.1 HOHLKATHODENLAMPE (HKL) 233
6.1.3.2 ELEKTRODENLOSE ENTLADUNGSLAMPEN 234
6.1.3.3 KONTINUIERLICHE STRAHLUNGSQUELLEN 234
6.1.4 ATOMISIERUNG 235
6.1.4.1 ATOMISIERUNG IN DER FLAMME (F AAS) 235
6.1.4.2 ELEKTROTHERMISCHE ATOMISIERUNG (ET AAS, GF AAS) 236
6.1.4.3 ATOMISIERUNG DURCH KALTDAMPFTECHNIK (CV AAS) 237
6.1.4.4 ATOMISIERUNG DURCH HYDRIDBILDUNG (HG AAS) 237
6.1.5 MONOCHROMATOREN 238
6.1.6 SYSTEMATISCHE FEHLER UND STOERUNGEN DER AAS-MESSUNG 239
6.1.7 KORREKTUR DER UNTERGRUNDABSORPTION UND KALIBRIERUNG 240
6.1.8 HOCHAUFLOESENDE ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE MIT KONTINUUMSTRAHLERN
(HR-CS AAS). 243 6.2 OPTISCHE EMISSIONSSPEKTROMETRIE (OES) 245
6.2.1 FLAMMENFOTOMETRIE 246
6.2.2 PLASMA-EMISSIONSSPEKTROMETRIE (ICP-OES) 247
6.2.2.1 PLASMABRENNER UND OPTISCHE EMISSION 248
6.2.2.2 POLYCHROMATOREN IN DER ICP-OES 250
6.2.3 VERGLEICH AAS UND ICP-OES 250
6.3 PLASMABRENNER UND MASSENSPEKTROMETER (ICP-MS) 251
6.4 FLOENTGENFLUORESZENZ (RFA) 252
6.4.1 ROENTGENROEHRE UND BREMSSPEKTRUM 253
6.4.2 FIOENFGENSPEKTRALLINIEN UND FLOENFGRENFLUORESZENZ 253
6.4.3 ROENTGENF LUORESZENZSPEKTROMETER 255
6.4.4 QUANTIFIZIERUNG MITTELS RFA 257
UEBUNGEN ZU KAPITEL 6 259
7.1. PHYSIKALISCH-CHEMISCHE GRUNDLAGEN DER ELEKTROANALYTIK 261
7.1.1 ELEKTROLYSE 261
7.1.2 ELEKTROCHEMISCHE SPANNUNGSREIHE UND FREIE ENTHALPIE (AG) 2 63
7.1.3 ELEKTROLYSE, POLARISATION UND UEBERSPANNUNG 268
7.1.4 NERNSFSCHE GLEICHUNG 272
7.1.5 LEITFAEHIGKEIT VON ELEKTROLYTLOESUNGEN 276
7.1.5.1 LONENBEWEGLICHKEIT, LONENLEITFAEHIGKEIT UND GRENZLEITFAEHIGKEIT
280
7.1.5.2 UEBERFUEHRUNG 282
7.1.6 PHYSIKALISCH-CHEMISCHER STECKBRIEF DER ELEKTROANALYTIK 283
6»
IMAGE 4
INHALTSVERZEICHNIS
7.2 ELEKTROGRAVIMETRIE 284
7.3 POTENTIOMETRIE 286
7.3.1 BEZUGSELEKTRODEN 286
7.3.2 INDIKATORELEKTRODEN UND MESSELEKTRODEN 289
7.3.3 POTENTIOMETRISCHE TITRATION 292
7.4 KONDUKTOMETRIE 294
7.5 VOLTAMETRIE UND VOLTAMMETRIE 296
7.5.1 VOLTAMETRIE ODER DIE POLARISATIONSSPANNUNGSINDIKATION 296
7.5.2 POLAROGRAPHIE - EIN VOLTAMMETRISCHES VERFAHREN 299
7.5.2.1 MESSTECHNIKEN IN DER POLAROGRAPHIE 303
7.5.2.2 ANWENDUNGEN DER POLAROGRAPHIE 304
7.5.3 ZYKLISCHE VOLTAMMETRIE (CYCLOVOLTAMMETRIE) 305
7.5.4 VOLTAMMETRISCHE SENSOREN 307
7.5.5 DEAD-STOP-TITRATION 308
7.5.6 COULOMETRIE 310
UEBUNGEN ZU KAPITEL 7 314
8.1 WURZELN DER CHROMATOGRAPHIE UND ERSTE GRUNDBEGRIFFE 316
8.2 PHYSIKALISCH-CHEMISCHE GRUNDLAGEN DER CHROMATOGRAPHIE 319
8.2.1 ADSORPTIONSGLEICHGEWICHT UND ADSORPTIONSISOTHERME 320
8.2.2 DAS HENRY-DALTON-GESETZ 321
8.2.3 NERNSTSCBER VERTEILUNGSSATZ 322
8.3 CRA/GR-VERTEILUNG UND FLUESSIG-FLUESSIG CHROMATOGRAPHIE 324
8.4 CHROMATOGRAMM 328
8.4.1 INNERES UND AEUSSERES CHROMATOGRAMM 328
8.4.2 RETENTION 329
8.4.3 VERTEILUNGSKONSTANTE UND RETENTIONSFAKTOR 332
8.4.4 TRENNFAKTOR 333
8.4.5 PEAKAUFLOESUNG, TRENNVERMOEGEN UND ZAHL DER TRENNSTUFEN 334
8.4.6 LINEARGESCHWINDIGKEIT UND BANDENBREITE 338
8.5 MERKMALE STATIONAERER PHASEN 340
8.6 MERKMALE MOBILER PHASEN 342
8.7 GRADIENTENELUTION 343
8.8 WEGE ZUR VERBESSERTEN AUFLOESUNG 346
8.9 PEAKSYMMETRIE, PEAKSCHIEFE 347
8.10 DETEKTOREIGENSCHAFTEN 348
8.11 QUALITATIVE ANALYSE 350
8.12 QUANTITATIVE ANALYSE 350
8.12.1 METHODE DES EXTERNEN STANDARDS 352
8.12.2 METHODE DER 100%-NORMIERUNG 354
8.12.3 QUANTIFIZIERUNG MITTELS INTERNEN STANDARDS 355
8.12.4 ADDITIONSVERFAHREN 356
8.13 PAPIERCHROMATOGRAPHIE 357
8.14 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE 358
8.14.1 STATIONAERE UND MOBILE PHASEN IN DER DC 360
8.14.2 ZWEIDIMENSIONALE ENTWICKLUNG 362
8.14.3 DETEKTION IN DER DC 362
-2
IMAGE 5
INHALTSVERZEICHNIS
8.14.4 QUANTIFIZIERUNG IN DER DC 364
8.14.5 GAENGIGE ANWENDUNGEN DER DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE 366
8.15 GASCHROMATOGRAPHIE 367
8.15.1 AUSWAHLKRITERIEN FUER TRAEGERGASE 368
8.15.2 PROBENEINLASSSYSTEME IN DER GASCHROMATOGRAPHIE 369
8.15.3 TRENNSAEULEN IN DER GASCHROMATOGRAPHIE 372
8.15.4 TEMPERATURPROGRAMM STATT FLIESSMITTELGRADIENT 378
8.15.5 DETEKTOREN IN DER GASCHROMATOGRAPHIE 378
8.15.6 MAKE-UP-GAS 382
8.15.7 ANWENDUNGSBEISPIELE DER GASCHROMATOGRAPHIE 382
8.16 HOCHLEISTUNGSFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE (HPLC) 384
8.16.1 ELUENTFOERDERUNG BEI DER HPLC 386
8.16.2 SAEULEN IN DER HPLC 388
8.16.3 DETEKTOREN IN DER HPLC 390
8.17 ANWENDUNGSBEISPIELE DER HPLC 395
8.18 SPEZIELLE CHROMATOGRAPHISCHE METHODEN 396
8.19 KLASSISCHE ELEKTROPHORESE 402
8.20 KAPILLARELEKTROPHORESE 405
UEBUNGEN ZU KAPITEL 8 409
9.1 PROBENAHME 415
9.2 PROBENVORBEREITUNG 418
9.3 QUALITAETSMANAGEMENT IN DER ANALYTIK 422
9.3.1 GUTE LABORPRAXIS (GLP) 424
9.3.2 AUDITIERUNG, ZERTIFIZIERUNG, AKKREDITIERUNG 426
9.3.3 LIM-SYSTEME (LIMS) 427
9.4 QUALITAETSSICHERUNG UND STATISTIK 428
9.4.1 LAGEPARAMETER 430
9.4.2 STREUPARAMETER 431
9.4.3 VERTRAUENSBEREICH DES MITTELWERTS 433
9.4.4 AUSREISSERTESTS 435
9.5 METHODENVALIDIERUNG 437
9.5.1 PRAEZISION UND RICHTIGKEIT 438
9.5.2 LINEARITAET, ARBEITSBEREICH 440
9.5.3 NACHWEISGRENZE UND BESTIMMUNGSGRENZE 441
9.5.4 ROBUSTHEIT 442
9.5.5 SPEZIFITAET UND SELEKTIVITAET 443
9.6 REGELKARTEN 444
UEBUNGEN ZU KAPITEL 9 447
AUSWAHL MARKTGAENGIGER GERAETE 2010 450
LOESUNGEN ZU DEN UEBUNGSAUFGABEN 471 |
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