Massenspektrometrie: eine Einführung
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Weinheim
Wiley-VCH
2012
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IMAGE 1
I N H ALTSVERZEICH N IS
VORWORT ZUR 6. AUFLAGE X I AUS D E M VORWORT Z U R 1. AUFLAGE X I I I
EINLEITUNG X V
TEIL I GRUNDLAGEN 1
1 TERMINOLOGIE 3
2 APPARATIVE GRUNDLAGEN 9
2.1 DAS EINLASSSYSTEM 9
2.1.1 MOEGLICHKEITEN DER PROBENEINFUEHRUNG 9 2.1.1.1 INDIREKTE
PROBENEINFUEHRUNG 10 2.1.1.2 DIREKTE PROBENEINFUEHRUNG 10 2.1.1.3 DIE
KOPPLUNG M I T EINEM GASCHROMATOGRAPHEN 11 2.1.2 DIE PROBENMENGE I M
ROUTINEBETRIEB 11
2.1.3 VERUNREINIGUNGEN 11
2.1.4 DIE VERAENDERUNG VON PROBEN VOR DER IONISIERUNG 14 2.1.5
HERSTELLUNG FLUECHTIGERER DERIVATE 15 2.2 IONENQUELLEN 16
2.2.1 IONISIERUNGSVERFAHREN, DIE Z U M + F U H R E N 16 2.2.1.1
ELEKTRONENIONISATION 16 2.2.1.2 PHOTO- U N D LASERIONISATION 17 2.2.1.3
FELDIONISATION 17
2.2.2 CHEMISCHE IONISATION 18
2.2.3 OBERFLAECHENIONISATION (DESORPTIONSVERFAHREN) 21 2.2.3.1
FEIDDESORPTION 21
2.2.3.2 FAST-ATOM BOMBARDMENT 23 2.2.3.3 CF-PLASMADESORPTION 2 4 2.2.3.4
MATRIXUNTERSTUETZTE LASERDESORPTION/-IONISATION 2 4 2.2.3.5 DESORPTION
ELECTROSPRAY IONISATION (DESI) U N D DIRECT ANALYSIS
I N REAL TIME (DART) 24
HTTP://D-NB.INFO/1017774919
IMAGE 2
VI I INHALTSVERZEICHNIS
2.2.4 SPRAYVERFAHREN 26
2.2.4.1 ELEKTROSPRAY- U N D IONENSPRAYVERFAHREN 2 7 2.2.5 CHEMISCHE
IONISATION U N D PHOTOIONISATION BEI ATMOSPHAERENDRUCK 30 2.2.6
MASSENSPEKTROMETRIE MIT EINEM INDUKTIV GEKOPPELTEN
PLASMA 3 0
2.2.7 SPEZIELLE IONISIERUNGSVERFAHREN FUER METALLE U N D ANORGANISCHE
VERBINDUNGEN 30
2.2.7.1 SEKUNDAERIONEN-MASSENSPEKTROMETRIE U N D VERWANDTE TECHNIKEN 3 0
2.2.7.2 THERMOIONISATION 31 2.2.7.3 VAKUUMENTLADUNGEN
(FUNKENIONENQUELLEN) 31 2.3 ANALYSATOR 31
2.3.1 BESCHLEUNIGUNG 31
2.3.2 TRENNUNG DER IONEN 3 2
2.3.2.1 MAGNETFELDGERAETE 3 2 2.3.2.2 FLUGZEIT- (TIME OFFLIGHT, TOF)
-MASSENSPEKTROMETER 3 2 2.3.2.3 IONENBEWEGLICHKEITSSPEKTROMETER 33
2.3.2.4 QUADRUPOL-MASSENSPEKTROMETER (MASSENFILTER) 33
2.3.2.5 QUADRUPOL-IONENFALLEN (QUISTOR, Q-ION TRAP) 3 5 2.3.2.6
IONENZYKLOTRONRESONANZ-SPEKTROMETER 35 2.3.2.7 ORBITRAPS 3 7
2.3.2.8 BESCHLEUNIGER-MASSENSPEKTROMETER 3 7
2.3.2.9 TANDEMGERAETE 3 8
2.3.3 AUFLOESUNGSVERMOEGEN U N D FOKUSSIERUNG 4 0 2.4 REGISTRIERUNG 43
2.4.1 TECHNISCHE DURCHFUEHRUNG 43
2.4.2 AUSGABE DER MESSDATEN 4 5
2.4.2.1 GESAMTIONENSTROM 45 '
2.4.2.2 SELECTED-ION MONITORING 4 5 2.4.2.3 VOLLSTAENDIGE MASSENSPEKTREN
4 7 2.4.2.4 DIE BESTIMMUNG DER NOMINELLEN IONENMASSEN 49 2.4.2.5 DIE
BESTIMMUNG DER EXAKTEN IONENMASSE 4 9
2.5 RECHNERSYSTEME 51
3 LONENARTEN 53
3.1 DAS MOLEKUELION 53
3.2 FRAGMENTIONEN 54
3.3 MEHRFACH GELADENE IONEN 55
3.4 QUASI-MOLEKUELIONEN 56
3.5 METASTABILE IONEN 56
3.6 TANDEM-MASSENSPEKTROMETRIE 58
3.6.1 GRUNDLAGEN 58
3.6.2 TECHNISCHE DURCHFUEHRUNG 6 2
3.6.2.1 SEKTORFELDGERAETE 62
IMAGE 3
INHALTSVERZEICHNIS | VII
3.6.2.2 TRIPLEQUAD-GERAETE 63
3.6.2.3 STOSSAKTIVIERUNG U N D FRAGMENTIERUNG I N DER
ELEKTROSPRAYIONENQUELLE: IN-SOURCE ODER SKIMMER-CID 65 3.7
FRAGMENTIERUNGSMUSTER 65
3.7.1 ABHAENGIGKEIT DES FRAGMENTIERUNGSMUSTERS VON DER MOLE KUELSTRUKTUR
65 3.7.2 ABHAENGIGKEIT DES FRAGMENTIERUNGSMUSTERS VON BETRIEBSPARA
METERN 67
TEIL II DIE AUSWERTUNG VON MASSENSPEKTREN 73
4 DIE BESTIMMUNG VON MOLEKUELMASSE UND ELEMENTAR ZUSAMMENSETZUNG 75 4.1
MOLEKUELMASSE 75
4.2 DIE ELEMENTARZUSAMMENSETZUNG EINER VERBINDUNG 76
5 ISOTOPENANALYSE 79
5.1 DIE BERECHNUNG VON ISOTOPENMUSTERN 79
5.2 HOHE U N D EXTREM HOHE MASSEN 81
5.3 NACHWEIS U N D QUANTITATIVE BESTIMMUNG SCHWERER ISOTOPE 84
6 QUALITATIVE UND QUANTITATIVE ANALYSE VON GEMISCHEN 8 7
6.1 VORBEMERKUNGEN 8 7
6.2 QUALITATIVE ANALYTIK 8 7
6.2.1 MIT CHROMATOGRAPHISCHER TRENNUNG 8 7 6.2.1.1 GC-KOPPLUNG 8 7
6.2.1.2 LC- U N D CE-KOPPLUNG 88 '
6.2.2 QUALITATIVE ANALYSE OHNE VORHERGEHENDE CHROMATOGRAPHISCHE TRENNUNG
89
6.3 QUANTITATIVE ANALYTIK 91
7 BINDUNGSENERGIEN UND THERMODYNAMISCHE DATEN AUS IEUND AE-MESSUNGEN 95
8 DIE INTERPRETATION DER FRAGMENTIERUNGSMUSTER ORGANISCHER VERBINDUNGEN
99 8.1 SYMBOLIK 99
8.2 ALLGEMEINE VORBEMERKUNGEN 101
8.3 DAS KONZEPT DER "LOKALISIERTEN LADUNG" 105
8.4 TYPISCHE ZERFALLS- U N D UMLAGERUNGSREAKTIONEN 107 8.5 HINWEISE Z U
R INTERPRETATION VON SPEKTREN 110
9
9.1 9.1.1
BESPRECHUNG EINZELNER ORGANISCHER VERBINDUNGSKLASSEN 115
KOHLENWASSERSTOFFE 115 ALKANE 115
IMAGE 4
VIII | INHALTSVERZEICHNIS
9.1.2 ALKENE 117
9.1.3 ALKINE 118
9.1.4 ALICYCLEN 118
9.1.5 AROMATISCHE KOHLENWASSERSTOFFE 118 9.2 HYDROXYVERBINDUNGEN 123
9.2.1 ALIPHATISCHE ALKOHOLE 123
9.2.2 CYCLOALKANOLE 125
9.2.3 PHENOLE U N D BENZYLALKOHOLE 126
9.3 ETHER 130
9.3.1 ALIPHATISCHE ETHER 130
9.3.2 CYCLISCHE ETHER 131
9.3.3 AROMATISCHE ETHER 132
9.4 THIOLE U N D THIOETHER 134
9.5 AMINE 136
9.5.1 ALIPHATISCHE AMINE 136
9.5.2 CYCLOALKYLAMINE 138
9.5.3 AROMATISCHE AMINE 138
9.6 HALOGENVERBINDUNGEN 140
9.6.1 ALIPHATISCHE HALOGENVERBINDUNGEN 140 9.6.2 AROMATISCHE
HALOGENVERBINDUNGEN 142 9.7 NITROVERBINDUNGEN 143
9.8 ALDEHYDE U N D KETONE 144
9.8.1 ALDEHYDE 144
9.8.2 ALIPHATISCHE KETONE 145
9.8.3 CYCLOALKANONE 147
9.8.4 AROMATISCHE KETONE 147
9.9 CARBONSAEUREN U N D ESTER 150
9.9.1 ALIPHATISCHE SAEUREN U N D IHRE ESTER 150
9.9.2 AROMATISCHE SAEUREN U N D IHRE ESTER U N D AMIDE 152 9.10
KOORDINATIONSVERBINDUNGEN 155
10 BEISPIELE AUS DEM NATURSTOFFBEREICH 157
10.1 AMINOSAEUREN U N D PEPTIDE 157
10.2 ZUCKER 165
10.3 STEROIDE 369
10.4 DOPINGANALYSE 171
N STEREOCHEMISCHE PROBLEME 177
12 ANHANG 181
12.1 WEITERFUEHRENDE LITERATUR 181
12.1.1 ALLGEMEINE U N D APPARATIVE GRUNDLAGEN 181 12.1.2
KOPPLUNGSTECHNIKEN 181 12.1.3 ANORGANISCHE U N D KOMPLEXCHEMIE 182
12.1.4 ORGANISCHE CHEMIE 182
IMAGE 5
INHALTSVERZEICHNIS I IX
12.1.5 BIOCHEMIE, NATURSTOFFE U.A. 182
12.1.6 ENZYKLOPAEDIE U N D PERIODISCH ERSCHEINENDE LITERATUR 183 12.1.7
SPEKTRENSAMMLUNGEN 183 12.2 ENGLISCHE FACHAUSDRUECKE 184
12.3 ABKUERZUNGEN 188
12.4 AUSGEWAEHLTE ISOTOPENMASSEN UND-HAEUFIGKEITEN 190 12.5
UMRECHNUNGSFAKTOREN 195
12.6 LOESUNGEN DER AUFGABEN 195
12.7 EI-MASSENSPEKTREN WICHTIGER LOESUNGSMITTEL U N D VON HAHNFETT 211
12.8 LITERATUR 213
12.9 SACHREGISTER 219 |
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