Handbuch Validierung in der Analytik:
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| Format: | Book |
|---|---|
| Language: | German |
| Published: |
Weinheim
Wiley-VCH-Verl.
2011
|
| Edition: | 2., überarb. und erg. Aufl. |
| Subjects: | |
| Online Access: | Inhaltstext Inhaltsverzeichnis |
| Item Description: | Literaturangaben |
| Physical Description: | XXVIII, 726 S. graph. Darst. 25 cm |
| ISBN: | 9783527329380 3527329382 |
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IMAGE 1
INHALTSVERZEICHNIS
VORWORT ZUR ZWEITEN AUFLAGE XXIII
VORWORT ZUR ERSTEN AUFLAGE XXIV
ZUM AUFBAU DES BUCHES XXVII
TEIL A GRUNDLAGEN
1 GRUNDSAETZE DER VALIDIERUNG IN DER ANALYTIK UND IM PRUEFWESEN 1
STAVROS KROMIDAS UNDJANUSZ S. MORKOWSKI 1.1 EINFUEHRUNG 1
1.2 DEFINITION, ERLAEUTERUNG UND KOMMENTIERUNG VON BEGRIFFEN DER
QUALITAETSSICHERUNG 3 1.2.1 VALIDIERUNG 4
1.2.2 VERIFIZIERUNG 11
1.2.3 QUALIFIZIERUNG BZW. QUALIFIKATION 11 1.2.4 CHARAKTERISIERUNG 23
1.2.5 MESSEN, PRUEFEN, JUSTIEREN, KALIBRIEREN, EICHEN 14 1.3
GRUNDVORAUSSETZUNGEN FUER DIE VALIDIERUNG EINER ANALYTISCHEN
METHODE 25
1.4 DIE UNSICHERHEIT DER ERGEBNISSE VON MESSUNGEN, PRUEFUNGEN UND
ANALYSEN 16 1.5 METHODEN ZUR CHARAKTERISIERUNG VON ANALYTISCHEN METHODEN
28 1.5.1 DIE CHARAKTERISIERUNGSMETHODEN 19 1.5.1.1 ERSTE
CHARAKTERISIERUNGSMETHODE: SYSTEMATISCHE BEURTEILUNG DER
FAKTOREN, DIE DAS ANALYTISCHE ERGEBNIS BEEINFLUSSEN KOENNEN 20 1.5.1.2
ZWEITE CHARAKTERISIERUNGSMETHODE: KALIBRIERUNG MIT REFERENZ- NORMALEN/
REFERENZMATERIALIEN UND GLEICHZEITIGE UNTERSUCHUNG DER EINFLUSSGROESSEN 20
1.5.1.3 DRITTE CHARAKTERISIERUNGSMETHODE: VERGLEICH DER ERGEBNISSE, DIE
MIT
EINEM WEITEREN VERFAHREN ERMITTELT WURDEN 21 1.5.1.4 VIERTE
CHARAKTERISIERUNGSMETHODE: VERGLEICHSMESSUNGEN ZWISCHEN LABORATORIEN
(LABORVERGLEICHSVERSUCHE, RINGVERSUCHE) 23
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN HTTP://D-NB.INFO/1008659150
DIGITALISIERT DURCH
IMAGE 2
VI I INHALTSVERZEICHNIS
1.5.1.5 FUENFTE CHARAKTERISIERUNGSMETHODE: GEORDNETE SCHAETZUNG DER
ERGEBNIS- UNSICHERHEIT AUF DER GRUNDLAGE VON WISSEN UND ERFAHRUNG (EIN
SCHAETZ- VERFAHREN VOM TYP B) 24 1.5.1.6 KOMBINATION DER FUENF
CHARAKTERISIERUNGSMETHODEN 28
1.5.1.7 WEITERE METHODEN VOM TYP B 28 1.6 CHARAKTERISIERUNG
(QUALIFIZIERUNG) VON METHODEN ALS LETZTER SCHRITT EINER
VALIDIERUNGSPROZEDUR 29 1.7 FREIGABE VON METHODEN, DOKUMENTATION 30
1.8 SCHLUSSBEMERKUNGEN 30
2 VOR BEGINN DER VALIDIERUNGSARBEITEN: VORAUSSETZUNGEN, DOKUMENTATION,
GERAETEQUALIFIZIERUNG 33 STAVROS KROMIDAS 2.1 VORAUSSETZUNGEN 33
2.2 DOKUMENTATION 34 2.3 GERAETEQUALIFIZIERUNG 36 2.3.1 DAS *V"-MODELL 39
2.3.2 EMPFEHLUNGEN FUER DIE PRAXIS 41
TEIL B DIE PRAXIS DER VALIDIERUNG
3 DIE VALIDIERUNGSPARAMETER EINER ANALYTISCHEN METHODE 43 STAVROS
KROMIDAS
4 PRAEZISION 47
STAVROS KROMIDAS
4.1 DEFINITIONEN UND ERLAEUTERUNGEN 47 4.2 PRAEZISIONSARTEN 50 4.2.1
WIEDERHOLPRAEZISION, WIEDERHOLBARKEIT (FRUEHER: WIEDERHOLGENAUIGKEIT) 50
4.2.2 VERGLEICHSPRAEZISION, VERGLEICHBARKEIT
(HAEUFIG AUCH: REPRODUZIERBARKEIT, SELTEN UEBERTRAGBARKEIT) 50 4.2.3
LABORPRAEZISION ODER LABORINTERNE VERGLEICHSPRAEZISION 50 4.2.4 WEITERE
PRAEZISIONEN 50 4.3 MESS- UND METHODENPRAEZISION 52
4.4 RECHENBEISPIELE 52 4.4.1 VERGLEICH VON MITTELWERTEN UND
VARIATIONSKOEFFIZIENTEN 52 4A.2 VERGLEICH VON MESSWERTREIHEN 54 4.4.3
VERGLEICH VON METHODEN, DIE AUS STOCHASTISCH UNABHAENGIGEN SCHRITTEN
BESTEHEN 56
4.5 ANGABEN ZUR PRAEZISION UND DEREN DEUTUNGSMOEGLICHKEITEN 58 4.6 UMGANG
MIT ZAHLEN UND MOEGLICHKEITEN ZU DEREN BEURTEILUNG 60 4.6.1
AUSREISSERTESTS ODER VERLAESSLICHKEITSTESTS 61 4.6.1.1 DIXON-TEST 61
4.6.1.2 GRUBBS-TEST 63
IMAGE 3
INHALTSVERZEICHNIS I VIL
4.6.1.3 HENNING-TEST 64
4.6.1.4 MITTELWERTABWEICHUNG 64 4.6.2 TRENDTEST NACH NEUMANN 64 4.6.3
ERMITTLUNG DER WIEDERHOLGRENZE 65 4.6.4 F- UND COCHRAN-TEST 66 4.6.4.1
F-TEST, TEST AUF VARIANZENHOMOGENITAET 66 4.6.4.2 COCHRAN-TEST 67 4.6.5
ZUSAMMENFASSUNG DER TESTS UND ABSCHLIESSENDES BEISPIEL 68 4.7
ABSCHLIESSENDE FRAGEN ZUR PRAEZISION 71
4.7.1 WELCHE PRAEZISION KANN NOCH AKZEPTIERT WERDEN? 71 4.7.1.1
MESSPRAEZISION 72 4.7.1.2 METHODENPRAEZISION 72 4.7.2 WIE KANN ICH DIE
PRAEZISION ERHOEHEN? 74 4.7.2.1 WAS SIND DIE VOR- UND NACHTEILE BEI GROSSER
PRAEZISION? 75
5 RICHTIGKEIT 77
STAVROS KROMIDAS
5.1 DEFINITIONEN UND ERLAEUTERUNGEN 77 5.2 PRUEFUNG AUF RICHTIGKEIT 78
5.2.1 VERGLEICH MIT EINEM (ODER MEHREREN) REFERENZ- ODER
ARBEITSSTANDARD(S) 78 5.2.1.1 VERGLEICH EINER PROBE UNBEKANNTEN GEHALTES
MIT EINEM STANDARD BEKANNTEN GEHALTES AUF RICHTIGKEIT 78 5.2.1.2
VERGLEICH MEHRERER PROBEN UNTERSCHIEDLICHEN GEHALTES, DIE IDEALER-
WEISE DEN ERWARTETEN ARBEITSBEREICH ABDECKEN, MIT REFERENZSTANDARD-
PROBEN BEKANNTEN GEHALTES 82 5.2.2 VERGLEICH MIT EINER UNABHAENGIGEN,
MOEGLICHST VALIDIERTEN METHODE BEKANNTER RICHTIGKEIT 84 5.2.3
WIEDERFINDUNGSEXPERIMENTE NACH ZUSATZ BEKANNTER MENGE AN ANALYT
(REFERENZSUBSTANZ!) 86 5.2.4 ELEMENTBILANZIERUNG 87 5.2.5 INDIREKTE
UEBERPRUEFUNG UEBER MASSENBILANZEN 87 5.2.6 PLAUSIBILITAETSBETRACHTUNG 88
5.3 MESSUNSICHERHEIT, ERGEBNISUNSICHERHEIT UND VERTRAUENSBEREICH 88 5.4
ZUSAMMENFASSUNG VON TESTS ZUM VERGLEICH UND ZUR BEURTEILUNG
VON ZAHLEN UND ZAHLENREIHEN 98 5.5 WIE SOLL ICH NUN DIE RICHTIGKEIT
UEBERPRUEFEN? 99 5.5.1 EINFACHER TEST ZUM VERGLEICH ZWEIER MESSWERTREIHEN
202
6 ROBUSTHEIT 103
STAVROS KROMIDAS
6.1 DEFINITION UND ERLAEUTERUNGEN 203 6.2 PRUEFUNG AUF ROBUSTHEIT 204
6.2.1 METHODENROBUSTHEIT, ROBUSTHEIT I: FRUEHES STADIUM 205 6.2.2
VERFAHRENSSTABILITAET 205
IMAGE 4
VIIII INHALTSVERZEICHNIS
6.2.2.1 STABILITAET VON LOESUNGEN 205
6.2.3 ANWENDBARKEIT, ROBUSTHEIT II 207 6.3 ZEITLICHER ABLAUF DER
ROBUSTHEITSTESTS 209 6.4 KOMMENTARE, HINWEISE 212 6.5 ROBUSTHEIT IN DER
HPLC 222
6.5.1 VORGEHEN ZUR UEBERPRUEFUNG DER ROBUSTHEIT IN DER HPLC 115
7 SELEKTIVITAET UND SPEZIFITAET 119 STAVROS KROMIDAS 7.1 DEFINITIONEN UND
ERLAEUTERUNGEN 229 7.2 GRUNDSAETZLICHES ZUR PRUEFUNG AUF SELEKTIVITAET 220
7.3 PRUEFUNG AUF SELEKTIVITAET VON BEKANNTEN PROBEN IN DER HPLC 222 7.4
PRUEFUNG AUF SELEKTIVITAET IN DER HPLC BEI PROBEN UNBEKANNTER
ZUSAMMENSETZUNG 222 7.4.1 SYSTEMATISCHE VARIATION DER METHODENPARAMETER
122 7.5 UEBERPRUEFUNG DER SELEKTIVITAET IN DER HPLC - SCHNELLMETHODEN 129
7.5.1 PEAKBREITE UND RETENTIONSZEIT 229 7.5.2 ASYMMETRIEFAKTOR UND
PEAKHOEHE 230 7.5.3 ASYMMETRIEFAKTOR UND RETENTIONSZEIT 132 7.5.4
ABLEITUNGSCHROMATOGRAPHIE 133 7.6 ZUSAMMENFASSUNG 134
8 LINEARITAET 237
STAVROS KROMIDAS
8.1 EINLEITUNG UND DEFINITIONEN 137 8.1.1 WOZU BRAUCHT MAN EIGENTLICH
EINE KALIBRIERUNG? 137 8.1.2 UEBER LINEARITAET UND *MATHEMATIK" 237
8.2 DURCHFUEHRUNG DER LINEARITAETSTESTS 139 8.2.1 GRUNDSAETZLICHES 239
8.2.1.1 KONZENTRATIONSBEREICH FUER DEN LINEARITAETSTEST 242 8.2.1.2
ARBEITSBEREICH DER KALIBRIERGERADEN 142
8.2.2 PRUEFUNG AUF LINEARITAET 242 8.2.3 BEURTEILUNG DER ERGEBNISSE 147
8.2.3.1 WANN IST NUN DAS PROGNOSEINTERVALL KLEIN? 248 8.2.4 WELCHE
METHODENKENNDATEN/INFORMATIONEN KOENNEN AUS EINER LINEAREN
KALIBRIERFUNKTION GEWONNEN WERDEN? 252 8.2.4.1 ARBEITSBEREICH 151
8.2.4.2 RESTSTANDARDABWEICHUNG 254 8.2.4.3
VERFAHRENSVARIATIONSKOEFFIZIENT 156 8.2.5 FLIESSSCHEMA ZUR KALIBRIERUNG
UND ZUR ERMITTLUNG DER LINEARITAET 263 8.2.6 BEISPIEL ZUR PRUEFUNG AUF
LINEARITAET [40] 168 8.2.6.1 PRUEFUNG AUF VARIANZENHOMOGENITAET 268 8.2.6.2
ERMITTLUNG DER KALIBRIERFUNKTION 270 8.2.6.3 KALIBRIERSTRATEGIEN 275
8.2.6.4 ERMITTLUNG DER UNBEKANNTEN KONZENTRATION 277
IMAGE 5
INHALTSVERZEICHNIS I IX
8.2.6.5 AUSREISSERTEST NACH HUBER 277
8.2.6.6 ERGEBNIS DER BESTIMMUNG 177 8.2.7 EINE KRITISCHE BETRACHTUNG DER
KRITERIEN FUER LINEARITAET 179 8.2.8 GEWICHTETE LINEARE REGRESSION 283
8.2.8.1 ANWENDUNG 184 8.2.8.2 VARIANZQUOTIENTENWICHTUNG 184 8.2.8.3
PRAXIS 285
9 WIEDERFINDUNG ODER WIEDERFINDUNGSRATE 289 STAVROS KROMIDAS 9.1
DEFINITIONEN UND ERLAEUTERUNGEN 289 9.2 ERMITTLUNG DER WIEDERFINDUNGSRATE
290 9.2.1 ANALYSE VON ZERTIFIZIERTEN REFERENZMATERIALIEN 290
9.2.2 ZUDOSIERUNGS- ODER AUFSTOCKUNGSEXPERIMENTE (*SPIKEN" EINER PROBE)
190 9.2.3 INDIREKT UEBER DIE RICHTIGKEIT 292 9.2.4 MASSENBILANZIERUNG 292
9.3 PRAKTISCHE HINWEISE UND BEMERKUNGEN 291
10 NACHWEIS-, BESTIMMUNGS-UND ERFASSUNGSGRENZE 293 STAVROS KROMIDAS 10.1
DEFINITIONEN UND ERLAEUTERUNGEN 193 10.2 ERMITTLUNG DER NACHWEIS-,
BESTIMMUNGS-UND ERFASSUNGSGRENZE 195 10.3 KOMMENTARE UND HINWEISE 197
10.3.1 LEERWERT-UND KALIBRIERMETHODE 297 10.3.2 PEAK/RAUSCH-VERHAELTNIS
197 10.4 ABSCHLUSSBEMERKUNGEN UND EMPFEHLUNGEN 198
11 ARBEITSBEREICH 202
STAVROS KROMIDAS
11.1 PROZESS- UND METHODENFAEHIGKEIT 202 11.1.1 DEFINITIONEN UND
ERLAEUTERUNGEN 202 11.2 BEISPIELE 203
11.3 AKZEPTANZKRITERIEN, BEWERTUNG VON PROZESSEN UND METHODEN 206 11.4
MASSNAHMEN BEI UNZUREICHENDER METHODENFAEHIGKEIT - ZU KLEINE C MK 'S 222
12 HAEUFIGE FRAGEN ZUR VALIDIERUNG 223 STAVROS KROMIDAS 12.1 ERMITTLUNG
DER INTERESSANTESTEN FRAGEN 213 12.2 ANTWORTEN AUF DIE SIEBEN
WICHTIGSTEN FRAGENKOMPLEXE 224 12.2.1 *WAS IST DER MINDESTUMFANG EINER
VALIDIERUNG?" 224 12.2.2 *WAS IST EIGENTLICH PRAEZISION .?" 217 12.2.3
DIE ZEITKNAPPHEIT 223 12.2.4 BEHOERDLICHE/RECHTLICHE ANFORDERUNGEN 223
IMAGE 6
X I INHALTSVERZEICHNIS
12.2.5 HILFEN, INFOS 225
12.2.6 VALIDIERUNGSUMFANG ALS FUNKTION VON METHODE, ZIEL 227 12.2.7
SONSTIGES 228 12.3 HAEUFIGE FEHLER BEI DER VALIDIERUNG ANALYTISCHER
METHODEN 229 12.3.1 ALLGEMEINE FEHLER UND INTERPRETATIONSFEHLER 229
12.3.2 FEHLER IM ZUSAMMENHANG MIT DER PRAKTISCHEN DURCHFUEHRUNG DER
VALIDIERUNG 236 12.3.2.1 PRAEZISION 236 12.3.2.2 RICHTIGKEIT 237
12.3.2.3 ROBUSTHEIT 238 12.3.2.4 SYSTEMEIGNUNGSTEST 238 12.3.2.5
LINEARITAET 239 12.3.2.6 NACHWEIS- UND BESTIMMUNGSGRENZE 240 12.3.2.7
SELEKTIVITAET 240
TEIL C ZUR VALIDIERUNG EINZELNER TECHNIKEN UND GEBIETE
13 VALIDIERUNG IN SPEKTROSKOPIE/SPEKTROMETRIE UND BEI GEKOPPELTEN
METHODEN 245 JOACHIM EMMERT, GERHARD WAECHTER UND ASTRID MERZ 13.1
EINLEITUNG 245
13.1.1 SPEKTROSKOPIE 246 13.1.1.1 INFRAROT-SPEKTROSKOPIE 247 13.1.1.2
NMR-SPEKTROSKOPIE 248 13.1.1.3 UV/VIS-SPEKTROSKOPIE 248 13.1.1.4
MASSENSPEKTROSKOPIE (MS) 250 13.1.2 SPEKTROMETRIE 253 13.1.2.1
UV/VIS-SPEKTROMETRIE/-PHOTOMETRIE 253
13.1.2.2 FLUORESZENZ-SPEKTROSKOPIE/SPEKTROFLUORO-PHOTOMETRIE 255 13.2
MASSENSPEKTROMETRIE 257 13.2.1 GEKOPPELTE METHODEN 258
13.2.1.1 GC/MS 258 13.2.1.2 HPLC/DAD 259 13.2.1.3 LC/MS 261 13.2.1.4
SONDERFALLE: GC/FT-IR, HPLC/NMR 266 13.2.2 PRUEFMATERIALIEN UND
SCHLUSSFOLGERUNGEN 266
13.3 IR- UND UV/VIS-SPEKTROSKOPIE 267 13.3.1 EINLEITUNG 267 13.3.1.1
ALLGEMEINE REGELN 268 13.3.2 INFRAROT-SPEKTROSKOPIE 269 13.3.2.1
VERIFIZIERUNG DER WELLENZAHLSKALIERUNG 269 13.3.2.2
MESSWERTWIEDERHOLBARKEIT 270 13.3.2.3 VERIFIZIERUNG DER GEFORDERTEN
SPEKTRALEN AUFLOESUNG 270 13.3.2.4 WEITERE EIGNUNGSPRUEFUNGEN FUER DIE
IR-SPEKTROSKOPIE 271 13.3.3 UV/VIS-SPEKTROSKOPIE 272
IMAGE 7
INHALTSVERZEICHNIS I XI
13.3.3.1 VERIFIZIERUNG DER WELLENLAENGENSKALIERUNG 273
13.3.3.2 VERIFIZIERUNG DER PHOTOMETRISCHEN GENAUIGKEIT 273 13.3.3.3
VERIFIZIERUNG DES MAXIMAL ZULAESSIGEN STREULICHTS 274 13.3.3.4
VERIFIZIERUNG DES MINIMAL ZULAESSIGEN AUFLOESUNGSVERMOEGENS 274 13.3.4
RESUEMEE UND SCHLUSSBEMERKUNG 275 13.4 NMR-SPEKTROSKOPIE 276
13.4.1 EINLEITUNG 276 13.4.2 VALIDIERUNG VON NMR-METHODEN 277 13.4.3
PRAXISBEISPIEL 280
14 VALIDIERUNG VON ANALYSENVERFAHREN MIT ICP-OES 283 SIEGFRIED NOACK
14.1 EINLEITUNG 283
14.2 BESCHREIBUNG METHODENBEDINGTER LEISTUNGSMERKMALE DER ICP-OES 284
14.2.1 SPEKTRALE UND NICHT SPEKTRALE STOERUNGEN 284 14.2.1.1 SPEKTRALE
STOERUNGEN DURCH LINIENUEBERLAGERUNGEN 284
14.2.1.2 NICHT SPEKTRALE STOERUNGEN 285 14.2.2 UNTERGRUNDERMITTLUNG 285
14.2.3 KURZZEIT- UND LANGZEITSTABILITAET (DRIFT) 286 14.3 OPTIMIERUNG
METHODENBEDINGTER LEISRUNGSMERKMALE
DER ICP-OES 286
14.3.1 SPEKTRALE UND NICHT SPEKTRALE STOERUNGEN 288 14.3.1.1 SPEKTRALE
STOERUNGEN DURCH LINIENUEBERLAGERUNGEN 288 14.3.1.2 NICHT SPEKTRALE
STOERUNGEN 289 14.3.2 UNTERGRUNDERMITTLUNG 289 14.3.3 KURZZEIT- UND
LANGZEITSTABILITAET (DRIFT) 290
14.3.3.1 SPUELZEIT ZWISCHEN DEN MESSUNGEN VON VERSCHIEDENEN LOESUNGEN 290
14.3.3.2 WAHL DER INTEGRATIONSZEIT 291 14.3.3.3 TRENNSCHAERFE 292
15 STATISTISCHE METHODEN DER VALIDIERUNG - BESONDERHEITEN IN DER
BIOCHEMISCHEN ANALYTIK 293 STEFAN SCHOEMER 15.1 ERMITTELN VON
LEISTUNGSKENNDATEN AUS NICHTLINEAREN STANDARD-
KURVEN 293
15.1.1 NICHTLINEARE STANDARDKURVEN - GRUNDLEGENDES ZUR ANALYTIK 294
15.1.2 BEISPIEL ELISA-ASSAY 295 15.1.3 NACHWEISGRENZE ANALOG DIN 32645?
296 15.1.4 GRENZKENNWERTE FUER LOG-KALIBRIERUNGEN 298 15.1.5 OBERE
ERFASSUNGSGRENZE, ULOQ - UPPER LIMIT OF DETECTION 299
15.1.6 NUMERISCHE ERGEBNISSE IM VERGLEICH 299 15.1.6.1 AUSBLICK 300
15.1.6.2 WEIT GEFASSTE ARBEITSBEREICHSGRENZEN KRITISCH HINTERFRAGEN 300
IMAGE 8
XII I INHALTSVERZEICHNIS
15.1.7 FAZIT: ARBEITSBEREICH MIT NACHWEISGRENZE, UNTERE/OBERE
ERFASSUNGS- GRENZE 302
16 VALIDIERUNGSBEISPIELE AUS DEM MIKROBIOLOGISCHEN LABOR 303 MICHAEL
RIETH 16.1 EINLEITUNG 303 16.2 PRUEFUNG AUF STERILITAET 304
16.2.1 VALIDIERUNGSPLAN FUER DIE DURCHFUEHRUNG DER STERILITAETSPRUEFUNG
(MEMBRANFILTRATION) 306 16.2.1.1 ZIEL DER VALIDIERUNG 306 16.2.2
BESCHREIBUNG DER DURCHFUEHRUNG 306 16.2.2.1 NAEHRMEDIEN 307
16.2.3 VALIDIERUNGSBERICHT 309 16.2.3.1 ERGEBNISSE 309 16.3
MIKROBIOLOGISCHE DICHTIGKEITSPRUEFUNG (CLOSURE INTEGRITY TEST) VON
PRIMAERBEHAELTERN EINES ASEPTISCH HERGESTELLTEN WIRKSTOFFS UNTER
*WORST CASE"-BEDINGUNGEN DES VERSCHLUSSSYSTEMS 320 16.3.1
VALIDIERUNGSPLAN 320 16.3.1.1 ZIEL DER VALIDIERUNG 310 16.3.1.2
VERANTWORTLICHKEITEN 310 16.3.1.3 BESCHREIBUNG DER MATERIALIEN UND
DURCHFUEHRUNG 322 16.3.1.4 GENERELLE METHODEN 322 16.3.2 BESCHREIBUNG DER
PRUEFFLASCHEN UND STOPFEN 322 16.3.2.1 NAEHRMEDIUM FUER DIE BEFUELLUNG DER
INJEKTIONSFLASCHEN 312 16.3.2.2 MEDIUM ZUR VERDUENNUNG VON
KEIMSUSPENSIONEN ZUR KEIMZAHL-
BESTIMMUNG 312
16.3.3 TESTMIKROORGANISMUS, HERSTELLUNG DER TAUCHSUSPENSION UND KEIM-
ZAHLBESTIMMUNG 312 16.3.3.1 PSEUDOMONAS AERUGINOSA ATCC 9027 312
16.3.3.2 VORBEHANDLUNG DER PRUEFFLASCHEN UND STOPFEN 323
16.3.3.3 NAEHRMEDIUMABFUELLUNG, VERSCHLUSS UND VERBOERDELUNG 313 16.4
MIKROBIOLOGISCHE INTEGRITAETSPRUEFUNG 323 16.4.1 DICHTIGKEITSPRUEFUNG 323
16.4.2 WACHSTUMSPRUEFUNG NACH DER DICHTIGKEITSPRUEFUNG 313 16.4.3
ERGEBNISSE 324 16.4.3.1 FOLGERUNGEN 315
16.5 NACHWEIS DER ENTPYROGENISIERUNG (3-LOG-ABREICHERUNG) 315 16.6
QUALIFIZIERUNG EINES ANALYSESYSTEMS AM BEISPIEL MIKROTITERPLATTEN-
PHOTOMETER 318
16.6.1 QUALIFIZIERUNGSPLAN FUER DAS COMPUTERGESTUETZTE SYSTEM MIKROTITER-
PLATTENPHOTOMETER 318 16.6.1.1 ZIEL DER QUALIFIZIERUNG 328 16.6.1.2
AUSGANGSSITUATION FUER DIE QUALIFIZIERUNG 328
16.6.1.3 VERANTWORTLICHKEITEN 328 16.6.1.4 BESCHREIBUNG DES SYSTEMS 318
IMAGE 9
INHALTSVERZEICHNIS I XIII
16.6.2 BETRIEB DES COMPUTERGESTUETZTEN SYSTEMS 319
16.6.2.1 SYSTEMAENDERUNGEN 319 16.6.2.2 SICHERHEITSMASSNAHMEN
(DATENSICHERUNG) 329 16.6.2.3 ARCHIVIERUNG DER ERGEBNISDATEN 319
16.6.2.4 ZUGRIFFSSICHERHEIT 329 16.6.2.5 FEHLERBEHANDLUNG 319
16.6.2.6 NOTBETRIEB 320 16.6.2.7 WIEDERANLAUFVERFAHREN 320 16.6.2.8
FEHLERPROTOKOLLIERUNG 320 16.6.2.9 ERFORDERLICHE DOKUMENTE UND
GERAETELOGBUECHER 320 16.6.2.10 RISIKOBEWERTUNG DES SYSTEMS 320 16.6.3
TESTPROGRAMME FUER DIE SYSTEMEIGNUNG, QUALIFIZIERUNG UND REQUALIFI-
ZIERUNG 321
16.6.3.1 SYSTEMEIGNUNGSTESTS 322 16.6.3.2 DURCHFUEHRUNG DES *FLAT BOTTOM
PLATE TESTS" 322 16.6.3.3 DURCHFUEHRUNG DES 3 OD TESTS 321
16.6.3.4 QUALIFIZIERUNGSTESTPROGRAMME 322 16.6.3.5 SYSTEMEIGNUNGSTESTS
(S. O.) UND LUFT-REFERENZTEST BEI 405 NM 322 16.6.3.6 TEST *KINETISCHES
RAUSCHEN BEI 405 NM" 322 16.6.3.7 TEST *KINETISCHES RAUSCHEN BEI 450 NM"
322 16.6.3.8 REQUALIFIZIERUNGSTESTS 322 16.6.3.9 KALIBRIERUNG 323 16.6.4
NACHWEIS DER KORREKTEN INSTALLATION UND FUNKTIONALITAET DES COMPUTER-
GESTUETZTEN SYSTEMS SOWIE DER UMGEBENDEN RAUMEINRICHTUNG 323 16.6.5
RAUMEINRICHTUNGEN 323 16.6.5.1 RAUMPLAENE UND VERWENDUNGSZWECK 323
16.6.5.2 VERSORGUNG 324 16.6.5.3 KLIMA 324
16.6.5.4 MASSNAHMEN GEGEN STOEREINFLUESSE 324 16.6.5.5 REINIGUNGSVERFAHREN
324 16.6.5.6 FREIGABE DES SYSTEMS 324 16.6.6 QUALIFIZIERUNGSBERICHT FUER
DAS SYSTEM MIKROTITERPLATTEN-
PHOTOMETER 324
16.6.6.1 ZUSAMMENFASSUNG UND BEWERTUNG DER UNTERSUCHUNGSERGEBNISSE 325
16.6.6.2 EMPFEHLUNG ZUR FREIGABE DES SYSTEMS 325 16.A ANHANG 325
16.A.1 ABKUERZUNGEN 325 16.A.2 STAMMSAMMLUNGEN 326 16.A.3 WEITERFUEHRENDE
LITERATUR 327
17 VALIDIEREN EINER TITRATIONSMETHODE 329 JUERGEN PETERS 17'.1 EINLEITUNG
329
17.2 UEBERSICHT VALIDIERUNGSMERKMALE 329 17.3 VORAUSSETZUNGEN FUER EINE
TITRATION 331
IMAGE 10
XIV I INHALTSVERZEICHNIS
17.4 PRUEFMITTELUEBERWACHUNG 333
17.5 PRAKTISCHES VORGEHEN 338 17.6 VALIDIEREN EINER SAEURE-BASE-TITRATION
345 17.7 VALIDIEREN EINER KARL-FISCHER-TITRATION 349 17.8 UEBERTRAGEN AUF
ANDERE BEISPIELE 352
17.9 ZUSAMMENFASSUNG UND HINWEISE 353
18 VALIDIERUNG VON SOFTWARE UND COMPUTERISIERTEN ANALYSENSYSTEMEN 355
LUDWIG HUBER 18.1 EINLEITUNG 355 18.2 DEFINITION VON COMPUTERISIERTEN
SYSTEMEN UND SOFTWARE-
KATEGORIEN 356
18.3 SOFTWAREKATEGORIEN UND VALIDIERUNGSMASSNAHMEN 357 18.4 UEBERSICHT
EINER GESAMTVALIDIERUNG 358 18.5 DER VALIDIERUNGSPLAN 360 18.6
ERSTELLUNG DER SPEZIFIKATIONEN 360
18.7 QUALIFIZIERUNG DES HERSTELLERS 361 18.8 INSTALLATION 362 18.9
TESTEN DES GESAMTSYSTEMS VOR DER INBETRIEBNAHME 363 18.10 AUSGEUEBTE
SOFTWAREFUNKTIONEN UND DARSTELLUNG DER ERGEBNISSE 365
18.11 AUTOMATISCHER TEST DES COMPUTERSYSTEMS OHNE GERAETEHARDWARE- TEST
366 18.12 VALIDIERUNG VON ANWENDUNGSPROGRAMMEN, DIE VOM BENUTZER
ERSTELLT WURDEN 368 18.13 NACHTRAEGLICHE UNTERSUCHUNG UND VALIDIERUNG VON
EXISTIERENDEN
SYSTEMEN 370
18.13.1 ZUSAMMENFASSUNG 372
19 VALIDIERUNG VON COMPUTERANWENDUNGEN 373 PETER SCHULTZE
20 VERGLEICH VON SOFTWARE-TOOLS ZUR METHODENVALIDIERUNG 379 MICHAEL
HAUSTEIN 20.1 EINLEITUNG 379 20.2 KURZVORSTELLUNG DER
VALIDIERUNGSWERKZEUGE 382
20.2.1 VALIDAT 5.59 (IM WEITEREN VERLAUF MIT *VALIDAT" ABGEKUERZT) 381
20.2.2 MVA 2.1 (IM WEITEREN VERLAUF MIT *MVA" ABGEKUERZT) 383 20.2.3
CHROMELEON 6.80, EXTENSION PACK: ICH METHOD VALIDATION TEMPLATES 2.0 (IM
WEITEREN VERLAUF MIT *CM EXTP" ABGEKUERZT) 383
20.3 VALIDIERUNGSPLANUNG, DATENEINGABE UND PROGRAMMHANDHABUNG 384 20.3.1
VALIDAT 384 20.3.2 MVA 386 20.3.3 CM EXTP 387 20.4
VALIDIERUNGSKRITERIEN, VERFAHRENSKENNZAHLEN, BEWERTUNGS-
VERFAHREN 388
IMAGE 11
INHALTSVERZEICHNIS | XV
20.5 ZUSAETZLICHE OPTIONEN 394
20.6 REPORTERSTELLUNG, VALIDIERUNGSBERICHT 394 20.6.1 VALIDAT 394
20.6.2 MVA 396
20.6.3 CM EXTP 397 20.7 SCHLUSSBETRACHTUNG 398
21 VALIDIERUNG VON CHEMOMETRISCHEN METHODEN AM BEISPIEL MULTIVARIATER
DATENANALYSE IN DER NAH-INFRAROTSPEKTROSKOPIE 402 MICHEL ULMSCHNEIDER
21.1 EINLEITUNG 401
21.2 ALLGEMEINES ZUR MULTIVARIATEN DATENANALYSE 401 21.3 PRAKTISCHES
BEISPIEL AUS DER NAH-INFRAROTSPEKTROSKOPIE 403 21.3.1 GRUNDLAGEN 404
21.3.2 METHODE 404 21.3.3 KALIBRIERUNG UND VALIDIERUNG 405 21.4 FAZIT
406
21.5 REGULATORISCHE VORGABE 406 21.6 WEITERFUEHRENDE LITERATUR 407
22 BASISVALIDIERUNG - PRIMARY VALIDATION - IN DER NORMUNG VON ANALYSEN-
VERFAHREN 409 GUENTER PAPKE 22.1 EINLEITUNG 409
22.2 VALIDIERUNGSSCHWERPUNKT *MESSUNSICHERHEIT" 414 22.2.1 GRUNDLAGEN
414 22.2.1.1 WAS IST *MESSUNSICHERHEIT" (MESSWERTUNSICHERHEIT,
MESSERGEBNIS- UNSCHAERFE)? 424
22.2.1.2 PROBLEM 415 22.2.1.3 WIE IST DER WEG? 415 22.2.2
PRAXISBEISPIELE FUER DIE ANWENDUNG DES DEV-LEITFADENS A 0-4 427
22.2.2.1 BEISPIEL FUER DIE ZUFAELLIGE UNSICHERHEIT 417 22.2.2.2 BEISPIEL
FUER DIE SYSTEMATISCHE UNSICHERHEIT 429 22.2.2.3 BEISPIEL FUER KOMBINIERTE
UND ERWEITERTE UNSICHERHEIT 419 22.2.3 MESSUNSICHERHEIT IN DER NORMUNG
(ANALYSENVERFAHREN ZU DEN MATRICES
WASSER, BODEN, SCHLAMM, ABFALL) 420 22.2.4 MESSUNSICHERHEIT UND
GRENZWERTE 420 22.3 VALIDIERUNGSSCHWERPUNKT KALIBRIERUNG,
VERFAHRENSKENNGROESSEN 422 22.4 VALIDIERSCHWERPUNKT NOVELLE VON ISO 13530
(DEV A60) 423 22.5 VALIDIERUNGSSCHWERPUNKT KONTROLLKARTEN 424 22.6
SCHLUSSBEMERKUNGEN 425 22. A ERLAEUTERUNGEN 426
22.A.1 BASIS-VERFAHRENSKENNGROESSEN AUS RINGVERSUCHEN NACH ISO 5725 UND
DIN 38402-A42 426
IMAGE 12
XVI I INHALTSVERZEICHNIS
22.A.2 REGELN UND *FAUSTREGELN" FUER DIN-RINGVERSUCHE NACH DIN 38402-A41,
42 [120, 121] 426
22.A.3 DEFINITIONEN, BERECHNUNGSFORMELN FUER NACHWEIS-, ERFASSUNGS- UND
BE- STIMMUNGSGRENZEN NACH DIN 32645 - HIER: SCHNELLSCHAETZMETHODEN [115]
426 22.A.4 AUSSERKONTROLLREGELN FUER KONTROLLKARTEN [109,110, 118, 119]
427
23 VALIDIERUNG IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK 429 JOACHIM ERMER UND
GERDJILGE 23.1 EINLEITUNG 429
23.2 REGULATORISCHE ANFORDERUNGEN ZUR ANALYTISCHEN VALIDIERUNG 430
23.2.1 INTERNATIONAL CONFERENCE ON THE HARMONIZATION OF TECHNICAL
REQUIREMENTS FOR THE REGISTRATION OF PHARMACEUTICALS FOR HUMAN USE (ICH)
430
23.2.1.1 SPEZIFITAET 432 23.2.1.2 LINEARITAET 433 23.2.1.3 ARBEITSBEREICH
433 23.2.1.4 RICHTIGKEIT 434 23.2.1.5 PRAEZISION 434
23.2.1.6 NACHWEIS-UND BESTIMMUNGSGRENZE 436 23.2.1.7 ROBUSTHEIT 436
23.2.1.8 SYSTEMEIGNUNGSTEST 436
23.2.2 WEITERE NATIONALE ANFORDERUNGEN 437 23.2.2.1 USA 437 23.2.2.2
EUROPA 439 23.2.3 REGULATORISCHE ANFORDERUNGEN AN DIE VALIDIERUNG
WAEHREND DER
ENTWICKLUNG (KLINISCHE PRUEFUNGEN) 439 23.2.4 GOOD MANUFACTURING PRACTICE
440 23.3 PLANUNG, DURCHFUEHRUNG UND BEWERTUNG VON VALIDIERUNGSSTUDIEN 440
23.3.1 SPEZIFITAET 442 23.3.1.1 SPEZIFISCH ODER SELEKTIV? 442 23.3.1.2
TRENNFAKTOREN 442 23.3.1.3 PEAKHOMOGENITAET 444 23.3.2 LINEARITAET UND
ARBEITSBEREICH 447 23.3.2.1 QUANTIFIZIERUNGSMETHODEN 447 23.3.2.2 B
EURTEILUNG DER LINEARITAET 451
23.3.2.3 EINPUNKTKALIBRIERUNG UND BEURTEILUNG DES ORDINATENSCHNITT-
PUNKTS 453 23.3.2.4 NORMALISIERUNG (100 %-METHODE) 454 23.3.3
RICHTIGKEIT 455 23.3.3.1 VERGLEICHSVERFAHREN 455 23.3.3.2 WIEDERFINDUNG
455 23.3.4 PRAEZISION 456
23.3.5 NACHWEIS- UND BESTIMMUNGSGRENZE 459 23.3.5.1 BERECHNUNGSMETHODEN
459
IMAGE 13
INHALTSVERZEICHNIS | XVII
23.3.5.2 REPRODUZIERBARKEIT DER BESTIMMUNGSGRENZE 462
23.3.5.3 *ALLGEMEINE" BESTIMMUNGSGRENZE DES PRUEFVERFAHRENS 462 23.3.6
ROBUSTHEIT 463 23.3.7 SYSTEMEIGNUNGSTEST 464 23.3.8 RATIONELLE
VALIDIERUNG 465 23.3.8.1 REVALIDIERUNG 465 23.3.9 VALIDIERUNGSKONZEPT
WAEHREND DER ARZNEIMITTELENTWICKLUNG
UND -HERSTELLUNG 466 23.3.10 VALIDIERUNG ALS INTEGRALER TEIL DER
QUALITAETSSICHERUNG 467
24 FORDERUNGEN DER ICH ZUR VALIDIERUNG IN DER PHARMAZEUTISCHEN INDUSTRIE
AM BEISPIEL DER HPLC 469 JOACHIM HAUSWALD UND GERDJILGE 24.1 EINLEITUNG
469
24.2 PRAKTISCHE DURCHFUEHRUNG 469 24.2.1 SPEZIFITAET 469 24.2.2 LINEARITAET
470 24.2.2.1 WIRKSTOFF/HAUPTPRODUKT 470 24.2.2.2 NEBEN- UND
ABBAUPRODUKTE 472 24.2.3 ARBEITSBEREICH 472 24.2.4 PRAEZISION 472
24.2.4.1 WIEDERHOLBARKEIT 472 24.2.4.2 LABORPRAEZISION 472 24.2.4.3
VERGLEICHSPRAEZISION 472 24.2.5 RICHTIGKEIT 472 24.2.5.1
WIRKSTOFF/HAUPTPRODUKT UND NEBENPRODUKTE 472 24.2.6 NACHWEISGRENZE 473
24.2.7 BESTIMMUNGSGRENZE 473 24.2.8 ROBUSTHEIT 474 24.2.9
SYSTEMEIGNUNGSTEST (SYSTEM SUITABILITY TESTING) 475 24.3 DOKUMENTATION
475
24.4 ABSCHLIESSENDE BEMERKUNGEN 475
TEIL D OEKONOMIE BEI VALIDIERUNGEN
25 UMFANG, ABLAUFSCHEMA, ZEITLICHER ABLAUF UND KOSTEN DER VALIDIERUNG
477 STAVROS KROMIDAS UMFANG EINER VALIDIERUNG 477
DER EINFLUSS VON AUSSEN 477 VALIDIERUNGSUMFANG IN ABHAENGIGKEIT VON DEM
ANALYSENVERFAHREN/ DEM MESSPRINZIP 479 VORBEMERKUNG 479
VALIDIERUNGSUMFANG IN ABHAENGIGKEIT VOM ANALYSENZIEL 482
25.1 25.1 25.1 .1
.2
25.1.2.1 25.1.3
IMAGE 14
XVIII I INHALTSVERZEICHNIS
25.1.4 VALIDIERUNGSUMFANG ABHAENGIG VON DER HAEUFIGKEIT UND WICHTIGKEIT
DER
PROBE 483
25.1.5 ZUSAMMENFASSUNG 485 25.1.6 VORGEHENSWEISE BEI DER VALIDIERUNG 485
25.1.6.1 FLIESSSCHEMA UND ZEITLICHER ABLAUF 485 25.1.7 KOMMENTARE ZUM
FLIESSSCHEMA 485
25.1.7.1 STUFE 1, VORVALIDIERUNG 485 25.1.7.2 STUFE 2, GRUNDVALIDIERUNG
485 25.1.7.3 STUFE 3, ANWENDBARKEIT 490 25.2 KOSTEN DER VALIDIERUNG UND
ANSAETZE FUER DEREN SENKUNG 493
25.2.1 SENKUNG DER VALIDIERUNGSKOSTEN 494 25.2.2 FAZIT 500 25.2.2.1 MUSS
PRUEFUNG AUF LINEARITAET IMMER SEIN? 500 25.2.2.2 MUSS IMMER LINEARITAET
ODER PROPORTIONALITAET SEIN? 501
25.2.2.3 MUSS FUER EINE GEHALTSBESTIMMUNG IMMER CHROMATOGRAPHIE SEIN? 502
25.2.2.4 MUSS *FLEISS" IMMER SEIN? 502 25.2.2.5 DAS PRINZIP 502 25.3 WIE
GEHT ES WEITER? 503 25.4 FAZIT UND AUSBLICK 506
26 DIE VALIDIERUNGS-TOOL-BOX - PLAEDOYER FUER EINE UNIVERSELLE UND
FLEXIBLE VALIDIERUNGSSTRATEGIE 522 ROMAN KLINKNER 26.1 VORBEMERKUNG 522
26.2 DURCHFUEHRUNG 522
26.3 ANWENDUNGSBEISPIEL 528
27 UEBER DIE EINSATZMOEGLICHKEIT DER STATISTISCHEN PROZESSKONTROLLE, SPC,
IN DER ANALYTIK 523 ROLFSTAAL 27.1 VALIDIERUNG - UND WAS KOMMT DANACH?
523 27.1.1 PROZESSE ALS VALIDIERUNGSOBJEKTE 523 27.1.1.1 DER FAKTOR ZEIT
WAEHREND UND NACH DER VALIDIERUNG 524 27.1.1.2 DIE MASCHINE 524 27.1.1.3
DIE METHODE 524 27.1.1.4 DAS MATERIAL 525
27.1.1.5 FAKTOR MENSCH 525 27.2 KONSEQUENZEN - DAS WERKZEUG STATISTISCHE
PROZESSKONTROLLE, SPC 525 27.3 VORTEILE DURCH DIE ANWENDUNG DER
STATISTISCHEN PROZESSKONTROLLE 533 27.4 SCHWIERIGKEITEN BEI DER
ANWENDUNG DER STATISTISCHEN PROZESS-
KONTROLLE 534
27.4.1 VARIABILITAET DES PROZESSES, VARIABILITAET DES MESSVERFAHRENS 534
27.5 ANALYSENERGEBNISSE AN SPEZIFIKATIONSGRENZEN 535
IMAGE 15
INHALTSVERZEICHNIS I XIX
27.6 DIE GEFAHREN DER UEBERJUSTIERUNG IN DER ANALYTIK UND DEREN
BESEITIGUNG 539
27.6.1 ANALYSENMETHODEN UND SIX SIGMA 542 27.7 LANGZEITVERHALTEN VON
ANALYSENMETHODEN 543
28 PROZESSANALYTISCHE TECHNOLOGIE (PAT) UND DATA MINING 547 MICHEL
ULMSCHNEIDER 28.1 VORWORT 547
28.2 PROZESSANALYTISCHE TECHNOLOGIE 548 28.2.1 DEFINITION 548 28.2.2 WAS
GAB DEN ANSPORN FUER DIE PAT? 549 28.2.3 URSACHENANALYSE UND
PROZESSSTEUERUNG 550 28.2.4 IMPLEMENTIERUNG DER PAT 550 28.2.5 BESSERES
PROZESSVERSTAENDNIS DURCH DIE PAT 551 28.2.6 VON DER PAT BEWIRKTE
VERAENDERUNGEN BEI AKTUELLEN
ANWENDUNGEN 552 28.2.7 HOEHERER STELLENWERT DER PHYSIKALISCHEN PHARMAZIE
UND PHARMA- WISSENSCHAFTEN 553 28.3 DATA MINING 554
28.3.1 DEFINITION 554 28.3.2 DATA WAREHOUSING 555 28.3.3 METHODIK DES
DATA MINING FUER PHARMAZEUTISCHE PROZESSE 556 28.3.4 PRAKTISCHE
DURCHFUEHRUNG DES DATA MINING 557 28.3.5 EINIGE ANMERKUNGEN ZUM DATA
MINING/WARNUNGEN VOR MOEGLICHEN
FEHLERQUELLEN 559
28.4 FAZIT 560
29 SCHAETZEN DER MESSUNSICHERHEIT/ERGEBNISUNSICHERHEIT 563 STEPHAN
KUEPPERS 29.1 ERGEBNISUNSICHERHEIT - EINE EINLEITUNG 563 29.2 GRUNDLAGEN
564
29.3 BEISPIELE 569
29.3.1 BEISPIEL AUS DER CHROMATOGRAPHIE 569 29.3.2 BEISPIEL AUS DER
SPEKTROSKOPIE 571 29.3.3 BEISPIEL EINES PHYSIKALISCHEN MESSVERFAHRENS
(KARL-FISCHER-WASSER- TITRATION) 572
29.4 ZUSAMMENFASSUNG UND EMPFEHLUNG 574 29.5 STATISTISCHE
PROZESSKONTROLLE 576
30 ERMITTLUNG UND ANGABE DER MESSUNSICHERHEIT 579 WOLFRAM BREMSER 30.1
EINLEITUNG 579
30.2 MESSUNSICHERHEIT - WOZU? (EINE EINLEITUNG) 580 30.2.1
MESSUNSICHERHEIT ALS ALLEINIGES MASS FUER KOMPATIBILITAET 580 30.2.2
MESSUNSICHERHEIT ALS MASS FUER DIE GUETE EINER MESSUNG 581
IMAGE 16
XX I INHALTSVERZEICHNIS
30.2.3 MESSUNSICHERHEIT UND SPEZIFIKATIONSGRENZEN 582
30.3 MESSUNSICHERHEIT UND AKKREDITIERUNG 582 30.4 MESSUNSICHERHEIT UND
FEHLER IN DER ANALYTIK 583 30.5 GRUNDLAGEN 584 30.6 VORGEHENSWEISE BEI
DER ERMITTLUNG DER MESSUNSICHERHEIT 588
30.6.1 MESSUNSICHERHEIT IN VIER SCHRITTEN 588 30.6.2 DIE SCHRITTE IM
DETAIL 590 30.6.2.1 SCHRITT (1): DEFINITION DER MESSGROESSE 590 30.6.2.2
SCHRITT (2): IDENTIFIZIERUNG DER UNSICHERHEITSQUELLEN 595
30.6.2.3 SCHRITT (3): QUANTIFIZIERUNG DER UNSICHERHEITSBEITRAEGE DER
EINZELNEN QUELLEN 596 30.6.2.4 SCHRITT (4): BERECHNUNG DER KOMBINIERTEN
STANDARDUNSICHERHEIT 599 30.6.2.5 ZWISCHENBILANZ 602 30.6.3 ANGABE DER
MESSUNSICHERHEIT 602
30.6.4 VOLLSTAENDIGKEIT DES MESSUNSICHERHEITSBUDGETS 602 30.6.5
SOFTWAREUNTERSTUETZUNG 604 30.7 MESSUNSICHERHEIT UND VALIDIERUNG 605 30.8
BEISPIELE 606 30.8.1 BESTIMMUNG VON BDE-KONGENEREN IN EINER
KUNSTSTOFFMATRIX 608 30.9 ZUSAMMENFASSUNG 622 30.A ANHANG 623 30.A.1
MOEGLICHE URSACHEN FUER ZUFAELLIGE UND SYSTEMATISCHE ABWEICHUNGEN,
AUS [200] 623
30.A.2 BEREICHE DER ANALYTIK, FUER DIE BEISPIELHAFTE ERMITTLUNGEN DER
MESS- UNSICHERHEIT AUF DER INTERNETRESSOURCE [213] VERFUEGBAR SIND 614
31 TRENDS IN DER VALIDIERUNG 625 MICHAEL HAUSTEIN UND MANFRED NEUPERT
31.1 EINLEITUNG 615 31.2 BEWERTUNG VON VALIDIERUNGSDATEN - STATISTISCHE
TESTS VS. AKZEPTANZ-
GRENZEN 615
31.3 RISIKOMANAGEMENT IN DER ANALYTIK 617 31.4 MESSUNSICHERHEIT IM
QUALITAETSKONTROLLLABOR - ABSCHAETZUNG AUS VALIDIERUNGSDATEN 620 31.4.1
ZUFAELLIGE ABWEICHUNGEN 621
31.4.2 SYSTEMATISCHE ABWEICHUNGEN 622 31.4.3 KOMBINIERTE
MESSUNSICHERHEIT 623 31.4.4 ERWEITERTE MESSUNSICHERHEIT 624 31.5
COMPUTER AIDED VALIDATION (CAV) - AUTOMATISIERUNGSTREND IN DER
VALIDIERUNG 624
ANHAENGE 627
AI ABKUERZUNGEN (AUSWAHL) 629
IMAGE 17
INHALTSVERZEICHNIS I XXI
A2 STANDARDARBEITSANWEISUNG SOP 1-18: VALIDIERUNG UND ERGEBNISUNSICHER-
HEIT VON PRUEFVERFAHREN 633 ROMAN KLINKNER A2.1 ZWECK 633
A2.2 GELTUNGSBEREICH 633 A2.3 BEGRIFFE/ABKUERZUNGEN 633 A2.4 BEFUGNISSE
UND VERANTWORTLICHKEITEN 635
A2.5 BESCHREIBUNG 635
A2.5.1 GRUNDPRINZIP DER VALIDIERUNG 635 A2.5.2 VALIDIERUNGSPLANUNG 636
A2.5.2.1 FESTLEGUNG DER VORGABEN 636 A2.5.2.2 FESTLEGUNG DES
VALIDIERUNGSUMFANGS 636 A2.5.3 VALIDIERUNGSDURCHFUEHRUNG 638 A2.5.3.1
ERGEBNISUNSICHERHEIT 638 A2.5.3.2 WIEDERHOLPRAEZISION 639
A2.5.3.3 VERGLEICHSPRAEZISION 639 A2.5.3.4 QUALITAETSREGELKARTE
(KONTROLLKARTE) 640 A2.5.3.5 RINGVERSUCHE 640 A2.5.3.6 ARBEITSBEREICH
640 A2.5.3.7 LINEARITAET 641 A2.5.3.8 WIEDERFINDUNG 642 A2.5.3.9
NACHWEISGRENZE 642 A2.5.3.10 BESTIMMUNGSGRENZE 642 A2.5.3.11
VERFAHRENSKENNDATEN BEI KALIBRIERVERFAHREN 642 A2.5.3.12 ROBUSTHEIT 642
A2.5.3.13 SPEZIFITAET 644 A2.5.4 VALIDIERUNGSBERICHT 644 A2.6
DOKUMENTATION 645 A2.7 HINWEISE UND ANMERKUNGEN 645 A2.7.1 MITGELTENDE
UNTERLAGEN 645 A2.7.2 ANMERKUNGEN 645 A2.8 ANLAGEN 645
A3 DEFINITIONEN UND ERLAEUTERUNGEN VON BEGRIFFEN AUS DEN BEREICHEN
*VALIDIERUNG" UND *QUALITAETSSICHERUNG" 647 STRAVOS KROMIDAS UND ROMAN
KLINKNER
A4 ENGLISCHE UEBERSETZUNG EINIGER WICHTIGER BEGRIFFE ZUM KOMPLEX
*VALIDIERUNG" (AUSWAHL) 689
A5 REGISTER DER RECHENBEISPIELE 692
A6 STATISTISCHE TABELLEN 693
A7 LITERATUR 703
A8 SACHREGISTER 722 |
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