Maßanalyse: Theorie und Praxis der Titrationen mit chemischen und physikalischen Indikationen
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Titel: Maßanalyse
Autor: Jander, Gerhart
Jahr: 2009
Inhaltsverzeichnis
1 Einführung und Grundbegriffe
Gravimetrie und Titrimetrie . 1
Einteilung der Titrationen . 4
2 Praktische Grundlagen der Maßanalyse
2.1 Geräte zur Volumenmessung . 8
2.1.1 Messgeräte. 8
Messkolben . 10
Messzylinder. 12
Pipetten . 14
Büretten. 26
2.1.2 Reinigung und Trocknung . 37
2.1.3 Prüfung von Messgeräten. 39
Temperaturkorrektur . 39
Auftriebskorrektur. 39
Prüfmittelüberwachung. 42
Fehlerbetrachtung . 45
2.2 Lösungen für die Maßanalyse. 47
2.2.1 Empirische Lösungen, Normallösungen, Maßlösungen. 47
Stoffmenge . 49
Äquivalentteilchen. 50
Molare Masse. 52
Gehalt von Lösungen . 53
2.2.2 Herstellung von Maßlösungen . 60
2.3 Berechnung des Analysenergebnisses. 63
3 Maßanalysen mit chemischer Endpunktbestimmung
3.1 Säure-Base-Titrationen. 67
3.1.1 Theoretische Grundlagen. 67
Säuren und Basen . 67
Autoprotolyse des Wassers . 72
Wasserstoffionenkonzentration und pH-Wert . 76
Stärke von Säuren und Basen. 78
Berechnung von pH-Werten . 82
Pufferlösungen . 92
3.1.2 Titrationskurven. 94
Titration starker Säuren und Basen. 95
Titration schwacher Säuren und Basen. 96
3.1.3 Säure-Base-Indikatoren . 99
VIII Inhaltsverzeichnis
. 99
Indikatorumschlag. 104
Indikatorauswahl . 106
3.1.4 Praktische Anwendungen ."'''' 1Q6
Einstellung von Säuren.''' 109
Einstellung von Laugen . ^
Bestimmung starker und schwacher Basen .,'"¦"'Ü'Ä'"¦'*" 111
BeSmunl des Gesamtalkaligehaltes von technischem Natnumhydnmd 111
BestomunI von Carbonaten sowie von Hydroxiden und Carbonaten ^
nebeneinander.; . '. i«
Bestimmung von Carbonat und Hydrogencarbonat nebeneinander. Jjj
Bestimmung von Borax . ^4
Bestimmung von Stickstoff nach Kjeldahl . n6
Bestimmung des Stickstoffgehaltes von Salpeter . ^
Bestimmung des Stickstoffgehaltes von Steinkohle .
Bestimmung des Gesamtstickstoffgehaltes eines Gartendüngers . ^
Bestimmung starker und schwacher Säuren. g
Bestimmung von Schwefelsäure. 119
Bestimmung von Essigsäure . ^
Bestimmung von Borsäure. ^\
Bestimmung von Magnesium . ^2
Bestimmung von Ammoniumsalzen . ^„„
Bestimmung von Phosphorsäure . ^3
Bestimmung nach Ionenaustausch.
127
3.2 Fällungstitrationen. ^7
3.2.1 Theoretische Grundlagen. ^7
Lösegleichgewicht . . 2g
Löslichkeitsprodukt und Löslichkeit. .,,„
3.2.2 Titrationskurven. . „„
323 Methoden der Endpunktbestimmung . .,.
3.2.4 Bestimmung des Silbers und argentometrische Bestimmungen.
Herstellung der Maßlösungen. . „^
Bestimmung von Silber nach Gay-Lussac . . .„
Bestimmung nach Volhard. .„
Bestimmung nach Mohr. .
Bestimmung nach Fajans . ._
Bestimmung von Cyanid nach Liebig .
3.3 Oxidations- und Reduktionstitrationen. . .-
3.3.1 Theoretische Grundlagen. :T:
Oxidation und Reduktion . *
Oxidationszahl . l*f
Redoxpotential. Y™
3.3.2 Permanganometrische Bestimmungen. :^
Herstellung der Kaliumpermanganatlösung. ^-,
Bestimmung von Eisen in schwefelsaurer Lösung . rZ
Bestimmung von Eisen in salzsaurer Lösung. H.
Bestimmung von Uran und von Phosphat. }.
Bestimmung von Oxalat. ^ Ji
Bestimmung von Calcium . ^ ^
Bestimmung von Wasserstoffperoxid. Z.
Bestimmung von Peroxodisulfat. *
Bestimmung von Nitrit. **"
Inhaltsverzeichnis IX
Bestimmung von Hydroxylamin. 164
Bestimmung von Mangan(IV) . 164
Bestimmung von Mangan(II) . 165
3.3.3 Dichromatometrische Bestimmungen . 167
Herstellung der Dichromatlösung . 169
Bestimmung von Eisen durch Tüpfelreaktion. 169
Bestimmung von Eisen mit Redoxindikatoren . 170
3.3.4 Cerimetrische Bestimmungen . 171
Herstellung der Cer(IV)-sulfatlösung . 171
Bestimmung von Eisen. 172
Bestimmung von Nitrit. 172
Bestimmung von Hexacyanoferrat(II) . 173
3.3.5 Ferrometrische Bestimmungen. 173
Herstellung der Eisen(II)-sulfatlösung . 173
Bestimmung von Chromat(VI) und Chrom (III) . 174
Bestimmung von Vanadium. 175
3.3.6 Bromatometrische Bestimmungen. 175
Herstellung der Kaliumbromatlösung. 176
Bestimmung von Arsen und Antimon . 176
Bestimmung von Bismut . 176
Bestimmung von Hydroxylamin. 177
Bestimmung von Metallionen als Oxinato-Komplexe . 177
Bestimmung von Aluminium . 178
3.3.7 Iodometrische Bestimmungen. 179
Endpunkterkennung . 180
Herstellung der Stärkelösung . 181
Herstellung der Natriumthiosulfatlösung . 182
Einstellung der Natriumthiosulfatlösung . 183
Herstellung der Iodlösung . 185
Bestimmung von Sulfiden . 186
Bestimmung von Sulfiten. 187
Bestimmung von Hydrazin . 187
Bestimmung von Arsen und Antimon . 187
Bestimmung von Zinn . 188
Bestimmung von Quecksilber. 189
Bestimmung von Iodid . 189
Bestimmung von Chlorat, Bromat, Iodat und Periodat . 189
Bestimmung von Wasserstoffperoxid. 191
Bestimmung höherer Oxide. 191
Bestimmung von Kupfer . 195
3.4 Komplexbildungstitrationen. 197
3.4.1 Grundlagen der Komplexbildung. 198
Bezeichnungen und Definitionen. 198
Aufbau der Komplexe. 199
Nomenklaturregeln . 201
Stabilitätskonstante . 202
3.4.2 Grundlagen der Komplexbildungstitrationen . 202
3.4.3 Indikation des Endpunktes . 205
3.4.4 Chelatometrische Bestimmungen. 207
Herstellung der EDTA-Lösung . 207
Bestimmung von Magnesium . 207
C Inhaltsverzeichnis
. 208
Bestimmung von Calcium . . 209
Bestimmung der Wasserhärte . 210
Bestimmung von Zink und Cadmium.¦ • • •. 2U
Bestimmung von Kupfer. 212
Bestimmung von Aluminium. 212
Bestimmung von Bismut . . 212
Bestimmung von Eisen._ 213
Bestimmung von Phosphat . . 214
Bestimmung von Sulfat.
4 Maßanalysen mit physikalischer Endpunktbestimmung
. 215
4.1 Übersicht über die Indikationsmethoden. 217
4.2 Photometrische Titrationen.''' 218
4.2.1 Theoretische Grundlagen.''' 220
4.2.2 Praktische Anwendungen . 220
Bestimmung von Calcium .
. 222
4.3 Konduktometrische Titrationen . 223
4.3.1 Theoretische Grundlagen. 226
4.3.2 Die Titriervorrichtung. 228
4.3.3 Leitfähigkeitsmessung. 230
4.3.4 Praktische Anwendungen . 230
Säure-Base-Titrationen. 232
Fällungstitrationen. 233
Leitfähigkeitstitrationen bei erhöhten Temperaturen . ^34
4.3.5 Hochfrequenztitration.
236
4.4 Potentiometnsche Titrationen. 237
4.4.1 Theoretische Grundlagen. 242
4.4.2 Indikatorelektroden. 242
Metallelektroden . 245
Ionenselektive Elektroden. 253
4.4.3 Bezugselektroden. 255
4.4.4 Messketten . 257
.
4.4.5 Stromlose Potentialmessung
4.4.6 Praktische Anwendungen
Fällungs- und Komplexbildungstitrationen
Säure-Base-Titrationen
Oxidations- und Reduktionstitrationen
. . ,0
4.4.7 Auswertung.
273
4.5 Titrationen mit polarisierten Elektroden . „„„
4.5.1 Polarisation von Elektroden . „„c
4.5.2 Voltametrische Titrationen . „7
4.5.3 Amperometrisehe Titrationen. „^o
4.5.4 Biamperometrische oder Dead-stop-Titrationen . „„
Wasserbestimmung nach Karl Fischer.
4.6 Coulometrische Titrationen. „
4.6.1 Theoretische Grundlagen. t k
4.6.2 Praktische Anwendungen . ^??
Bestimmung von Arsen mit Dead-stop-Indikation.
Inhaltsverzeichnis XI
Bestimmung von Thiosulfat. 286
Alkalimetrische Titrationen. 287
Komplexometrische Titrationen . 287
Redoxtitrationen . 287
4.7 Fließinjektionsanalyse. 288
4.7.1 Die Geräte . 288
4.7.2 Das FIA-System (Manifold) . 291
4.7.3 Die Detektoren . 294
4.7.4 Sequenzielle Injektions Analyse (SIA) . 294
4.7.5 Zusammenfassung und Ausblick . 295
5 Instrumentelle Maßanalyse
5.1 Apparative Entwicklung. 297
5.2 Registrierende Titratoren. 299
5.3 Endpunkttitratoren . 301
5.4 Digitale Titriersysteme . 302
6 Überblick über die Geschichte der Maßanalyse . 307
Anhang
Gehaltsangaben für gebräuchliche Laborlösungen. 317
Chemische Elemente. 318
Literaturverzeichnis . 321
Namenregister . 331
Sachregister . 335 |
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| spelling | Jander, Gerhart 1892-1961 Verfasser (DE-588)123177790 aut Maßanalyse Theorie und Praxis der Titrationen mit chemischen und physikalischen Indikationen Jander ; Jahr. Fortgef. von Gerhard Schulze ... 17. Aufl. Berlin [u.a.] de Gruyter 2009 XI, 352 S. Ill., graph. Darst. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier Volumetric analysis Titration (DE-588)4117227-9 gnd rswk-swf Maßanalyse (DE-588)4037863-9 gnd rswk-swf Maßanalyse (DE-588)4037863-9 s DE-604 Titration (DE-588)4117227-9 s Jahr, Karl Friedrich 1904-1973 Verfasser (DE-588)102196486 aut Schulze, Gerhard 1930- Verfasser (DE-588)143938215 aut text/html http://deposit.dnb.de/cgi-bin/dokserv?id=3118580&prov=M&dok_var=1&dok_ext=htm Inhaltstext HBZ Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=017590332&sequence=000004&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis |
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