Sol-Gel-Synthese und Charakterisierung nanoskopischer Magnesiumfluorid-Phasen:
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Berlin
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2009
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| adam_text | INHALTSVERZEICHNIS INHALTSVERZEICHNIS KURZFASSUNG 2 INHALTSVERZEICHNIS
................................................................................................
3 ABKUERZUNGSVERZEICHNIS 7 1 EINLEITUNG 9 2 ZIELSTELLUNG 13 3 GRUNDLAGEN
DER VERWENDETEN METHODEN...............................................
15 3.1 ROENTGENBEUGUNG 15 3.2 KEMRESONANZSPEKTROSKOPIE 16 3.3
INFRAROTSPEKTROSKOPIE 18 3.4 THERMOANALYSE 19 3.5
TRANSMISSIONSELEKTRONETUNIKROSKOPIE 20 3.6
RASTERTRANSMISSIONSELEKTRONERUNIKROSKOPIE 21 3.7
PHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE 21 3.8 ADSORPTIONS- UND
DESORPTIONSISOTHERMEN 22 4 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON
SOL-GEL-HERGESTELLTEM
IVIAGNESIUMFLUORID.................................»................*....».......................................
25 4.1 SYNTHESE 25 4.2 SYNTHESE VON EINKRISTALLINEN ZWISCHENSTUFEN 27
4.3 CHARAKTERISIERUNG DES FESTKOERPERS 31 4.3.1 ELEMENTARANALYSE 32 4.3.2
INFRAROTSPEKTROSKOPIE 33 4.3.3 ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIE 33 4.3.4
FESTKOERPER-NMR 34 4.4 THERMISCHES VERHALTEN 39 4.5 CHARAKTERISIERUNG DER
OBERFLAECHE 42 4.5.1 ADSORPTIONS- UND DESORPTIONSISOTHERMEN 42 4.5.2
REM-AUFHAHMEN 46 4.5.3 INFRAROT-SPEKTRALANALYSE DER OH-REGIONEN 47 4.5.4
CO-ADSORPTION 51 4.5.5 PROPIN-ADSORPTION 55 4.5.6 PYRROL-ADSORPTION 57
4.5.7 CHLOROFORM-ADSORPTION 59 4.5. BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
HTTP://D-NB.INFO/995893306 DIGITALISIERT DURCH INHALTSVERZEICHNIS 4 4.6
VARIATION DER SYNTHESEPARAMETER 62 4.6.1 EINFIUSS VERSCHIEDENER MG(OCH 3
) 2 ZU HF VERHAELTNISSE 62 4.6.2 EINFIUSS VERSCHIEDENER MAGNESIUMALKOXIDE
65 4.6.3 DER PH-EFFEKT 66 4.6.4 EINFIUSS VERSCHIEDENER
LOESUNGSMITTELZUSAETZE 68 4.6.5 EINFIUSS DER GEL-ALTERUNG 70 4.7
ZUSAMMENFASSUNG 71 5 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON
SOL-GEL-HERGESTELLTEN MAGNESIUMOXOFLUORIDEN 73 5.1 SYNTHESE 73 5.2
CHARAKTERISIERUNG DES FESTKOERPERS 74 5.2.1 ELEMENTARANALYSE 75 5.2.2
INFRAROTSPEKTROSKOPIE 76 5.2.3 ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIE 78 5.2.4
FESTKOERPER-NMR 79 5.3 THERMISCHES VERHALTEN 84 5.4 CHARAKTERISIERUNG DER
OBERFLAECHE 87 5.4.1 ADSORPTIONS- UND DESORPTIONSISOTHERMEN 88 5.4.2
REM-AUFNAHMEN 89 5.4.3 INFRAROT-SPEKTRALANALYSE DER OH-REGIONEN 90 5.4.4
CO-ADSORPTION 91 5.4.5 CO 2 -ADSORPTION 94 5.4.6 CHLOROFORM-ADSORPTION
98 5.5 ZUSAMMENFASSUNG 100 6 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON
SOL-GEL-HERGESTELLTEN, HYDROXYLIERTEN
MAGNESIUINFLUORIDEN..................................*.».....................................................
101 6.1 SYNTHESE 101 6.2 CHARAKTERISIERUNG DES FESTKOERPERS 102 6.2.1
ELEMENTARANALYSE 102 6.2.2 INFRAROTSPEKTROSKOPIE 104 6.2.3
ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIE 104 6.2. INHALTSVERZEICHNIS 5 6.4.6 CO 2
-ADSORPTION 116 6.4.7 XPS 118 6.5 ZUSAMMENFASSUNG 124 7 KATALYTISCHES
VERHALTEN VON MAGNESIUMFLUORID-PHASEN IN DER (AL -RAC)-A- TOCOPHEROL-SYN
THESE 126 7.1 EINFUEHRUNG 126 7.2 ERGEBNISSE 128 7.3 DISKUSSION 135 7.4
ZUSAMMENFASSUNG 138 8 ZUSAMMENFASSUNG 139 9 AUSBLICK 144 10
EXPERIMENTELLER TEIL 146 10.1 ANALYTISCHE METHODEN 146 10.1.1 ISOTHERMEN
146 10.1.2 ELEMENTARANALYSE 146 10.1.3 ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIE 146
10.1.4 THERMOANALYSE 146 10.1.5 REM 147 10.1.6 XPS 147 10.1.7 TEM 147
10. 10. 10. .8 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE 147 .9 FLUESSIGKEITS-NMR 148
.10 MASNMR 148 10.1.11 TPD 148 10.1.12 FTIR MIT PROBENMOLEKUELEN 148 10.2
HERKUNFT UND REINHEIT DER VERWENDETEN CHEMIKALIEN 149 10.2.1 FESTE
STOFFE 149 10.2.2 FLUESSIGE STOFFE 149 10.2.3 GASE 150 10.3
EXPERIMENTELLE DURCHFUEHRUNG 150 10.3.1 ALLGEMEINE ARBEITSTECHNIKEN 150
10.3.2 SYNTHESE EINER MAGNESIUMMETHANOLAT - SUSPENSION 151 10.3.3
SYNTHESE VON MAGNESIUMMETHOXID 151 10.3.4 SYNTHESE VON
MAGNESIUM-2-METHOXYETHOXID 151 10.3.5 SYNTHESE VON MAGNESIUMHEXOXID 152
10.3.6 SYNTHESE VON EINKRISTALLINEM MAGNESIUMMETHOXID 153 10.3.7
HERSTELLUNG EINER HF - METHANOL - LOESUNG 153 10.3. INHALTSVERZEICHNIS
10.3.10 SYNTHESE VON MAGNESIUMFLUORIDMETHOXID UNTER ZUSATZ VON SAEUREN
ODER BASEN 153 10.3.11 SYNTHESE VON MAGNESIUMFLUORIDMETHOXID UNTER
ZUSATZ VON LOESUNGSMITTEL 154 10.3.12 NACHFLUORIERUNG MIT HF 154 10.3.13
NACHFLUORIERUNG VON MGF 2 -100 MIT CHC1F 2 (R-22) 154 10.3.14 SYNTHESE
VON MAGNESIUMHYDROXIDFLUORID 155 10.3.15 SYNTHESE VON
MAGNESIUMOXIDFLUORID 155 10.3.16 SYNTHESE VON (ALL-RAC)-A-TOCOPHEROL 155
10.3.17 DISMUTIERUNG VON CHC1F 2 (R-22) 156 ANHANG A:
ROENTGENSTRUKTURDATEN 158 A.1 MG(OCH 3 ) 2 -3,55MEOH 158 A.2
MG6F2(OME)IO(MEOH) 14 MIT KRISTALLPACKUNG 1 159 A.2 MG6F 2 (OME)IO(MEOH)
14 MIT KRISTALLPACKUNG II 160 ANHANG B: XPS-DATEN VON MG, O UND F DER
HYDROSYLIERTEN MAGNESIUMFLUORIDE * 161 LITERATURVERZEICHNIS 162
LEBENSLAUF ... 173 PUBLIKATIONSLISTE ...... .......... 175
DANKSAGUNG................................................................................................................
177 SELBSTAENDIGKEITSERKLAERUNG 179
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