Gaschromatographie: Grundlagen, Praxis, Kapillartechnik
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Weinheim <<[u.a.]>>
VCH
1987
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| Edition: | 2., bearb. u. erw. Aufl. |
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| adam_text | Titel: Gaschromatographie
Autor: Schomburg, Gerhard
Jahr: 1987
Inhaltsverzeichnis
1 Die Rolle der Gaschromatographie in der instrumentellen Analytik...... 1
2 Aufbau und Funktionen gaschromatographischer Apparaturen........ 3
3 Grundlagen chromatographischer Trennverfahren.............. 5
Literatur .............................. 8
4 Das Gaschromatogramm........................ 9
4.1 Die Zeitkoordinate des Gaschromatogramms............... 10
4.1.1 Retentionszeit oder Retentionsvolumen................. 10
4.1.2 Beziehung zwischen Retentionszeit, Kapazitätsverhältnis
und Verteilungskoeffizient....................... 10
4.1.3 Peakbreite und Trennstufenzahl, Effizienz der Trennsäule.......... 14
4.1.4 Auflösung.............................. 15
4.1.5 Beziehung zwischen Auflösung, Effizienz, Selektivität
und Phasenverhältnis......................... 16
4.2 Die Intensitätskoordinate des Gaschromatogramms............ 17
Literatur .............................. 19
5 Elemente und Parameter gaschromatographischer Systeme.......... 21
5.1 Systemelemente analytischer GC-Geräte und ihre Parameter........ 22
5.1.1 Trennsäulen............................. 22
5.1.1.1 Gepackte Säulen........................... 23
5.1.1.2 Kapillarsäulen............................ 24
5.1.2 Optimierung von Säulenparametern................... 25
5.1.2.1 Säulentemperatur........................... 25
5.1.2.2 Trägergasströmung.......................... 28
5.1.2.3 Säulenöfen.............................. 31
5.1.3 Probenaufgabe............................ 32
5.1.3.1 Probenmenge, Säulenbelastbarkeit.................... 32
5.1.3.2 Splitinjektion, Probenaufgabe mit externer Verdampfung unter Stromteilung . 34
5.1.3.3 Splitlose Injektion verdünnter Lösungen; Probenaufgabe mit externer
Verdampfung ohne Stromteilung.................... 35
5.1.3.4 On-column-Probenaufgabe....................... 35
5.1.3.5 „Kalte Probeneinführung mit temperaturprogrammierter
externer Verdampfung......................... 36
5.1.3.6 Dosierung gasförmiger Proben..................... 37
5.1.4 Gaschromatographische Detektoren................... 39
5.1.4.1 Konzentrationsabhängige Detektoren.................. 39
5.1.4.2 Massenstromabhängige Detektoren................... 40
5.1.4.3 Allgemeine Eigenschaften gaschromatographischer Detektoren....... 40
5.2 Typen und Funktionen von GC-Instrumenten für die praktische Analytik . . 42
5.2.1 Gepackte Säule kombiniert mit WLD oder FID und Probengeber
für Split- und splitlose Injektion .................... 43
VIII Inhaltsverzeichnis
5.2.2 Kapillarsäule kombiniert mit FID, NFID, ECD, Doppeldetektion und
verschiedenen Probenaufgabevorrichtungen (Split, splitlos, On-column) .... 45
5.2.3 Kopplung von GC-Systemen mit spektroskopischen Methoden
wie Massenspektrometern (MS) oder Fourier-IR ............. 45
5.2.3.1 GC-MS-Kombination......................... 46
5.2.3.2 GC-FTIR-Kombination........................ 47
Literatur ...............................47
6 Methoden der qualitativen und quantitativen gaschromatographischen
Analyse von Mischungen........................ 49
6.1 Qualitative Analyse.......................... 49
6.1.1 Arten von Proben, chromatographische Flüchtigkeit der Komponenten,
Probenvorbereitung.......................... 49
6.1.2 Überlegungen vor Beginn einer GC-Trennung............... 49
6.1.3 Standard-GC-Systeme mit Kapillarsäulen................ 50
6.1.4 Testmessungen zur Funktionsfähigkeit des GC-Systems vor Beginn
der eigentlichen Analyse........................ 50
6.1.5 Qualitative Analyse einer Probe unbekannter Zusammensetzung ...... 51
6.1.5.1 Identifizierung der chromatographisch getrennten Species.......... 52
6.1.5.2 Identifizierung über absolute und relative Retentionsgrößen......... 53
6.1.5.3 Das Retentionsindexsystem....................... 54
6.1.5.3.1 Retention von Vertretern homologer Reihen............... 54
6.1.5.3.2 Definition des Kovats-Indexes..................... 56
6.1.5.3.3 Arten der intermolekularen Wechselwirkung............... 57
6.1.5.3.4 Retention und chemische Struktur von Solutes.............. 59
6.1.5.3.5 Temperaturabhängigkeit von /-Werten.................. 61
6.2 Quantitative Analyse......................... 62
6.2.1 Kriterien einer guten quantitativen GC-Analyse.............. 62
6.2.2 Auswertung der Detektorsignale - Peakflächenbestimmung......... 63
6.2.3 Bestimmung, Anwendung und Abschätzung von Korrekturfaktoren
bei Auswertung über Peakflächen.................... 65
6.2.3.1 Korrekturfaktoren für WLD und FID.................. 67
6.2.3.2 Bestimmung von Korrekturfaktoren................... 67
6.2.3.3 Korrekturfaktoren und chemische Struktur von Verbindungen
für WLD und FID.......................... 68
6.2.3.4 Inkrementelle Abschätzung von Korrekturfaktoren für FID......... 69
6.2.4 Bestimmung der Mischungskonzentration aus den Flächenwerten...... 69
6.2.4.1 „Absoluteichung : Peakflächen gegen Probenvolumen........... 69
6.2.4.2 Innere Normierung: Auswertung über die Flächen werte.......... 70
6.2.4.3 Auswertung mit innerem Standard (über die Flächenwerte)......... 70
Literatur .............................. 72
7 Spezielle Methoden und Hilfstechniken der gaschromatographischen Analyse . . 73
7.1 Analyse von Proben besonderen Schwierigkeitsgrades........... 73
7.1.1 Trennung sehr flüchtiger und/oder wenig polarer Verbindungen....... 73
7.1.2 Trennung schwer flüchtiger Verbindungen................ 74
7.1.3 Trennung stark polarer Verbindungen. Derivatisierung........... 75
7.1.4 Trennung und Nachweis von Spurenkomponenten. Spezifische Detektion ... 76
Inhaltsverzeichnis IX
7.1.4.1 Nachweis von Spurenkomponenten bekannter Identität..........76
7.1.4.2 Spezifische Detektion von Spurenkomponenten..............77
7.2 Automatisierung der GC-Analyse, Prozeßgaschromatographie........77
7.2.1 Automatische Durchführung von Probenaufgabe, Trennung und Detektion . . 78
7.2.2 Datenverarbeitung..........................79
7.3 Gekoppelte GC-Systeme, multidimensionale GC .............79
7.3.1 Ziele der Anwendung von multidimensionalen Trennungen......... 80
7.3.2 Kopplung einer gepackten Säule mit einer Kapillarsäule.......... 81
7.3.3 Kopplung zweier Säulen mit stark verschiedenem Gehalt an stationärer Phase 83
7.3.4 Kopplung zweier Kapillarsäulen mit unterschiedlicher Polarität der
stationären Phase...........................83
7.4 Reaktionsgaschromatographie, Kopplung von chemischen Reaktoren
mit gaschromatographischen Säulen................... 84
7.4.1 Der Reaktor ist der GC-Säule vorgeschaltet............... 84
7.4.2 Der Reaktor ist der GC-Säule nachgeschaltet............... 86
Literatur .............................. 86
8 Ursachen von Fehlern bei der GC-Analyse: Erkennung und Vermeidung .... 87
8.1 Fehlererkennung aus dem Analogchromatogramm............. 87
8.1.1 Störung der Peaksymmetrie...................... 87
8.1.2 Fehler, die sich aus dem Auftreten zu breiter Peaks ableiten lassen...... 90
8.1.3 Fehlerbeseitigung........................... 92
8.2 Fehlererkennung bei Retentionsdatenmessungen.............. 92
8.3 Fehlererkennung bei quantitativen Analysen............... 93
9 Gaschromatographische Trennung von Proben verschiedenen Typs unter Einsatz
verschiedener GC-Systeme.......................95
9.1 Isotherme Trennung einer Reihe von homologen n-Alkanen.........95
9.2 Temperaturprogrammierte Trennung einer Reihe von homologen n-Alkanen . 97
9.3 Mitteldestillat aus Rohöl. C-Zahlbereich CiO-C25.............97
94 Leichtflüchtige gesättigte und ungesättigte Kohlenwasserstoffe von Q bis C5 .100
94.1 Q-C5 Kohlenwasserstoffe mit einer gepackten Säule (Polydivinylbenzol) . . . 100
9.4.2 Cj-C4 Kohlenwasserstoffe mit einer Kapillarsäule großer FUmdicke..... 101
9.4.3 C!-C5 Kohlenwasserstoffe mit einer aluminiumoxidbeschichteten
Kapillarsäule............................. 101
95 Gemisch aus Komponenten von Treibgasen für Spraydosen mit einer
Dickfilmkapillarsäule und Wärmeleitfähigkeitsdetektion.......... 102
96 Chlorkohlenwasserstoffe mit „Electron capture -Detektion......... 103
96.1 Stark polare Komponenten mit einer Polyethylenglykol-CW 20 M-
„fused silica -Säule unter Verwendung eines
Wärmeleitfähigkeitsdetektors (WLD) ..................104
96.2 Wäßrige Lösung von Apfelaroma mit einer Polyethylenglykol-CW 20 M-
„fused silica -Säule unter Verwendung von
Wärmeleitiähigkeits- und Flammenionisationsdetektion ..........104
97 Normalbenzin mit einer Polyethylenglykol-CW400-Säule zur Bestimmung
der Aromaten und der Additive Methanol, tert.-Butanol und i-Butanol .... 106
X Inhaltsverzeichnis
9.1. Multidimensionale Trennung von Superbenzin zur Bestimmung
der aromatischen Kohlenwasserstoffe sowie aliphatischer Alkohole
und Methyl-tert.-butylether.......................108
9.8 Lösungsmittelgemisch aus Kohlenwasserstoffen, Ethylenglykol
und isomeren Phenolen mit einer Polyethylenglykol-CW 20 M-Säule.....108
9.9 Testgemische zur Prüfung der Adsorptivität von Trägeroberflächen .....108
9.9.1 Polaritätstestmischung nach Grob....................108
9.9.2 Grob-Test auf Effizienz, Polarität und Adsorptivität einer Methylpolysiloxan-
OVl-Säule.............................110
9.9.3 Grob-Test auf Effizienz, Polarität und Adsorptivität einer Polyethylenglykol-
CW 20 M-Säule ...........................111
9.9.4 Ring-Test auf Effizienz, Polarität und Adsorptivität einer Methylpolysiloxan-
OVl-Säule .............................112
9.9.5 Ring-Test auf Effizienz, Polarität und Adsorptivität einer Polyethylenglykol-
CW 20 M-Säule ...........................112
9.10 Schnelle Trennung alkylsubstituierter Benzole in einer Kapillarsäule
mit geringem Durchmesser.......................113
9.11 Testgemisch polyaromatischer Kohlenwasserstoffe aus Steinkohlenteer
in einer Methylpolysiloxan-OV 1-Dünnfilm-Säule.............115
9.11.1 Polyaromatische Kohlenwasserstoffe des Steinkohlenteers
in einer Methylpolysiloxan-OV 1-Dünnfilm-Säule.............117
9.11.2 Testgemisch polyaromatischer und heterocyclischer Kohlenwasserstoffe.
Detektion mit N-spezifischem Detektor.................117
9.12 Gesättigte und ungesättigte Verbindungen aus der Dattelfrucht.......117
9.13 Gesättigte und ungesättigte Alkancarbonsäuren aus den Triglyceriden
des Fischöls. Trennung ohne on-line-Hydrierung .............121
9.13.1 Gesättigte und ungesättigte Carbonsäuremethylester aus den Triglyceriden
des Fischöls. Trennung mit on-line-Hydrierung der Ester..........121
9.14 Testmischung einiger als „Drogen mißbrauchter Morphinderivate......121
9.15 Bestimmung von Spurenkonzentrationen von isomeren polychlorierten
Biphenylen (PCB) in Altöl. Spezifische Paralleldetektion mit FID und ECD . . 121
9.16 Testmischung aus Hauptkomponenten von Obst-Branntweinen.......124
9.16.1 Trennung eines Kirschwassers aus dem Handel..............126
9.17 Testmischung aus C2 bis Cj-Diolen...................127
9.18 Testmischung aus Phenol, Kresolen und Xylenolen............128
9.18.1 Testmischung aus Phenol und den isomeren Kresolen...........128
9.18.2 Testmischung aus isomeren Kresolen und isomeren Xylenolen........128
9.19 Bestimmung chlorierter Phenole in Spurenkonzentrationen.........129
9.19.1 Chlorierte Phenole mit Flammenionisationsdetektion........... 129
9.19.2 Chlorierte Phenole mit „Electron-capture -Detektion ........... 129
9.19.3 Trimethylsilylierte chlorierte Phenole mit FID .............. 132
9.19.4 Trimethylsilylierte chlorierte Phenole mit ECD.............. 132
9.20 Polychlorierte Dibenzo-p-dioxine und Dibenzofurane...........132
9.21 Wein- und Bieraroma-Extrakte in einer Methylpolysiloxan-Dickfilmsäule . . . 135
Inhaltsverzeichnis XI
9.22 Acetate einiger Polyalkohole und Alditole einschließlich Aminoderivate . . . .135
9.23 Chirale stationäre Phasen für die Enantiomerentrennung.......... 138
9.23.1 Enantiomerentrennung von derivatisierten 2-Aminoalkanen
an chiraler stationärer Phase...................... 138
9.23.2 Enantiomerentrennung von derivatisierten Zuckern an chiraler stationärer Phase 139
9.23.3 Enantiomerentrennung von underivatisiertem Prominal und Evipan..... 140
10 Wichtige Formeln und Begriffe der Gaschromatographie.......... 141
10.1 Wichtige Formeln der Gaschromatographie ............... 141
10.1.1 Gesamtretentionszeit tR, Nettoretentionszeit ts und Totzeit tm........ 141
10.1.2 Kapazitätsverhältnis k ........................ 141
10.1.3 Kapazitätsverhältnis und Verteilungskoeffizient, Phasenverhältnis...... 141
10.1.4 Absolute Retentionsgrößen - Korrigiertes Nettoretentionsvolumen...... 141
10.1.5 Relative Retentionsgrößen....................... 141
10.1.5.1 Relative Flüchtigkeit......................... 141
10.1.5.2 Retentionsindex ........................... 141
10.1.5.2.1 Kovats-Index ............................ 141
10.1.5.2.2 AJ-Wert............................... 142
10.1.5.2.3 „Linearer Retentionsindex....................... 142
10.1.6 Theoretische Böden- oder Trennstufenzahl................ 142
10.1.7 van-Deemter-Golay-Gleichung..................... 142
10.1.8 Die Auflösung einer chromatographischen Trennung............ 143
10.1.9 Trennzahl TZ............................ 143
10.2 Erläuterung gaschromatographischer Fachausdrücke............ 143
Anhang............................... 153
I. Literatur .............................. 153
II. Symbole und Abkürzungen....................... 155
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| spelling | Schomburg, Gerhard Verfasser aut Gaschromatographie Grundlagen, Praxis, Kapillartechnik Gerhard Schomburg 2., bearb. u. erw. Aufl. Weinheim <<[u.a.]>> VCH 1987 XI, 160 S. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier Kapillarmikroskopie (DE-588)4125325-5 gnd rswk-swf Kapillargaschromatographie (DE-588)4252082-4 gnd rswk-swf Gaschromatographie (DE-588)4019330-5 gnd rswk-swf (DE-588)4123623-3 Lehrbuch gnd-content Gaschromatographie (DE-588)4019330-5 s DE-604 Kapillargaschromatographie (DE-588)4252082-4 s Kapillarmikroskopie (DE-588)4125325-5 s HBZ Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=018100255&sequence=000002&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis |
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