Praxis der Hochleistungs-Flüssigchromatographie:
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| Published: |
Frankfurt am Main
Diesterweg
1988
Aarau ; Frankfurt am Main ; Salzburg Sauerländer |
| Edition: | 5., durchges. Aufl. |
| Series: | Laborbücher Chemie
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| Online Access: | Inhaltsverzeichnis |
| Physical Description: | X, 275 S. |
| ISBN: | 342505452X 3794127927 |
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MEYER PRAXIS DER HOCHLEISTUNGS FLUESSIGCHROMATOGRAPHIE VERLAG MORITZ
DIESTERWEG FRANKFURT AM MAIN VERLAG SAUERLAENDER AARAU * FRANKFURT AM
MAIN * SALZBURG INHALTSVERZEICHNIS VORWORT IX VORWORT ZUR FUENFTEN
AUFLAGE IX 1 EINLEITUNG 1 1.1 WAS IST HPLC? 1 1.2 VERGLEICH VON
HOCHLEISTUNGS-FLUESSIGCHROMATOGRAPHIE UND GASCHROMATO- GRAPHIE 3 1.3 DIE
FLUESSIGCHROMATOGRAPHISCHEN TRENNVERFAHREN 4 1.4 DIE HPLC-APPARATUR 5 1.5
SICHERHEIT AM HPLC-ARBEITSPLATZ 6 1.6 DRUCKEINHEITEN 6 1.7
LAENGENEINHEITEN 7 1.8 DIE LITERATUR DER HPLC 7 2 THEORETISCHE GRUNDLAGEN
12 2.1 DER CHROMATOGRAPHISCHE PROZESS 12 2.2 BANDENVERBREITERUNG 14 2.3
DAS CHROMATOGRAMM UND SEINE AUSSAGE 17 2.4 DIE BEEINFLUSSUNG DER
AUFLOESUNG 24 2.5 TOTVOLUMEN ( EXTRA-COLUMN VOLUMES ) 28 2.6 TAILING 29
2.7 DIE PEAKKAPAZITAET 32 2.8 TEMPERATUREINFLUESSE IN DER HPLC 33 2.9 DIE
GRENZEN DER HPLC 34 3 PUMPEN 39 3.1 GASBETRIEBENE DISKONTINUIERLICHE
VERDRAENGUNGSSYSTEME. 39 3.2 DISKONTINUIERLICHE VERDRAENGERPUMPEN 40 3.3
MEMBRANPUMPEN (MEMBRAN-KOLBENPUMPEN) 40 3.4 KURZHUB-KOLBENPUMPEN 42 3.5
GASBETRIEBENE VERSTAERKERPUMPEN 43 4 BEREITSTELLUNG DER APPARATUR BIS ZUR
PROBENAUFGABE 45 4.1 AUSWAHL DER MOBILEN PHASE 45 4.2 VORBEREITUNG DER
MOBILEN PHASE 46 4.3 GRADIENTENSYSTEME 48 4.4 LEITUNGEN, MANOMETER UND
DAEMPFUNGSGLIEDER 50 4.5 PROBENAUFGABESYSTEME 52 4.6 PROBELOESUNG UND
PROBEVOLUMEN 55 5 DETEKTOREN 57 5.1 ALLGEMEINES 57 5.2 UV-DETEKTOREN 60
5.3 BRECHUNGSINDEX-DETEKTOREN 63 5.4 FLUORESZENZ-DETEKTOREN 66 5.5
ELEKTROCHEMISCHE (AMPEROMETRISCHE) DETEKTOREN 67 5.6 ANDERE DETEKTOREN
68 5.7 MEHRFACHDETEKTION 69 5.8 INDIREKTE DETEKTION 70 6 SAEULEN UND
STATIONAERE PHASEN 71 6.1 SAEULEN FUER DIE HPLC 71 6.2 VORSAEULEN 73 6.3
ALLGEMEINES UEBER SAEULENFUELLMATERIALIEN 73 6.4 SILICAGEL 75 6.5 CHEMISCH
MODIFIZIERTES SILICAGEL 78 6.6 STYROL-DIVINYLBENZOL 81 6.7 EINIGE
WEITERE STATIONAERE PHASEN 83 7 FUELLEN UND REGENERIEREN VON HPLC-SAEULEN
84 7.1 DAS FUELLEN 84 7.2 DAS REGENERIEREN VON SAEULEN 87 7.3 SAEULEN
LEEREN 89 8 DAS TESTEN VON HPLC-SAEULEN 9 0 8.1 EINFACHE TESTS FUER
HPLC-SAEULEN 90 8.2 BESTIMMUNG DER KORNGROESSE 92 8.3 BESTIMMUNG DER
TOTZEIT 92 8.4 DAS TESTGEMISCH 94 8.5 DIMENSIONSLOSE GROESSEN ZUR
CHARAKTERISIERUNG VON HPLC-SAEULEN 96 8.6 DIE VAN DEEMTER-GLEICHUNG AUS
REDUZIERTEN GROESSEN UND IHRE NUETZLICHKEIT FUER DIE SAEULENDIAGNOSE 98 8.7
BERECHNUNG VON DIFFUSIONSKOEFFIZIENTEN 99 9 ADSORPTIONSCHROMATOGRAPHIE
102 9.1 WAS HEISST ADSORPTION? 102 9.2 DIE ELUOTROPE REIHE 104 9.3 WAHL
DER MOBILEN PHASE 106 9.4 OPTIMIERUNG DER MOBILEN PHASE 107 9.5 DIE
BEDEUTUNG VON DESAKTIVATOREN 112 9.6 WECHSEL DER MOBILEN PHASE 114 9.7
ANWENDUNGSBEISPIELE 115 VI 10 REVERSED-PHASE-CHROMATOGRAPHIE 118 10.1
PRINZIP 118 10.2 MOBILE PHASEN IN DER REVERSED-PHASE-CHROMATOGRAPHIE 119
10.3 BESONDERE SELEKTIVITAETSEFFEKTE MIT TERNAEREN LOESUNGSMITTELGEMISCHEN
121 10.4 DAS SELEKTIVITAETSDREIECK IN DER REVERSED-PHASE-CHROMATOGRAPHIE
122 10.5 STATIONAERE PHASEN 123 10.6 ANWENDUNGSBEISPIELE 125 10.7
HYDROPHOBIC-INTERACTION-CHROMATOGRAPHIE 128 11
FLUESSIG-FLUESSIG-VERTEILUNGSCHROMATOGRAPHIE 129 11.1 PRINZIP 129 11.2
PHASENSYSTEME 129 11.3 TRAEGERMATERIALIEN 131 11.4 HERSTELLEN VON SAEULEN
131 11.5 ZUR PRAXIS DER FLUESSIG-FLUESSIG-VERTEILUNGSCHROMATOGRAPHIE 132
11.6 ANWENDUNGSBEISPIELE 133 12 CHROMATOGRAPHIE MIT CHEMISCH GEBUNDENEN
PHASEN 135 12.1 EINFUEHRUNG 135 12.2 EIGENSCHAFTEN SPEZIELLER PHASEN 135
12.3 AUSBLICK 139 13 IONENAUSTAUSCHCHROMATOGRAPHIE 141 13.1 EINFUEHRUNG.
141 13.2 PRINZIP 141 13.3 IONENAUSTAUSCHERTYPEN 142 13.4 DER EINFLUSS DER
MOBILEN PHASE 144 13.5 SPEZIELLE MOEGLICHKEITEN FUER DEN IONENAUSTAUSCH
146 13.6 PRAKTISCHE HINWEISE 148 13.7 ANWENDUNGSBEISPIELE 149 14
IONENPAARCHROMATOGRAPHIE 152 14.1 EINFUEHRUNG 152 14.2 PRAXIS DER
IONENPAARCHROMATOGRAPHIE 153 14.3 ANWENDUNGSBEISPIELE 155 14.4 ANHANG:
UV-DETEKTION MIT HILFE VON IONENPAARREAGENZIEN 156 15
IONENCHROMATOGRAPHIE 157 15.1 EINFUEHRUNG 157 15.2 ZUR PRAXIS DER
IONENCHROMATOGRAPHIE 157 15.3 LEITFAEHIGKEITSDETEKTION MIT CHEMISCHER
UNTERDRUECKUNG 158 VII 15.4 LEITFAEHIGKEITSDETEKTION MIT ELEKTRONISCHER
UNTERDRUECKUNG 160 15.5 INDIREKTE UV-DETEKTION 162 16 GELCHROMATOGRAPHIE
163 16.1 PRINZIP 163 16.2 DAS EICHCHROMATOGRAMM 165 16.3
MOLEKULARGEWICHTSBESTIMMUNGEN MIT GELCHROMATOGRAPHIE 167 16.4
HINTEREINANDERSCHALTEN VON GELSAEULEN 169 16.5 PHASENSYSTEME 170 16.6
ANWENDUNGEN 171 17 AFFINITAETSCHROMATOGRAPHIE 175 17.1 PRINZIP 175 17.2
AFFINITAETSCHROMATOGRAPHIE ALS SPEZIALFALL DER HPLC 176 17.3
ANWENDUNGSBEISPIELE 177 18 WAHL DER METHODE 179 19 MOEGLICHKEITEN ZUR
LOESUNG DES ELUTIONSPROBLEMS 182 19.1 DAS ELUTIONSPROBLEM 182 19.2
LOESUNGSMITTELGRADIENTEN 183 19.3 SAEULEN ZUSAMMENSCHALTEN 185 19.4 DIE
OPTIMIERUNG EINES ISOKRATISCHEN CHROMATOGRAMMS MIT VIER LOESUNGS- MITTELN
188 19.5 DIE OPTIMIERUNG DER UEBRIGEN PARAMETER 190 19.6 GEMISCHTE
STATIONAERE PHASEN 193 20 ANALYTISCHE HPLC 195 20.1 QUALITATIVE ANALYSE
195 20.2 SPURENANALYSE 196 20.3 QUANTITATIVE ANALYSE 198 20.4
PEAKHOEHEN-UND PEAKFLAECHENMESSUNG ZUR QUANTITATIVEN ANALYSE 200 20.5
DERIVATISIERUNG 206 20.6 SPEZIELLE MOEGLICHKEITEN FUER DIE DETEKTION 208
20.7 UNERWARTETE PEAKS: GEISTER- UND SYSTEMPEAKS 210 21 PRAEPARATIVE HPLC
212 21.1 PROBLEMSTELLUNG 212 21.2 DIE PRAXIS DER PRAEPARATIVEN HPLC 212
21.3 UEBERLADUNGSEFFEKTE 215 VIII 21.4 PROBEN SAMMELN 218 21.5
REZYKLISIEREN 219 21.6 VERDRAENGUNGSCHROMATOGRAPHIE 220 22 TRENNUNG VON
ENANTIOMEREN 222 22.1 PROBLEMSTELLUNG 222 22.2 CHIRALE MOBILE PHASEN 223
22.3 CHIRALE FLUESSIGE STATIONAERE PHASEN 224 22.4 CHIRALE FESTE
STATIONAERE PHASEN 225 23 NEUE MOEGLICHKEITEN 230 23.1 MIKRO- UND
KAPILLAR-HPLC 230 23.2 SCHNELLE UND SUPERSCHNELLE HPLC 233 23.3 HPLC MIT
SUPERKRITISCHEN MOBILEN PHASEN 235 24 LITERATURUEBERSICHT ZUR TRENNUNG
VON EINZELNEN STOFFKLASSEN . . 238 25 UEBERSICHT UEBER DIE ERHAELTLICHEN
STATIONAEREN PHASEN FUER DIE HPLC 242 25.1 ALLGEMEINES 242 25.2
DUENNSCHICHT-ADSORBENZIEN (PLB S) 242 25.3 SILICAGELE 243 25.4
ALUMINIUMOXIDE 244 25.5 ANDERE ADSORBENZIEN 245 25.6 APOLARE CHEMISCH
GEBUNDENE PHASEN AUF SILICAGEL (REVERSED PHASES) .... 246 25.7
MITTELPOLARE CHEMISCH GEBUNDENE PHASEN AUF SILICAGEL 250 25.8
DUENNSCHICHT-IONENAUSTAUSCHER (PLB S) 252 25.9 ANIONENAUSTAUSCHER AUF
SILICAGELBASIS 253 25.10 KATIONENAUSTAUSCHER AUF SILICAGELBASIS 254
25.11 ANIONENAUSTAUSCHER AUF STYROL-DIVINYLBENZOL-BASIS * . T 255 25.12
KATIONENAUSTAUSCHER AUF STYROL-DIVINYLBENZOL-BASIS 255 25.13 PHASEN FUER
DIE IONENCHROMATOGRAPHIE 256 25.14 STATIONAERE PHASEN FUER DIE
GELCHROMATOGRAPHIE 257 25.15 PHASEN FUER DIE AFFINITAETSCHROMATOGRAPHIE
259 25.16 SPEZIELLE PHASEN FUER DIE TRENNUNG VON BIOPOLYMEREN 260 25.17
SPEZIELLE PHASEN FUER DIE TRENNUNG VON ZUCKERN 262 25.18 PHASEN FUER
SPEZIELLE STOFFKLASSEN 264 25.19 CHIRALE PHASEN 266 25.20 BEZUGSQUELLEN
268 REGISTER DER TRENNUNGEN 273 SACHWORTREGISTER 274 IX
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