Holdings: Arbeitsbuch Instrumentelle Analytik für Pharmazie- und Chemiestudenten

Arbeitsbuch Instrumentelle Analytik für Pharmazie- und Chemiestudenten:

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Bibliographic Details
Format:	Book
Language:	German
Published:	Eschborn Govi-Verl. 2008
Subjects:	Analytische Chemie
Online Access:	Klappentext Inhaltsverzeichnis
Physical Description:	296 S. Ill., graph. Darst. 24 cm
ISBN:	9783774110731

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MARC


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adam_text	Das Praktikum zur instrumentellen Analytik gehört zu den Grundlagen des Pharmazie- und Chemiestudiums. Das vorliegende Buch unterstützt die tägliche Laborarbeit durch fundiertes Wissen und zahlreiche Übungsaufgaben. Der dritte Band der analytischen Arbeitsbücher bereitet das Basiswissen der instrumentellen Analytik für das Praktikum und das erste Staatsexamen auf. Der Schwerpunkt wurde dabei auf einschlägige Arzneibuchmethoden gelegt. Relevante Verfahren aus dem Europäischen Arzneibuch (Ph. Eur.), dem Deutschen Arzneibuch (DAB), aber auch aus ausländischen Pharmakopöen wie denjenigen der USA und Japans sind berücksichtigt. • Grundlagen und Methoden der Statistik • Elektroanalytik • Spektroskopische Verfahren • Chromatographische Analyseverfahren • Thermische Analyse Der kompakten Beschreibung aller relevanten Methoden folgen typische Praktikumsaufgaben. Durch den Ringbuch- Einband kann das Buch bei allen Arbeitsgängen im Labor eingesetzt werden - nach dem Motto: hinlegen, aufklappen und analysieren. Die instrumentelie Analytik besitzt in vielen Bereichen der Pharmazie und der Naturwissenschaften eine große prak¬ tische Bedeutung, z. B. in der Qualitätskontrolle oder der Rechtsmedizin. Das Arbeitsbuch kann auch nach dem Studium als hilfreiches Nachschlagewerk eingesetzt werden V O R W O R T 1 * 1.1 1 . 2 1 . 3 1 . 4 1.4.1 1 . 4 . 2 1.5 1.5.1 1 . 5 . 2 1 . 6 2 * 2.1 2.1.1 2 . 1 . 2 2 . 1 . 3 2 . 1 . 4 2 . 1 . 5 2 . 1 . 6 2 . 2 2.2.1 2 . 2 . 2 2 . 2 . 3 2 . 3 2 . 4 2.4.1 2.4.1.1 2 . 4 . 1 . 2 2 . 4 . 1 . 3 2 . 4 . 1 . 4 2 . 4 . 1 . 5 2 . 4 . 2 2.4.2.1 2 . 4 . 2 . 2 2 . 5 2.5.3.1 2 . 5 . 3 . 2 2 . 6 2.6.1 2 . 6 . 2 GRUNDLAGEN UND METHODEN DER STATISTIK F E H L E R M I T T E L W E R T UND S T A N D A R D A B W E I C H U N G S I G N I F I K A N T E S T E L L E N V E R G L E I C H E N D E S T A T I S T I K V E R G L E I C H V O N M I T T E L W E R T E N V E R G L E I C H V O N V A R I A N Z E N BZW. S T A N D A R D A B W E I C H U N G E N A U S W E R T U N G A N A L Y T I S C H E R E R G E B N I S S E K A L I B R I E R G E R A D E L I N E A R E R E G R E S S I O N UND K O R R E L A T I O N S K O E F F I Z I E N T V A L I D I E R U N G UND V E R G L E I C H A N A L Y T I S C H E R V E R F A H R E N ELEKTROANALYTIK P R I N Z I P I E N UND M E S S V E R F A H R E N G R U N D L A G E N V O R G AE N G E IN H A L B Z E I L E N E L E K T R O D E N I O N E N IM E L E K T R I S C H E N FELD L E I T F AE H I G K E I T E L E K T R O L Y S E K O N D U K T O M E T R I E D I R E K T K O N D U K T O M E T R I E H O C H F R E Q U E N Z K O N D U K T O M E T R I E A N W E N D U N G S B E I S P I E L E E L E K T R O G R A V I M E T R I E V O L T A M M E T R I E P O L A R O G R A P H I E G R U N D L A G E N A U F B A U E I N E S P O L A R O G R A P H E N H A L B S T U F E N P O T E N T I A L S P E Z I E L L E P O L A R O G R A P H I S C H E T E C H N I K E N I N V E R S V O L T A M M E T R I E I N D I K A T I O N S M E T H O D E N M I T P O L A R I S I E R B A R E N E L E K T R O D E N V O L T A M E T R I E B I V O L T A M E T R I E A M P E R O M E T R I E , B I A M P E R O M E T R I E A M P E R O M E T R I S C H E S O N D E N A M P E R O M E T R I S C H E I N D I K A T I O N P O T E N T I O M E T R I E G R U N D L A G E N E L E K T R O D E N I N H A L T 5 * 11* . 1 3 * . 1 3 * . 1 3 * . 1 6 * . 1 6 * . 1 6 * . 1 8 * . 20* . 20* . 2 2 * . 2 3 * . 2 5 * . 2 5 * . 2 5 * . 2 7 * . 29* . 3 3 * . 3 4 * . 3 5 * . 37* . 37* . 3 9 * . 3 9 * . 4 3 * . 4 5 * . 4 5 * . 46* . 4 8 * . 4 9 * . 5 0 * . 5 4 * . 5 5 * . 5 5 * . 58* . 6 0 * . 6 2 * . 6 2 * . 6 5 * . 6 5 * . 66* 6 I N H A L T 69 71 72 74 74* 75* 77 78 78 80* 80* 80 81 84 84 84 88 89 91 93 94 95 96 97 97 97 98 98 102 104 104 106 106 106 107 109 110 110 111 111 113 115 3.4.3 3.4.4 3.4.5 3.4.6 3.4.7 3 . 4 . 8 3.4.9 2.6.3 A U S W E R T U N G D E R M E S S E R G E B N I S S E . 2.6.4 K A L I B R I E R U N G D E R M E S S G E R AE T E . 2.6.5 A N W E N D U N G S B E I S P I E L E . 2.7 I O N E N S E L E K T I V E E L E K T R O D E N ( I S E ) . 2.7.1 G R U N D L A G E N . 2.7.2 F E S T K OE R P E R M E M B R A N E L E K T R O D E N . 2.7.3 E N Z Y M E L E K T R O D E N . 2.7.4 G A S - S E N S I T I V E E L E K T R O D E N . 2.7.5 P R A K T I S C H E A N W E N D U N G . 3 S P E K T R O S K O P I S C H E V E R F A H R E N . 3.1 G R U N D L A G E N " . 3.1.1 A B S O R P T I O N U N D E M I S S I O N . 3 . 1 . 2 W E C H S E L W I R K U N G V O N T E I L C H E N M I T S T R A H L U N G . 3 . 1 . 3 K L A S S I F I Z I E R U N G S P E K T R O S K O P I S C H E R A N A L Y S E N M E T H O D E N . 3.2 A T O M A B S O R P T I O N S S P E K T R O S K O P I E ( A A S ) . 3.2.1 D E F I N I T I O N . 3.2.2 A P P A R A T I V E R A U F B A U . 3 . 2 . 3 S T R A H L U N G S Q U E L L E N . 3 . 2 . 4 F L A M M E N - A T O M A B S O R P T I O N S S P E K T R O S K O P I E ( F A A S ) . 3.2.5 G R A P H I T R O H R - T E C H N I K ( G F A A S ) . 3 . 2 . 6 H Y D R I D - T E C H N I K . 3 . 2 . 7 K A L T D A M P F - T E C H N I K ( C V A A S ) . 3 . 2 . 8 M O N O C H R O M A T O R E N . 3.2.9 D E T E K T O R E N . 3 . 2 . 1 0 P R O B E N V O R B E R E I T U N G . 3.2.11 A U S W E R T U N G S V E R T A H R E N . 3.2.12 N A C H W E I S G R E N Z E N ( L I M I T O F D E T E C T I O N ) . 3 . 2 . 1 3 I N T E R T E R E N Z E N U N D K O R R E K T U R M OE G L I C H K E I T E N . 3.3 A T O M E M I S S I O N S S P E K T R O S K O P I E ( A E S ) . 3.4 U V - V I S - S P E K T R O S K O P I E . 3.4.1 G R U N D L A G E N . 3 . 4 . 2 B E S T I M M U N G D E R A B S O R P T I O N . 3.4.2.1 A B S O R P T I O N U N D F A R B I G K E I T " . 3.4.2.2 P~LYSIKALISCHES P R I N Z I P . 3 . 4 . 2 . 3 E L E K T R O N E N UE B E R G AE N G E UND C H R O M O P H O R E . A P P A R A T I V E R A U F B A U . S T R A H L U N G S Q U E L L E N . P R O B E N B E H AE L T E R . D E T E K T O R E N . B E S T I M M U N G D E R A B S O R P T I O N . D I F F E R E N Z I A L S P E K T R O S K O P I E . Z W E I W E L L E N L AE N G E N - S P E K T R O P H O T O M E T R I E . I N H A L T 7 3.4.10 3.5 3.5.1 3.5.2 3.5.3 3 . 5 . 4 3.5.5 3.6 3.7 3 . 8 3.8.1 3.8.2 3.8.3 3.9 3.9.1 3.9.1.1 3 . 9 . 1 . 2 3 . 9 . 1 . 3 3 . 9 . 1 . 4 3 . 9 . 2 3.9.3 3.9.3.1 3 . 9 . 3 . 2 3 . 9 . 3 . 3 3 . 9 . 3 . 4 3 . 9 . 3 . 5 3 . 1 0 3.10.1 3 . 1 0 . 2 3 . 1 0 . 3 3.10.3.1 3 . 1 0 . 3 . 2 3 . 1 0 . 3 . 3 3 . 1 0 . 3 . 4 3 . 1 0 . 3 . 5 3 . 1 0 . 3 . 6 3 . 1 0 . 3 . 7 3 . 1 0 . 3 . 8 3 . 1 0 . 4 3.10.4.1 3 . 1 0 . 4 . 2 3 . 1 0 . 4 . 3 I S O A B S O R P T I O N S M E S S U N G 1 1 5 I N F R A R O T - S P E K T R O S K O P I E ( I R ) 1 1 7 G R U N D L A G E N 1 1 7 A B S O R P T I O N S B A N D E N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 2 A P P A R A T U R U N D A U F N A H M E T E C H N I K . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 4 F O U R I E R - T R A N S F O R M A T I O N ( F T ) 1 2 6 I R - S P E K T R O S K O P I E IM A R Z N E I B U C H . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 6 N A H - I N F R A R O T - S P E K T R O S K O P I E . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 8 R A M A N - 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O V E R H A U S E R - E F F E K T ( N O E ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 8 13C_1H C O S Y S P E K T R E N 1 4 8 M A S S E N S P E K T R O M E T R I E 1 4 9 G R U N D L A G E N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 9 I O N I S I E R U N G , 1 5 0 F R A G M E N T I E R U N G . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 0 N E U T R A L T E I L C H E N - E L I M I N I E R U N G - E L I M I N I E R U N G V O N W A S S E R . . . . . 151 A L K Y L S P A L T U N G . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151 A L L Y L S P A L T U N G 1 5 2 B E N Z Y L S P A L T U N G 1 5 3 A - S P A L T U N G . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 5 SS - S P A L T U N G / O N I U M S P A L T U N G 1 5 5 R E T R O - D I E L S - A L D E R ( R D A ) - R E A K T I O N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 6 I V I C L A F F E R T Y - U M L A G E R U N G . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 7 A N A L Y S A T O R E N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 8 M A G N E T F E L D - S E K T O R - A N A L Y S A T O R . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 9 E L E K T R O S T A T I S C H E A N A L Y S A T O R E N , 1 6 0 Q U A D R U P O L . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 0 3 . 1 0 . 4 . 4 ION T R A P . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 0 * 8 INHALT 3.10.5 DETEKTOREN . 161 3.10.5.1 FARADAY-BECHER . 161 3.10.5.2 SEKUNDAERELEKTRONEN-VERVIELFACHER/ KANALELEKTRONENVERVIELFACHER . 161 3.10.5.3 3.11 MIKROKANALPLATTE (MCP) POLARIMETRIE . . 161 162 3.11.1 GRUNDLAGEN . 162 3.11.2 3.11.3 APPARATIVER AUFBAU ANWENDUNGEN DER POLARIMETRIE . . 164 166 3.11.4 3.12 3.12.1 OPTISCHE ROTATIONSDISPERSION UND ZIRKULARDICHROISMUS REFLEXIONSSPEKTROSKOPIE UND REFRAKTOMETRIE BRECHUNG UND BEUGUNG . . . 167 169 169 3.12.2 REFLEXION . 170 3.12.2.1 REGULAERE REFLEXION . 171 3.12.2.2 DIFFUSE REFLEXION - KUBELKA-MUNK-FUNKTION . 171 3.12.3 REFLEXIONSPEKTROSKOPIE . 172 3.12.4 REFRAKTOMETRIE . 173 4 4.1 CHROMATOGRAPHISCHE ANALYSENVERFAHREN GRUNDLAGEN . . 176 176 4.1.1 CHROMATOGRAPHISCHE TRENNPRINZIPIEN . 177 4.1.2 4.1.2.1 4.1.2.2 CHROMATOGRAPHISCHE PHASEN STATIONAERE PHASEN MOBILE PHASEN . . . 181 181 189 4.1.2.3 4.2 SUPERKRITISCHE PHASEN PAPIERCHROMATOGRAPHIE . . 190 191 4.2.1 GRUNDLAGEN . 191 4.2.2 DURCHFUEHRUNG . 192 4.3 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE . 193 4.3.1 4.3.2 GRUNDLAGEN APPARATUR UND DURCHFUEHRUNG . . 193 194 4.3.2.1 DC-PLATTEN . 194 4.3.2.2 DC-KAMMERN . 194 4.3.3 STATIONAERE UND MOBILE PHASE . 197 4.3.3.1 STATIONAERE PHASE . 197 4.3.3.2 MOBILE PHASE . 198 4.3.4 AUSWERTUNG DER CHROMATOGRAMME . 199 4.3.4.1 4.3.4.2 4.3.5 QUALITATIVE AUSWERTUNG QUANTITATIVE AUSWERTUNG ZWEIDIMENSIONALE DC . . . 199 200 201 4.3.6 TRENNPROBLEME UND DEREN LOESUNG . 202 4.3.7 ANWENDUNGEN . 203 4.4 4.4.1 4.4.2 4.5 4.5.1 4.5.2 4.5.3 4.5.4 4.5.5 4.5.6 4.5.7 4.5.8 4.6 4.6.1 4.6.2* 4.6.3 4.6.4 4.6.5* 4.6.6 4.7* 4.7.1 4.7.2 4.7.3 4.7.4 4.7.5 4.7.6 5* 5.1 5.2 5.2.1 5.2.2 5.2.3 5.3 5.3.1 5.3.2 5.4 6 6.1 6.2 6.3 6.4 INHALT 9* PRINZIPIEN DER SAEULENCHROMATOGRAPHIE 204* GRUNDLAGEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 204* CHARAKTERISIERUNG DER TRENNLEISTUNG . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 206* GASCHROMATOGRAPHIE (GC) 209* GRUNDLAGEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209* TRAEGERGAS 210* VAN-DEEMTER-GLEICHUNG 211* INJEKTOREN 214* TRENNSAEULEN 217* DETEKTOREN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219* QUALITATIVE BESTIMMUNG. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 221* QUANTITATIVE BESTIMMUNG 222* HOCHLEISTUNGSFLIJSSIGCHROMATOGRAPHIE (HPLC) 222* GRUNDLAGEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 222* FLIESSMITTEL 224* HPLC-SAEULEN 225* DETEKTOREN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 226* IONENCHROMATOGRAPHIE (IC) 226* IONENPAARCHROMATOGRAPHIE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 228* ELEKTROPHORESE 228* GRUNDLAGEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 228* GELELEKTROPHORESE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 230* SDS-PAGE 230* ISOELEKTRISCHE FOKUSSIERUNG 231* ISOTACHOPHORESE (ITP) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 231* KAPILLARELEKTROPHORESE (CE) 233* THERMISCHE ANALYSE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 236* GRUNDLAGEN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 236* THERMOGRAVIMETRIE 236* APPARATUR 237* AUSFUEHRUNG 239* DIFFERENTIALTHERMOGRAVIMETRIE (DTG) 240* DIFFERENTIALKALORIMETRIE (DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY (DSC)) 241* APPARATUR 241* AUSFUEHRUNG 243* THERMOMIKROSKOPIE (TM) 243* INSTRUMENTELLE METHODEN IM EUROPAEISCHEN ARZNEIBUCH . 244* ZWECK DES ARZNEIBUCHS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 244* PRUEFUNG AUF IDENTITAET 244* PRUEFUNG AUF REINHEIT 245* GEHALTSBESTIMMUNG 246* 10 INHALT 7 METHODEN UND VERFAHREN (PRAKTIKUMSBEISPIELE) . 249 7.1* DIFFERENTIELLE PULSPOLAROGRAPHIE (DPP) AM BEISPIEL* DER GEHALTSBESTIMMUNG VON NIFEDIPIN IN FERTIGARZNEIMITTELN . 250* 7.2 BESTIMMUNG DES STICKSTOFFS IN PRIMAEREN AROMATISCHEN AMINEN (NITRITOMETRIE) . 252* 7.3* POLARIMETRISCHE BESTIMMUNG VON SACCHAROSE . 253* 7.4* IDENTIFIZIERUNG VON IBUPROFEN MITTELS IR-SPEKTROSKOPIE . 255* 7.5* TITRATION IN WASSERFREIEM MEDIUM MIT POTENTIOMETRISCHER INDIKATION* . 256 7.6 ARGENTOMETRISCHE TITRATION MIT POTENTIOMETRISCHER INDIKATION ODER HOMATROPINMETHYLBROMID . 257* 7.7* HOCHLEISTUNGSFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE (HPLC) . 258* 7.8* DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE (DC) . 262* 7.9* FLUORIMETRIE . 263 7.10* ATOMABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE (AAS) . 265* 7.11* WASSERBESTIMMUNG MITTELS KARL-FISCHER-TITRATION . 267* 7.12* GASCHROMATOGRAPHIE . 269* 7.13* ELEKTROPHORESE . 272* 7.14* UV-VIS-SPEKTROSKOPIE . 278* 8* ANHANG . 280* 8.1* STANDARDNORMALPOTENTIALE . 280 8.2* PHYSIKALISCHE GROESSEN . 281 8.3* KONZENTRATIONSEINHEITEN . 281* 8.4* PERIODENSYSTEM DER ELEMENTE . 282* 8.5* ABKUERZUNGSVERZEICHNIS . 283* 8.6* NMR-SPEKTREN . 284 := LITERATURVERZEICHNIS* . 292* STICHWORTVERZEICHNIS* . 293* :J
adam_txt	Das Praktikum zur instrumentellen Analytik gehört zu den Grundlagen des Pharmazie- und Chemiestudiums. Das vorliegende Buch unterstützt die tägliche Laborarbeit durch fundiertes Wissen und zahlreiche Übungsaufgaben. Der dritte Band der analytischen Arbeitsbücher bereitet das Basiswissen der instrumentellen Analytik für das Praktikum und das erste Staatsexamen auf. Der Schwerpunkt wurde dabei auf einschlägige Arzneibuchmethoden gelegt. Relevante Verfahren aus dem Europäischen Arzneibuch (Ph. Eur.), dem Deutschen Arzneibuch (DAB), aber auch aus ausländischen Pharmakopöen wie denjenigen der USA und Japans sind berücksichtigt. • Grundlagen und Methoden der Statistik • Elektroanalytik • Spektroskopische Verfahren • Chromatographische Analyseverfahren • Thermische Analyse Der kompakten Beschreibung aller relevanten Methoden folgen typische Praktikumsaufgaben. Durch den Ringbuch- Einband kann das Buch bei allen Arbeitsgängen im Labor eingesetzt werden - nach dem Motto: hinlegen, aufklappen und analysieren. Die instrumentelie Analytik besitzt in vielen Bereichen der Pharmazie und der Naturwissenschaften eine große prak¬ tische Bedeutung, z. B. in der Qualitätskontrolle oder der Rechtsmedizin. Das Arbeitsbuch kann auch nach dem Studium als hilfreiches Nachschlagewerk eingesetzt werden V O R W O R T 1 * 1.1 1 . 2 1 . 3 1 . 4 1.4.1 1 . 4 . 2 1.5 1.5.1 1 . 5 . 2 1 . 6 2 * 2.1 2.1.1 2 . 1 . 2 2 . 1 . 3 2 . 1 . 4 2 . 1 . 5 2 . 1 . 6 2 . 2 2.2.1 2 . 2 . 2 2 . 2 . 3 2 . 3 2 . 4 2.4.1 2.4.1.1 2 . 4 . 1 . 2 2 . 4 . 1 . 3 2 . 4 . 1 . 4 2 . 4 . 1 . 5 2 . 4 . 2 2.4.2.1 2 . 4 . 2 . 2 2 . 5 2.5.3.1 2 . 5 . 3 . 2 2 . 6 2.6.1 2 . 6 . 2 GRUNDLAGEN UND METHODEN DER STATISTIK F E H L E R M I T T E L W E R T UND S T A N D A R D A B W E I C H U N G S I G N I F I K A N T E S T E L L E N V E R G L E I C H E N D E S T A T I S T I K V E R G L E I C H V O N M I T T E L W E R T E N V E R G L E I C H V O N V A R I A N Z E N BZW. S T A N D A R D A B W E I C H U N G E N A U S W E R T U N G A N A L Y T I S C H E R E R G E B N I S S E K A L I B R I E R G E R A D E L I N E A R E R E G R E S S I O N UND K O R R E L A T I O N S K O E F F I Z I E N T V A L I D I E R U N G UND V E R G L E I C H A N A L Y T I S C H E R V E R F A H R E N ELEKTROANALYTIK P R I N Z I P I E N UND M E S S V E R F A H R E N G R U N D L A G E N V O R G AE N G E IN H A L B Z E I L E N E L E K T R O D E N I O N E N IM E L E K T R I S C H E N FELD L E I T F AE H I G K E I T E L E K T R O L Y S E K O N D U K T O M E T R I E D I R E K T K O N D U K T O M E T R I E H O C H F R E Q U E N Z K O N D U K T O M E T R I E A N W E N D U N G S B E I S P I E L E E L E K T R O G R A V I M E T R I E V O L T A M M E T R I E P O L A R O G R A P H I E G R U N D L A G E N A U F B A U E I N E S P O L A R O G R A P H E N H A L B S T U F E N P O T E N T I A L S P E Z I E L L E P O L A R O G R A P H I S C H E T E C H N I K E N I N V E R S V O L T A M M E T R I E I N D I K A T I O N S M E T H O D E N M I T P O L A R I S I E R B A R E N E L E K T R O D E N V O L T A M E T R I E B I V O L T A M E T R I E A M P E R O M E T R I E , B I A M P E R O M E T R I E A M P E R O M E T R I S C H E S O N D E N A M P E R O M E T R I S C H E I N D I K A T I O N P O T E N T I O M E T R I E G R U N D L A G E N E L E K T R O D E N I N H A L T 5 * 11* . 1 3 * . 1 3 * . 1 3 * . 1 6 * . 1 6 * . 1 6 * . 1 8 * . 20* . 20* . 2 2 * . 2 3 * . 2 5 * . 2 5 * . 2 5 * . 2 7 * . 29* . 3 3 * . 3 4 * . 3 5 * . 37* . 37* . 3 9 * . 3 9 * . 4 3 * . 4 5 * . 4 5 * . 46* . 4 8 * . 4 9 * . 5 0 * . 5 4 * . 5 5 * . 5 5 * . 58* . 6 0 * . 6 2 * . 6 2 * . 6 5 * . 6 5 * . 66* 6 I N H A L T 69 71 72 74 74* 75* 77 78 78 80* 80* 80 81 84 84 84 88 89 91 93 94 95 96 97 97 97 98 98 102 104 104 106 106 106 107 109 110 110 111 111 113 115 3.4.3 3.4.4 3.4.5 3.4.6 3.4.7 3 . 4 . 8 3.4.9 2.6.3 A U S W E R T U N G D E R M E S S E R G E B N I S S E . 2.6.4 K A L I B R I E R U N G D E R M E S S G E R AE T E . 2.6.5 A N W E N D U N G S B E I S P I E L E . 2.7 I O N E N S E L E K T I V E E L E K T R O D E N ( I S E ) . 2.7.1 G R U N D L A G E N . 2.7.2 F E S T K OE R P E R M E M B R A N E L E K T R O D E N . 2.7.3 E N Z Y M E L E K T R O D E N . 2.7.4 G A S - S E N S I T I V E E L E K T R O D E N . 2.7.5 P R A K T I S C H E A N W E N D U N G . 3 S P E K T R O S K O P I S C H E V E R F A H R E N . 3.1 G R U N D L A G E N " . 3.1.1 A B S O R P T I O N U N D E M I S S I O N . 3 . 1 . 2 W E C H S E L W I R K U N G V O N T E I L C H E N M I T S T R A H L U N G . 3 . 1 . 3 K L A S S I F I Z I E R U N G S P E K T R O S K O P I S C H E R A N A L Y S E N M E T H O D E N . 3.2 A T O M A B S O R P T I O N S S P E K T R O S K O P I E ( A A S ) . 3.2.1 D E F I N I T I O N . 3.2.2 A P P A R A T I V E R A U F B A U . 3 . 2 . 3 S T R A H L U N G S Q U E L L E N . 3 . 2 . 4 F L A M M E N - A T O M A B S O R P T I O N S S P E K T R O S K O P I E ( F A A S ) . 3.2.5 G R A P H I T R O H R - T E C H N I K ( G F A A S ) . 3 . 2 . 6 H Y D R I D - T E C H N I K . 3 . 2 . 7 K A L T D A M P F - T E C H N I K ( C V A A S ) . 3 . 2 . 8 M O N O C H R O M A T O R E N . 3.2.9 D E T E K T O R E N . 3 . 2 . 1 0 P R O B E N V O R B E R E I T U N G . 3.2.11 A U S W E R T U N G S V E R T A H R E N . 3.2.12 N A C H W E I S G R E N Z E N ( L I M I T O F D E T E C T I O N ) . 3 . 2 . 1 3 I N T E R T E R E N Z E N U N D K O R R E K T U R M OE G L I C H K E I T E N . 3.3 A T O M E M I S S I O N S S P E K T R O S K O P I E ( A E S ) . 3.4 U V - V I S - S P E K T R O S K O P I E . 3.4.1 G R U N D L A G E N . 3 . 4 . 2 B E S T I M M U N G D E R A B S O R P T I O N . 3.4.2.1 A B S O R P T I O N U N D F A R B I G K E I T " . 3.4.2.2 P~LYSIKALISCHES P R I N Z I P . 3 . 4 . 2 . 3 E L E K T R O N E N UE B E R G AE N G E UND C H R O M O P H O R E . A P P A R A T I V E R A U F B A U . S T R A H L U N G S Q U E L L E N . P R O B E N B E H AE L T E R . D E T E K T O R E N . B E S T I M M U N G D E R A B S O R P T I O N . D I F F E R E N Z I A L S P E K T R O S K O P I E . Z W E I W E L L E N L AE N G E N - S P E K T R O P H O T O M E T R I E . I N H A L T 7 3.4.10 3.5 3.5.1 3.5.2 3.5.3 3 . 5 . 4 3.5.5 3.6 3.7 3 . 8 3.8.1 3.8.2 3.8.3 3.9 3.9.1 3.9.1.1 3 . 9 . 1 . 2 3 . 9 . 1 . 3 3 . 9 . 1 . 4 3 . 9 . 2 3.9.3 3.9.3.1 3 . 9 . 3 . 2 3 . 9 . 3 . 3 3 . 9 . 3 . 4 3 . 9 . 3 . 5 3 . 1 0 3.10.1 3 . 1 0 . 2 3 . 1 0 . 3 3.10.3.1 3 . 1 0 . 3 . 2 3 . 1 0 . 3 . 3 3 . 1 0 . 3 . 4 3 . 1 0 . 3 . 5 3 . 1 0 . 3 . 6 3 . 1 0 . 3 . 7 3 . 1 0 . 3 . 8 3 . 1 0 . 4 3.10.4.1 3 . 1 0 . 4 . 2 3 . 1 0 . 4 . 3 I S O A B S O R P T I O N S M E S S U N G 1 1 5 I N F R A R O T - S P E K T R O S K O P I E ( I R ) 1 1 7 G R U N D L A G E N 1 1 7 A B S O R P T I O N S B A N D E N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 2 A P P A R A T U R U N D A U F N A H M E T E C H N I K . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 4 F O U R I E R - T R A N S F O R M A T I O N ( F T ) 1 2 6 I R - S P E K T R O S K O P I E IM A R Z N E I B U C H . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 6 N A H - I N F R A R O T - S P E K T R O S K O P I E . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 8 R A M A N - S P E K T R O S K O P I E . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 9 F L U O R I M E T R I E . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 2 G R U N D L A G E N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 F L U O R I M E T R I E - S P E K T R E N U N D I H R E A U S W E R T U N G 1 3 3 A P P A R A T I V E R A U F B A U 1 3 6 K E R N R E S O N A N Z ( N I V I R ) - S P E K T R O S K O P I E . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 7 G R U N D L A G E N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 7 K E R N S P I N 1 3 8 C H E M I S C H E V E R S C H I E B U N G , 1 4 0 M U L T I P L I Z I T AE T 141 K O P P L U N G S K O N S T A N T E 1 4 3 A P P A R A T I V E R A U F B A U 1 4 4 N M R - S P E K T R E N 1 4 6 I N T E G R A T I O N D E R S I G N A L E 1 4 6 1 H 1 H - C O S Y - S P E K T R E N 1 4 6 13C-NIVIR-SPEKTROSKOPIE 1 4 6 N U C L E A R - 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KUBELKA-MUNK-FUNKTION . 171 3.12.3 REFLEXIONSPEKTROSKOPIE . 172 3.12.4 REFRAKTOMETRIE . 173 4 4.1 CHROMATOGRAPHISCHE ANALYSENVERFAHREN GRUNDLAGEN . . 176 176 4.1.1 CHROMATOGRAPHISCHE TRENNPRINZIPIEN . 177 4.1.2 4.1.2.1 4.1.2.2 CHROMATOGRAPHISCHE PHASEN STATIONAERE PHASEN MOBILE PHASEN . . . 181 181 189 4.1.2.3 4.2 SUPERKRITISCHE PHASEN PAPIERCHROMATOGRAPHIE . . 190 191 4.2.1 GRUNDLAGEN . 191 4.2.2 DURCHFUEHRUNG . 192 4.3 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE . 193 4.3.1 4.3.2 GRUNDLAGEN APPARATUR UND DURCHFUEHRUNG . . 193 194 4.3.2.1 DC-PLATTEN . 194 4.3.2.2 DC-KAMMERN . 194 4.3.3 STATIONAERE UND MOBILE PHASE . 197 4.3.3.1 STATIONAERE PHASE . 197 4.3.3.2 MOBILE PHASE . 198 4.3.4 AUSWERTUNG DER CHROMATOGRAMME . 199 4.3.4.1 4.3.4.2 4.3.5 QUALITATIVE AUSWERTUNG QUANTITATIVE AUSWERTUNG ZWEIDIMENSIONALE DC . . . 199 200 201 4.3.6 TRENNPROBLEME UND DEREN LOESUNG . 202 4.3.7 ANWENDUNGEN . 203 4.4 4.4.1 4.4.2 4.5 4.5.1 4.5.2 4.5.3 4.5.4 4.5.5 4.5.6 4.5.7 4.5.8 4.6 4.6.1 4.6.2* 4.6.3 4.6.4 4.6.5* 4.6.6 4.7* 4.7.1 4.7.2 4.7.3 4.7.4 4.7.5 4.7.6 5* 5.1 5.2 5.2.1 5.2.2 5.2.3 5.3 5.3.1 5.3.2 5.4 6 6.1 6.2 6.3 6.4 INHALT 9* PRINZIPIEN DER SAEULENCHROMATOGRAPHIE 204* GRUNDLAGEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 204* CHARAKTERISIERUNG DER TRENNLEISTUNG . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 206* GASCHROMATOGRAPHIE (GC) 209* GRUNDLAGEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209* TRAEGERGAS 210* VAN-DEEMTER-GLEICHUNG 211* INJEKTOREN 214* TRENNSAEULEN 217* DETEKTOREN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219* QUALITATIVE BESTIMMUNG. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 221* QUANTITATIVE BESTIMMUNG 222* HOCHLEISTUNGSFLIJSSIGCHROMATOGRAPHIE (HPLC) 222* GRUNDLAGEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 222* FLIESSMITTEL 224* HPLC-SAEULEN 225* DETEKTOREN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 226* IONENCHROMATOGRAPHIE (IC) 226* IONENPAARCHROMATOGRAPHIE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 228* ELEKTROPHORESE 228* GRUNDLAGEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 228* GELELEKTROPHORESE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 230* SDS-PAGE 230* ISOELEKTRISCHE FOKUSSIERUNG 231* ISOTACHOPHORESE (ITP) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 231* KAPILLARELEKTROPHORESE (CE) 233* THERMISCHE ANALYSE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 236* GRUNDLAGEN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 236* THERMOGRAVIMETRIE 236* APPARATUR 237* AUSFUEHRUNG 239* DIFFERENTIALTHERMOGRAVIMETRIE (DTG) 240* DIFFERENTIALKALORIMETRIE (DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY (DSC)) 241* APPARATUR 241* AUSFUEHRUNG 243* THERMOMIKROSKOPIE (TM) 243* INSTRUMENTELLE METHODEN IM EUROPAEISCHEN ARZNEIBUCH . 244* ZWECK DES ARZNEIBUCHS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 244* PRUEFUNG AUF IDENTITAET 244* PRUEFUNG AUF REINHEIT 245* GEHALTSBESTIMMUNG 246* 10 INHALT 7 METHODEN UND VERFAHREN (PRAKTIKUMSBEISPIELE) . 249 7.1* DIFFERENTIELLE PULSPOLAROGRAPHIE (DPP) AM BEISPIEL* DER GEHALTSBESTIMMUNG VON NIFEDIPIN IN FERTIGARZNEIMITTELN . 250* 7.2 BESTIMMUNG DES STICKSTOFFS IN PRIMAEREN AROMATISCHEN AMINEN (NITRITOMETRIE) . 252* 7.3* POLARIMETRISCHE BESTIMMUNG VON SACCHAROSE . 253* 7.4* IDENTIFIZIERUNG VON IBUPROFEN MITTELS IR-SPEKTROSKOPIE . 255* 7.5* TITRATION IN WASSERFREIEM MEDIUM MIT POTENTIOMETRISCHER INDIKATION* . 256 7.6 ARGENTOMETRISCHE TITRATION MIT POTENTIOMETRISCHER INDIKATION ODER HOMATROPINMETHYLBROMID . 257* 7.7* HOCHLEISTUNGSFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE (HPLC) . 258* 7.8* DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE (DC) . 262* 7.9* FLUORIMETRIE . 263 7.10* ATOMABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE (AAS) . 265* 7.11* WASSERBESTIMMUNG MITTELS KARL-FISCHER-TITRATION . 267* 7.12* GASCHROMATOGRAPHIE . 269* 7.13* ELEKTROPHORESE . 272* 7.14* UV-VIS-SPEKTROSKOPIE . 278* 8* ANHANG . 280* 8.1* STANDARDNORMALPOTENTIALE . 280 8.2* PHYSIKALISCHE GROESSEN . 281 8.3* KONZENTRATIONSEINHEITEN . 281* 8.4* PERIODENSYSTEM DER ELEMENTE . 282* 8.5* ABKUERZUNGSVERZEICHNIS . 283* 8.6* NMR-SPEKTREN . 284 := LITERATURVERZEICHNIS* . 292* STICHWORTVERZEICHNIS* . 293* :J
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