Integration elektrochemischer Mikroreaktoren in chromatographische Trennverfahren:
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Düsseldorf
VDI-Verl.
2007
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|---|---|
| adam_text | Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung 1
1.1 Motivation und Ziele der Arbeit 1
1.2 Gliederung der Arbeit 2
2 Grundlagen 4
2.1 Elektrochemie 4
2.1.1 Grundlegende Begriffe 4
2.1.2 Elektrodenreaktionen 6
2.2 Chromatographie 10
2.3 Mikroreaktoren in elektroorganischen Synthesen 15
2.3.1 Einleitung 15
2.3.2 Elektrochemische Mikroreaktoren 17
2.4 Chromatographische Verfahren 19
2.4.1 Trennverfahren 20
2.4.2 Chromatographische Reaktoren 22
2.5 Prinzip des elektrochemischen SMB Reaktors 23
3 Beschreibung der Stoff Systeme 25
3.1 Stoffsystem 1: Arabinose und Natriumgluconat 25
3.1.1 Beschreibung 25
3.1.2 Adsorbcntien 27
3.2 Stoffsystem 2: 1 Cyelohexen l carbonsäuremethylester und Cycloheptanon 28
3.2.1 Beschreibung 28
3.2.2 Adsorbens 29
4 Elektrochemische Mikroreaktoren 31
4.1 Einleitung 31
4.2 Beschreibung der Prototypen 31
4.3 Modellierung 34
4.3.1 Mathematische Beschreibung der Transportvorgänge 37
4.3.2 Reaktormodelle 42
4.3.3 Dimensionslose Darstellung 50
4.3.4 Zielfunktionen 52
4.3.5 Konzept zur Paramitebestimmurig 53
4.4 Charakterisierung der Fluiddynamik 54
4.4.1 Anlagenaufbau und Konzept 54
4.4.2 Fluiddynamik des ELMI I 56
4.4.3 Fluiddynamik des ELMI II 58
4.4.4 Fazit 64
4.5 Reaktionen des Stoffsystems 1 64
V
Inhaltsverzeichnis
4.5.1 Modellauswahl und Parameterbestimmung 65
4.5.2 Studien mit dem ESR Modell 69
4.5.3 Studien mit dem zweidimensionalen Modell 73
4.6 Reaktionen des Stoffsystems 2 85
4.7 Fazit 88
5 Chromatographische Prozesse 89
5.1 Einleitung 89
5.2 Modellierung 89
5.2.1 Modellierung der chromatographischen Einzelsäule 89
5.2.2 Modellierung von SMB Prozessen 94
5.3 Auslegung ehromatographischer Systeme 98
5.3.1 Einleitung 98
5.3.2 Bestimmung der Modellparameter 98
5.3.3 Bestimmung der Betriebs und Designparameter 103
5.4 Ermittlung der Modellparameter und Validierung des Einzelsäulenmodells . 108
5.4.1 Ergebnisse für Stoffsystem 1 108
5.4.2 Ergebnisse für Stoffsystem 2 114
5.5 Validierung SMB Modell 115
5.6 Fazit 120
6 Kopplung von elektrochemischer Reaktion und chromatographischer
Trennung 121
6.1 Einleitung 121
6.1.1 Prozessvarianten 121
6.1.2 Charakterisierung des Prozessverhaltens 123
6.2 Auslegung gekoppelter Prozesse 126
6.2.1 Einleitung 126
6.2.2 Bilanzierung 126
6.2.3 Dimensionslose Parameter 127
6.2.4 Konzept 128
6.3 Simulationsstudien für lineare Isothermen 130
6.3.1 Einleitung 130
6.3.2 Variation des Reaktorvolumens 132
6.3.3 Variation des Säulenvolumens 142
6.3.4 Vergleich von integriertem und nichtiutcgricrtem Prozess 143
6.3.5 Vergleich der beiden integrierten Prozesskonzepte 149
6.3.6 Fazit 150
6.4 Simulationsstudien für Stoffsystem 1 151
6.5 Simulationsstudien für Stoffsystem 2 155
6.6 Fazit 159
7 Zusammenfassung und Ausblick 161
VI
Anhang A 164
A.l Allgemein 1C4
A.l.l Stenunodell der elektrochemischen Phasengrenze 164
A.l.2 Momentenmethode 165
A.1.3 Detektorkalibrierung 165
A.2 Elektrochemische Mikroreaktoren 167
A.2.1 HPLC Anlagenmodell 167
A.2.2 Spezifikation der Anlagen zur ELMI Untersuchung 168
A.2.3 Ergebnisse Fluiddynamik ELMI I 169
A.2.4 Fluiddynamik ELMI II 170
A.2.5 Analytische Lösungen des ESR Modells 171
A.2.6 Modellparameter für das zweidimensionale Reaktonnodell 173
A.3 Chromatographie 174
A.3.1 Anlagenspezifikation Batch 174
A.3.2 Kalibrierung eines Zweidetektorsystems 175
A.3.3 Modellparameter chromatographische Systeme 175
A.3.4 Arbeitsdiagramm für Anti Langmuir Isothenne 179
A.4 Vcrschaltung 181
A.4.1 Herleitung der dimensionslosen Parameter des gekoppelten Prozesses 181
A.4.2 Simulationsstudien Stoffsystem 1 182
A.4.3 Simulationsstudien Stoffsystem 2 185
Symbolverzeichnis 186
Literaturverzeichnis 192
|
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Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung 1
1.1 Motivation und Ziele der Arbeit 1
1.2 Gliederung der Arbeit 2
2 Grundlagen 4
2.1 Elektrochemie 4
2.1.1 Grundlegende Begriffe 4
2.1.2 Elektrodenreaktionen 6
2.2 Chromatographie 10
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2.3.1 Einleitung 15
2.3.2 Elektrochemische Mikroreaktoren 17
2.4 Chromatographische Verfahren 19
2.4.1 Trennverfahren 20
2.4.2 Chromatographische Reaktoren 22
2.5 Prinzip des elektrochemischen SMB Reaktors 23
3 Beschreibung der Stoff Systeme 25
3.1 Stoffsystem 1: Arabinose und Natriumgluconat 25
3.1.1 Beschreibung 25
3.1.2 Adsorbcntien 27
3.2 Stoffsystem 2: 1 Cyelohexen l carbonsäuremethylester und Cycloheptanon 28
3.2.1 Beschreibung 28
3.2.2 Adsorbens 29
4 Elektrochemische Mikroreaktoren 31
4.1 Einleitung 31
4.2 Beschreibung der Prototypen 31
4.3 Modellierung 34
4.3.1 Mathematische Beschreibung der Transportvorgänge 37
4.3.2 Reaktormodelle 42
4.3.3 Dimensionslose Darstellung 50
4.3.4 Zielfunktionen 52
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4.4 Charakterisierung der Fluiddynamik 54
4.4.1 Anlagenaufbau und Konzept 54
4.4.2 Fluiddynamik des ELMI I 56
4.4.3 Fluiddynamik des ELMI II 58
4.4.4 Fazit 64
4.5 Reaktionen des Stoffsystems 1 64
V
Inhaltsverzeichnis
4.5.1 Modellauswahl und Parameterbestimmung 65
4.5.2 Studien mit dem ESR Modell 69
4.5.3 Studien mit dem zweidimensionalen Modell 73
4.6 Reaktionen des Stoffsystems 2 85
4.7 Fazit 88
5 Chromatographische Prozesse 89
5.1 Einleitung 89
5.2 Modellierung 89
5.2.1 Modellierung der chromatographischen Einzelsäule 89
5.2.2 Modellierung von SMB Prozessen 94
5.3 Auslegung ehromatographischer Systeme 98
5.3.1 Einleitung 98
5.3.2 Bestimmung der Modellparameter 98
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5.4.1 Ergebnisse für Stoffsystem 1 108
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5.6 Fazit 120
6 Kopplung von elektrochemischer Reaktion und chromatographischer
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6.1 Einleitung 121
6.1.1 Prozessvarianten 121
6.1.2 Charakterisierung des Prozessverhaltens 123
6.2 Auslegung gekoppelter Prozesse 126
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6.2.3 Dimensionslose Parameter 127
6.2.4 Konzept 128
6.3 Simulationsstudien für lineare Isothermen 130
6.3.1 Einleitung 130
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6.3.6 Fazit 150
6.4 Simulationsstudien für Stoffsystem 1 151
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6.6 Fazit 159
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VI
Anhang A 164
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