Das Rheologie-Handbuch: für Anwender von Rotations- und Oszillations-Rheometern
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| Format: | Book |
| Language: | German |
| Published: |
Hannover
Vincentz Network
2006
|
| Edition: | 2., überarb. Aufl. |
| Series: | Coatings Compendien
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| Subjects: | |
| Online Access: | Inhaltsverzeichnis |
| Physical Description: | 334 S. Ill., graph. Darst. |
| ISBN: | 3878701756 9783878701750 |
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Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung 16
1.1 Rheologie, Rheometrie, und Viskoelastizität 16
1.2 Deformation und Fließverhalten 17
2 Fließverhalten und Viskosität 19
2.1 Einleitung 19
2.2 Begriffsdefinitionen 19
2.2.1 Schubspannung 20
2.2.2 Scherrate 20
2.2.3 Viskosität 25
2.3 Scherbelastungsabhängiges Fließverhalten 26
2.3.1 Idealviskoses Fließverhalten nach Newton 27
3 Rotationsversuche 30
3.1 Einleitung 30
3.2 Grundlagen 30
3.2.1 Die Versuchsarten Scherraten- und Schubspannungsvorgabe, Rohdaten
und Theologische Messgrößen 30
3.3 Fließkurven und Viskositätsfunktionen 31
3.3.1 Versuchsbeschreibung 31
3.3.2 Scherverdünnendes Fließverhalten 35
3.3.2.1 Strukturen von Polymeren mit scherverdünnendem Verhalten 36
3.3.2.2 Strukturen von Dispersionen mit scherverdünnendem Verhalten 40
3.3.3 Scherverdickendes Fließverhalten 41
3.3.3.1 Strukturen von Polymeren mit scherverdickendem Verhalten 45
3.3.3.2 Strukturen von Dispersionen mit scherverdickendem Verhalten 45
3.3.4 Fließgrenze 46
3.3.4.1 Auswertung der Fließgrenze über Fließkurven 47
3.3.4.2 Fließgrenzenbestimmung mit den Tangentenmethoden 48
3.3.4.3 Weitere Informationen zur Fließgrenze 49
3.3.5 Überblick: Fließkurven und Viskositätsfunktionen 55
3.3.6 Anpassungsfunktionen für Fließ- und Viskositätskurven 55
3.3.6.1 Modellfunktion für idealviskoses Fließverhalten nach Newton 56
3.3.6.2 Modellfunktionen für scherverdünnendes und scherverdickendes
Fließverhalten 56
3.3.6.3 Modellfunktionen für Fließverhalten mit Null-Viskosität und
Unendlich-Viskosität 56
3.3.6.4 Modellfunktionen für Fließkurven mit Fließgrenze 58
3.4 Zeitabhängiges Fließverhalten und Viskositätsfunktion 61
3.4.1 Versuchsbeschreibung 61
3.4.2 Zeitabhängiges Fließverhalten ohne Aushärtung der Messprobe 61
3.4.2.1 Strukturabbau und -Wiederaufbau (Thixotropie und Rheopexie) 63
3.4.2.2 Testmethoden zur Untersuchung thixotropen Verhaltens 65
3.4.3 Zeitabhängiges Fließverhalten mit Aushärtung der Messprobe 71
3.5 Temperaturabhängiges Fließverhalten und Viskositätsfunktion 73
3.5.1 Versuchsbeschreibung 73
Inhaltsverzeichnis 11
3.5.2 Temperaturabhängiges Fließverhalten ohne Aushärtung der Messprobe 73
3.5.3 Temperaturabhängiges Fließverhalten mit Aushärtung der Messprobe 74
3.5.4 Anpassungsfunktionen für Kurven der temperaturabhängigen Viskosität 74
3.6 Druckabhängiges Fließverhalten und Viskositätsfunktion 76
4 Elastisches Verhalten und Schubmodul 78
4.1 Einleitung 78
4.2 Begriffsdefinitionen 78
4.2.1 Deformation 78
4.2.2 Schubmodul 79
4.3 Scherbelastungsabhängiges Deformationsverhalten 82
4.3.1 Idealelastisches Deformationsverhalten nach Hooke 82
5 Viskoelastisches Verhalten 84
5.1 Einleitung 84
5.2 Grundlagen 84
5.2.1 Viskoelastische Flüssigkeiten nach Maxwell 84
5.2.1.1 Das Maxwell-Modell 84
5.2.1.2 Anwendungsbeispiele für das Verhalten von VE-Flüssigkeiten
in der Praxis 86
5.2.2 Viskoelastische Feststoffe nach Kelvin/Voigt 88
5.2.2.1 Das Kelvin/Voigt-Modell 89
5.2.2.2 Anwendungsbeispiele für das Verhalten von VE-Festkörpern
in der Praxis 90
5.3 Normalspannungen 92
6 Kriechversuch 94
6.1 Einleitung 94
6.2 Grundlagen 94
6.2.1 Versuchsbeschreibung 94
6.2.2 Idealelastisches Verhalten 95
6.2.3 Idealviskoses Verhalten 96
6.2.4 Viskoelastisches Verhalten 96
6.3 Auswertung 97
6.3.1 Verhalten der Moleküle 97
6.3.2 Burgers-Modell 97
6.3.3 Kurvendiskussion 98
6.3.4 Begriffsdefinitionen 100
6.3.4.1 Null-Viskosität 100
6.3.4.2 Kriechkomplianz und Kriecherholungs-Komplianz 101
6.3.4.3 Retardationszeit 103
6.3.4.4 Retardationszeitspektrum 104
6.3.5 Datenkonversion 106
6.3.6 Bestimmung der Molmassenverteilung 106
7 Relaxationsversuch 107
7.1 Einleitung 107
7.2 Grandlagen 107
7.2.1 Versuchsbeschreibung 107
7.2.2 Idealelastisches Verhalten 109
7.2.3 Idealviskoses Verhalten 109
7.2.4 Viskoelastisches Verhalten 109
7.3 Auswertung 110
7.3.1 Verhalten der Moleküle 110
7.3.2 Kurvendiskussion 111
7.3.3 Begriffsdefinitionen 112
7.3.3.1 Relaxationsmodul 112
7.3.3.2 Relaxationszeit 113
7.3.3.3 Relaxationszeit-Spektrum 114
7.3.4 Datenkonversion 116
7.3.5 Bestimmung der Molmassenverteilung 118
8 Oszillationsversuche 119
8.1 Einleitung 119
8.2 Grundlagen 119
8.2.1 Idealelastisches Verhalten 120
8.2.2 Idealviskoses Verhalten 121
8.2.3 Viskoelastisches Verhalten 122
8.2.4 Begriffsdefinitionen 123
8.2.5 Die Versuchsarten Deformations- und Schubspannungsvorgabe, Rohdaten
und Theologische Parameter 127
8.3 Amplitudentest 129
8.3.1 Versuchsbeschreibung 129
8.3.2 Strukturcharakter einer Messprobe 130
8.3.3 Grenze des LVE-Bereichs 131
8.3.3.1 Grenzwert der maximal zulässigen Deformation (LVE-Bereich) 132
8.3.3.2 Wichtige Schubspannungswerte (Grenze des LVE-Bereichs) 134
8.3.4 Bestimmung der Nachgebgrenze und Fließgrenze mit dem
Amplitudentest 134
8.3.4.1 Nachgebgrenze xy (yield point) 134
8.3.4.2 Fließgrenze x, (flow point) 135
8.3.4.3 Nachgiebigkeitsbereich zwischen Nachgebgrenze und Fließgrenze 135
8.3.4.4 Bewertung der beiden Begriffe Nachgebgrenze und Fließgrenze 136
8.3.5 Frequenzabhängigkeit beim Amplitudentest 136
8.3.6 Verhalten außerhalb des LVE-Bereichs 137
8.4 Frequenztest 137
8.4.1 Versuchsbeschreibung 138
8.4.2 Verhalten von unvernetzten Polymeren (Lösungen und Schmelzen) 139
8.4.2.1 Einfaches Maxwell-Modell für Polymere mit einer engen
Molmassenverteilung (MMV) 139
8.4.2.2 Verallgemeinertes Maxwell-Modell für Polymere mit einer breiten MMV 142
8.4.3 Verhalten von vernetzten Polymeren 146
8.4.4 Verhalten von Dispersionen und Gelen 148
8.4.5 Vergleich von Überstrukturen mit Hilfe von Frequenzkurven 150
8.4.6 Mehrfrequenz-Versuch (Multiwave-Test) 150
8.4.7 Datenkonversion 152
8.5 Zeitabhängiges Verhalten bei konstanten dynamisch-mechanischen und
isothermen Bedingungen 152
8.5.1 Versuchsbeschreibung 152
8.5.2 Zeitabhängiges Verhalten ohne Aushärtung der Messprobe 153
8.5.2.1 Strukturabbau und-Wiederaufbau (Thixotropie und Rheopexie) 154
8.5.2.2 Testmethoden zur Untersuchung thixotropen Verhaltens 155
innaitsverzeicftnis 13
8.5.3 Zeitabhängiges Verhalten mit Aushärtung der Messprobe 159
8.6 Temperatur-abhängiges Verhalten bei konstanten dynamisch¬
mechanischen Bedingungen 162
8.6.1 Versuchsbeschreibung 163
8.6.2 Temperatur-abhängiges Verhalten ohne Aushärtung der Messprobe 163
8.6.2.1 Temperaturkurven und Strukturen von Polymeren 164
8.6.2.2 Temperaturkurven von Dispersionen und Gelen 170
8.6.3 Temperatur-abhängiges Verhalten mit Aushärtung der Messprobe 172
8.6.4 Thermoanalyse (TA) 173
8.7 Zeit-/Temperatur-Verschiebung 174
8.7.1 Temperatur-Verschiebungsfaktor nach der WLF-Methode 175
8.8 Die Cox/Merz-Regel 180
8.9 Kombinierte Rotations-und Oszillationsversuche 181
8.9.1 Vorgabe von Rotation und Oszillation in Serie 181
8.9.2 Überlagerung von Rotation und Oszillation 182
9 Messsysteme 184
9.1 Einleitung 184
9.2 Konzentrische Zylinder-Messsysteme 184
9.2.1 Zylinder-Messsysteme im Allgemeinen 184
9.2.1.1 Geometrie von Zylindersystemen mit weitem Scherspalt 184
9.2.1.2 Betriebsarten 184
9.2.1.3 Berechnungen 185
9.2.2 Konzentrische Zylinder-Messsysteme mit engem Spalt nach ISO 3219 186
9.2.2.1 Geometrie 186
9.2.2.2 Berechnungen 188
9.2.2.3 Umrechnung zwischen Rohdaten und Theologischen Parametern 189
9.2.2.4 Fließinstabilität und Sekundärströmungen im Zylinder-MS 189
9.2.2.5 Vor- und Nachteile von Zylinder-Messsystemen 191
9.2.3 Doppelspalt-Messsysteme 192
9.2.4 Zylinder-Messsysteme für hohe Scherraten (High-Shear) 192
9.3 Kegel/Platte-Messsysteme 193
9.3.1 Geometrie 193
9.3.2 Berechnungen 194
9.3.3 Umrechnung zwischen Rohdaten und Theologischen Parametern 195
9.3.4 Fließinstabilität und Sekundärströmungen 195
9.3.5 Kegelspitzenabnahme und Spalteinstellung 196
9.3.6 Maximal zulässige Partikelgröße 196
9.3.7 Befüllung des Kegel/Platte-Messsystems 197
9.3.8 Vorteile und Nachteile von Kegel/Platte-Messsystemen 197
9.4 Platte/Platte-Messsysteme 199
9.4.1 Geometrie 199
9.4.2 Berechnungen 199
9.4.3 Umrechnung zwischen Rohdaten und Theologischen Parametern 200
9.4.4 Fließinstabilität und Sekundärströmungen 201
9.4.5 Empfehlungen für den Plattenabstand 201
9.4.6 Automatische Spalt-Einstellung und automatische Spalt-Nachregelung
mit Hilfe der Normalkraft-Steuerung 202
9.4.7 Bestimmung des Temperaturgradienten in der Messprobe 202
9.4.8 Vorteile und Nachteile von Platte/Platte-Messsystemen 203
9.5 Mooney/Ewart-Messsystem 204
9.6 Relativ-Messsysteme 205
9.6.1 Messsysteme mit sandgestrahlter oder profilierter Oberfläche 205
9.6.2 Scheiben-, stift-und kugelförmige Spindeln 206
9.6.3 Krebs-Spindeln 208
9.6.4 Pasten-Spindeln, Stift-und Flügel-Drehkörper 209
9.6.5 Kugel-Messsystem (Rotation auf einer Kreisbahn) 210
9.7 Messsysteme für feste Torsionsstäbe 211
9.7.1 Probenstäbe mit rechteckigem Querschnitt 212
9.7.2 Probenstäbe mit kreisförmigem Querschnitt 214
10 Messgeräte 216
10.1 Einleitung 216
10.2 Kurzer Überblick: Methoden zur Prüfung von Viskosität und Elastizität 216
10.2.1 Sehr einfache Bestimmungen 216
10.2.2 Fließen auf horizontaler Ebene 217
10.2.3 Ausbreitmaß auf horizontaler Ebene nach Heben eines Behälters 217
10.2.4 Fließen auf schiefer Ebene 218
10.2.5 Fließen auf vertikaler Ebene oder über eine Hilfseinrichtung 219
10.2.6 Fließen in Kanal, Trog, Schale 219
10.2.7 Auslaufbecher und andere drucklose Kapillar-Viskosimeter 220
10.2.8 Geräte mit steigenden, sinkenden, fallenden, rollenden Elementen 221
10.2.9 Penetrometer, Konsistometer, Texture Analyzer 223
10.2.10 Drackbetriebene Zylinder-und Kapillargeräte 224
10.2.11 Einfache Versuche mit Rotationsviskosimetern 225
10.2.12 Geräte mit vibrierenden oder oszillierenden Elementen 227
10.2.13 Rotations- und Oszillations-Vulkameter (für Gummi-Prüfungen) 228
10.2.14 Zug-Prüfgeräte 229
10.2.15 Kompressions-oder Druck-Prüfgeräte 230
10.2.16 Linear-Schubgerät, Scherpresse, Ziehprüfer 230
10.2.17 Biege-Prüfgeräte 230
10.2.18 Torsions-Prüfgeräte 231
10.3 Auslaufbecher 232
10.3.1 Der ISO-Becher 233
10.3.1.1 Kapillarlänge 233
10.3.1.2 Berechnungen 234
10.3.1.3 Fließinstabilität, Sekundärströmungen und turbulente Fließbedingungen
in Auslaufbechern 235
10.3.2 Andere Bauarten von Auslaufbechern 236
10.4 Kapillar-Viskosimeter 237
10.4.1 Glaskapillar-Viskosimeter 237
10.4.1.1 Berechnungen 239
10.4.1.2 Bestimmung der Molmasse von Polymeren über verdünnte Polymer¬
lösungen 241
10.4.1.3 Bestimmung des Viskositäts-Index von Petrochemikalien 246
10.4.2 Druckbetriebene Kapillar-Viskosimeter 246
10.4.2.1 MFR- und MVR-Tester mit Gewichtsantrieb („Niederdruck-Kapillar-
viskosimeter") 246
10.4.2.2 Hochdruck-Kapillarviskosimeter mit elektrischem Antrieb zur Prüfung
von hochviskosen und pastenartigen Materialien 251
10.4.2.3 Hochdruck-Kapillarviskosimeter mit Gasdruck zur Prüfung von
Flüssigkeiten 254
Inhaltsverzeichnis 15
10.5 Kugelfall-Viskosimeter 256
10.6 Rotations- und Oszillations-Rheometer 258
10.6.1 Bauarten von Rheometern 259
10.6.2 Regelkreise 260
10.6.3 Drehmoment-Messeinrichtungen 263
10.6.4 Winkel- oder Drehzahl-Messeinrichtungen 264
10.6.5 Lagerung 265
10.6.6 Temperiersysteme 267
11 Leitfaden für Theologische Versuche 270
11.1 Messsystem-Auswahl 270
11.2 Rotationsversuche 270
11.2.1 Fließ- und Viskositätskurven 270
11.2.2 Zeitabhängiges Fließverhalten (Rotation) 271
11.2.3 Sprangversuch (Rotation): Strukturabbau und -Wiederaufbau
(„Thixotropie") 271
11.2.4 Temperatur-abhängiges Fließverhalten (Rotation) 271
11.3 Oszillationsversuche 272
11.3.1 Amplitudentest 272
11.3.2 Frequenztest 272
11.3.3 Zeitabhängiges viskoelastisches Verhalten (Oszillation) 273
11.3.4 Sprangversuch (Oszillation): Strakturabbau und -Wiederaufbau
(„Thixotropie") 273
11.3.5 Temperatur-abhängiges viskoelastisches Verhalten (Oszillation) 274
11.4 Wahl der Versuchsart 275
11.4.1 Ruheverhalten 276
11.4.2 Fließverhalten 276
11.4.3 Abbau und Wiederaufbau der Struktur („thixotropes Verhalten", z.B. von
Beschichtungen) 276
12 Rheologen und die historische Entwicklung der Rheologie 277
12.1 Entwicklung bis zum 19. Jahrhundert 277
12.2 Entwicklung zwischen 1800 und 1900 280
12.3 Entwicklung zwischen 1900 und 1949 286
12.4 Entwicklung zwischen 1950 und 1979 292
12.5 Entwicklung ab 1980 295
13 Anhang 298
13.1 Verwendete Zeichen, Symbole und Abkürzungen 298
13.2 Griechisches Alphabet 305
13.3 Umrechnung von Einheiten 306
14 Literatur 309
14.1 Publikationen und Bücher 309
14.2 ISO-Normen (International Standards Organisation) 316
14.3 ASTM-Normen (American Society for Testing and Materials) 318
14.4 DIN-, DIN EN- und DIN EN ISO-Normen (Deutsche Industrie Norm,
Europäische Normen) 321
14.5 Wichtige Nonnen für Anwender von Rotationsrheometern 323
Index 324 |
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Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung 16
1.1 Rheologie, Rheometrie, und Viskoelastizität 16
1.2 Deformation und Fließverhalten 17
2 Fließverhalten und Viskosität 19
2.1 Einleitung 19
2.2 Begriffsdefinitionen 19
2.2.1 Schubspannung 20
2.2.2 Scherrate 20
2.2.3 Viskosität 25
2.3 Scherbelastungsabhängiges Fließverhalten 26
2.3.1 Idealviskoses Fließverhalten nach Newton 27
3 Rotationsversuche 30
3.1 Einleitung 30
3.2 Grundlagen 30
3.2.1 Die Versuchsarten Scherraten- und Schubspannungsvorgabe, Rohdaten
und Theologische Messgrößen 30
3.3 Fließkurven und Viskositätsfunktionen 31
3.3.1 Versuchsbeschreibung 31
3.3.2 Scherverdünnendes Fließverhalten 35
3.3.2.1 Strukturen von Polymeren mit scherverdünnendem Verhalten 36
3.3.2.2 Strukturen von Dispersionen mit scherverdünnendem Verhalten 40
3.3.3 Scherverdickendes Fließverhalten 41
3.3.3.1 Strukturen von Polymeren mit scherverdickendem Verhalten 45
3.3.3.2 Strukturen von Dispersionen mit scherverdickendem Verhalten 45
3.3.4 Fließgrenze 46
3.3.4.1 Auswertung der Fließgrenze über Fließkurven 47
3.3.4.2 Fließgrenzenbestimmung mit den Tangentenmethoden 48
3.3.4.3 Weitere Informationen zur Fließgrenze 49
3.3.5 Überblick: Fließkurven und Viskositätsfunktionen 55
3.3.6 Anpassungsfunktionen für Fließ- und Viskositätskurven 55
3.3.6.1 Modellfunktion für idealviskoses Fließverhalten nach Newton 56
3.3.6.2 Modellfunktionen für scherverdünnendes und scherverdickendes
Fließverhalten 56
3.3.6.3 Modellfunktionen für Fließverhalten mit Null-Viskosität und
Unendlich-Viskosität 56
3.3.6.4 Modellfunktionen für Fließkurven mit Fließgrenze 58
3.4 Zeitabhängiges Fließverhalten und Viskositätsfunktion 61
3.4.1 Versuchsbeschreibung 61
3.4.2 Zeitabhängiges Fließverhalten ohne Aushärtung der Messprobe 61
3.4.2.1 Strukturabbau und -Wiederaufbau (Thixotropie und Rheopexie) 63
3.4.2.2 Testmethoden zur Untersuchung thixotropen Verhaltens 65
3.4.3 Zeitabhängiges Fließverhalten mit Aushärtung der Messprobe 71
3.5 Temperaturabhängiges Fließverhalten und Viskositätsfunktion 73
3.5.1 Versuchsbeschreibung 73
Inhaltsverzeichnis 11
3.5.2 Temperaturabhängiges Fließverhalten ohne Aushärtung der Messprobe 73
3.5.3 Temperaturabhängiges Fließverhalten mit Aushärtung der Messprobe 74
3.5.4 Anpassungsfunktionen für Kurven der temperaturabhängigen Viskosität 74
3.6 Druckabhängiges Fließverhalten und Viskositätsfunktion 76
4 Elastisches Verhalten und Schubmodul 78
4.1 Einleitung 78
4.2 Begriffsdefinitionen 78
4.2.1 Deformation 78
4.2.2 Schubmodul 79
4.3 Scherbelastungsabhängiges Deformationsverhalten 82
4.3.1 Idealelastisches Deformationsverhalten nach Hooke 82
5 Viskoelastisches Verhalten 84
5.1 Einleitung 84
5.2 Grundlagen 84
5.2.1 Viskoelastische Flüssigkeiten nach Maxwell 84
5.2.1.1 Das Maxwell-Modell 84
5.2.1.2 Anwendungsbeispiele für das Verhalten von VE-Flüssigkeiten
in der Praxis 86
5.2.2 Viskoelastische Feststoffe nach Kelvin/Voigt 88
5.2.2.1 Das Kelvin/Voigt-Modell 89
5.2.2.2 Anwendungsbeispiele für das Verhalten von VE-Festkörpern
in der Praxis 90
5.3 Normalspannungen 92
6 Kriechversuch 94
6.1 Einleitung 94
6.2 Grundlagen 94
6.2.1 Versuchsbeschreibung 94
6.2.2 Idealelastisches Verhalten 95
6.2.3 Idealviskoses Verhalten 96
6.2.4 Viskoelastisches Verhalten 96
6.3 Auswertung 97
6.3.1 Verhalten der Moleküle 97
6.3.2 Burgers-Modell 97
6.3.3 Kurvendiskussion 98
6.3.4 Begriffsdefinitionen 100
6.3.4.1 Null-Viskosität 100
6.3.4.2 Kriechkomplianz und Kriecherholungs-Komplianz 101
6.3.4.3 Retardationszeit 103
6.3.4.4 Retardationszeitspektrum 104
6.3.5 Datenkonversion 106
6.3.6 Bestimmung der Molmassenverteilung 106
7 Relaxationsversuch 107
7.1 Einleitung 107
7.2 Grandlagen 107
7.2.1 Versuchsbeschreibung 107
7.2.2 Idealelastisches Verhalten 109
7.2.3 Idealviskoses Verhalten 109
7.2.4 Viskoelastisches Verhalten 109
7.3 Auswertung 110
7.3.1 Verhalten der Moleküle 110
7.3.2 Kurvendiskussion 111
7.3.3 Begriffsdefinitionen 112
7.3.3.1 Relaxationsmodul 112
7.3.3.2 Relaxationszeit 113
7.3.3.3 Relaxationszeit-Spektrum 114
7.3.4 Datenkonversion 116
7.3.5 Bestimmung der Molmassenverteilung 118
8 Oszillationsversuche 119
8.1 Einleitung 119
8.2 Grundlagen 119
8.2.1 Idealelastisches Verhalten 120
8.2.2 Idealviskoses Verhalten 121
8.2.3 Viskoelastisches Verhalten 122
8.2.4 Begriffsdefinitionen 123
8.2.5 Die Versuchsarten Deformations- und Schubspannungsvorgabe, Rohdaten
und Theologische Parameter 127
8.3 Amplitudentest 129
8.3.1 Versuchsbeschreibung 129
8.3.2 Strukturcharakter einer Messprobe 130
8.3.3 Grenze des LVE-Bereichs 131
8.3.3.1 Grenzwert der maximal zulässigen Deformation (LVE-Bereich) 132
8.3.3.2 Wichtige Schubspannungswerte (Grenze des LVE-Bereichs) 134
8.3.4 Bestimmung der Nachgebgrenze und Fließgrenze mit dem
Amplitudentest 134
8.3.4.1 Nachgebgrenze xy (yield point) 134
8.3.4.2 Fließgrenze x, (flow point) 135
8.3.4.3 Nachgiebigkeitsbereich zwischen Nachgebgrenze und Fließgrenze 135
8.3.4.4 Bewertung der beiden Begriffe Nachgebgrenze und Fließgrenze 136
8.3.5 Frequenzabhängigkeit beim Amplitudentest 136
8.3.6 Verhalten außerhalb des LVE-Bereichs 137
8.4 Frequenztest 137
8.4.1 Versuchsbeschreibung 138
8.4.2 Verhalten von unvernetzten Polymeren (Lösungen und Schmelzen) 139
8.4.2.1 Einfaches Maxwell-Modell für Polymere mit einer engen
Molmassenverteilung (MMV) 139
8.4.2.2 Verallgemeinertes Maxwell-Modell für Polymere mit einer breiten MMV 142
8.4.3 Verhalten von vernetzten Polymeren 146
8.4.4 Verhalten von Dispersionen und Gelen 148
8.4.5 Vergleich von Überstrukturen mit Hilfe von Frequenzkurven 150
8.4.6 Mehrfrequenz-Versuch (Multiwave-Test) 150
8.4.7 Datenkonversion 152
8.5 Zeitabhängiges Verhalten bei konstanten dynamisch-mechanischen und
isothermen Bedingungen 152
8.5.1 Versuchsbeschreibung 152
8.5.2 Zeitabhängiges Verhalten ohne Aushärtung der Messprobe 153
8.5.2.1 Strukturabbau und-Wiederaufbau (Thixotropie und Rheopexie) 154
8.5.2.2 Testmethoden zur Untersuchung thixotropen Verhaltens 155
innaitsverzeicftnis 13
8.5.3 Zeitabhängiges Verhalten mit Aushärtung der Messprobe 159
8.6 Temperatur-abhängiges Verhalten bei konstanten dynamisch¬
mechanischen Bedingungen 162
8.6.1 Versuchsbeschreibung 163
8.6.2 Temperatur-abhängiges Verhalten ohne Aushärtung der Messprobe 163
8.6.2.1 Temperaturkurven und Strukturen von Polymeren 164
8.6.2.2 Temperaturkurven von Dispersionen und Gelen 170
8.6.3 Temperatur-abhängiges Verhalten mit Aushärtung der Messprobe 172
8.6.4 Thermoanalyse (TA) 173
8.7 Zeit-/Temperatur-Verschiebung 174
8.7.1 Temperatur-Verschiebungsfaktor nach der WLF-Methode 175
8.8 Die Cox/Merz-Regel 180
8.9 Kombinierte Rotations-und Oszillationsversuche 181
8.9.1 Vorgabe von Rotation und Oszillation in Serie 181
8.9.2 Überlagerung von Rotation und Oszillation 182
9 Messsysteme 184
9.1 Einleitung 184
9.2 Konzentrische Zylinder-Messsysteme 184
9.2.1 Zylinder-Messsysteme im Allgemeinen 184
9.2.1.1 Geometrie von Zylindersystemen mit weitem Scherspalt 184
9.2.1.2 Betriebsarten 184
9.2.1.3 Berechnungen 185
9.2.2 Konzentrische Zylinder-Messsysteme mit engem Spalt nach ISO 3219 186
9.2.2.1 Geometrie 186
9.2.2.2 Berechnungen 188
9.2.2.3 Umrechnung zwischen Rohdaten und Theologischen Parametern 189
9.2.2.4 Fließinstabilität und Sekundärströmungen im Zylinder-MS 189
9.2.2.5 Vor- und Nachteile von Zylinder-Messsystemen 191
9.2.3 Doppelspalt-Messsysteme 192
9.2.4 Zylinder-Messsysteme für hohe Scherraten (High-Shear) 192
9.3 Kegel/Platte-Messsysteme 193
9.3.1 Geometrie 193
9.3.2 Berechnungen 194
9.3.3 Umrechnung zwischen Rohdaten und Theologischen Parametern 195
9.3.4 Fließinstabilität und Sekundärströmungen 195
9.3.5 Kegelspitzenabnahme und Spalteinstellung 196
9.3.6 Maximal zulässige Partikelgröße 196
9.3.7 Befüllung des Kegel/Platte-Messsystems 197
9.3.8 Vorteile und Nachteile von Kegel/Platte-Messsystemen 197
9.4 Platte/Platte-Messsysteme 199
9.4.1 Geometrie 199
9.4.2 Berechnungen 199
9.4.3 Umrechnung zwischen Rohdaten und Theologischen Parametern 200
9.4.4 Fließinstabilität und Sekundärströmungen 201
9.4.5 Empfehlungen für den Plattenabstand 201
9.4.6 Automatische Spalt-Einstellung und automatische Spalt-Nachregelung
mit Hilfe der Normalkraft-Steuerung 202
9.4.7 Bestimmung des Temperaturgradienten in der Messprobe 202
9.4.8 Vorteile und Nachteile von Platte/Platte-Messsystemen 203
9.5 Mooney/Ewart-Messsystem 204
9.6 Relativ-Messsysteme 205
9.6.1 Messsysteme mit sandgestrahlter oder profilierter Oberfläche 205
9.6.2 Scheiben-, stift-und kugelförmige Spindeln 206
9.6.3 Krebs-Spindeln 208
9.6.4 Pasten-Spindeln, Stift-und Flügel-Drehkörper 209
9.6.5 Kugel-Messsystem (Rotation auf einer Kreisbahn) 210
9.7 Messsysteme für feste Torsionsstäbe 211
9.7.1 Probenstäbe mit rechteckigem Querschnitt 212
9.7.2 Probenstäbe mit kreisförmigem Querschnitt 214
10 Messgeräte 216
10.1 Einleitung 216
10.2 Kurzer Überblick: Methoden zur Prüfung von Viskosität und Elastizität 216
10.2.1 Sehr einfache Bestimmungen 216
10.2.2 Fließen auf horizontaler Ebene 217
10.2.3 Ausbreitmaß auf horizontaler Ebene nach Heben eines Behälters 217
10.2.4 Fließen auf schiefer Ebene 218
10.2.5 Fließen auf vertikaler Ebene oder über eine Hilfseinrichtung 219
10.2.6 Fließen in Kanal, Trog, Schale 219
10.2.7 Auslaufbecher und andere drucklose Kapillar-Viskosimeter 220
10.2.8 Geräte mit steigenden, sinkenden, fallenden, rollenden Elementen 221
10.2.9 Penetrometer, Konsistometer, Texture Analyzer 223
10.2.10 Drackbetriebene Zylinder-und Kapillargeräte 224
10.2.11 Einfache Versuche mit Rotationsviskosimetern 225
10.2.12 Geräte mit vibrierenden oder oszillierenden Elementen 227
10.2.13 Rotations- und Oszillations-Vulkameter (für Gummi-Prüfungen) 228
10.2.14 Zug-Prüfgeräte 229
10.2.15 Kompressions-oder Druck-Prüfgeräte 230
10.2.16 Linear-Schubgerät, Scherpresse, Ziehprüfer 230
10.2.17 Biege-Prüfgeräte 230
10.2.18 Torsions-Prüfgeräte 231
10.3 Auslaufbecher 232
10.3.1 Der ISO-Becher 233
10.3.1.1 Kapillarlänge 233
10.3.1.2 Berechnungen 234
10.3.1.3 Fließinstabilität, Sekundärströmungen und turbulente Fließbedingungen
in Auslaufbechern 235
10.3.2 Andere Bauarten von Auslaufbechern 236
10.4 Kapillar-Viskosimeter 237
10.4.1 Glaskapillar-Viskosimeter 237
10.4.1.1 Berechnungen 239
10.4.1.2 Bestimmung der Molmasse von Polymeren über verdünnte Polymer¬
lösungen 241
10.4.1.3 Bestimmung des Viskositäts-Index von Petrochemikalien 246
10.4.2 Druckbetriebene Kapillar-Viskosimeter 246
10.4.2.1 MFR- und MVR-Tester mit Gewichtsantrieb („Niederdruck-Kapillar-
viskosimeter") 246
10.4.2.2 Hochdruck-Kapillarviskosimeter mit elektrischem Antrieb zur Prüfung
von hochviskosen und pastenartigen Materialien 251
10.4.2.3 Hochdruck-Kapillarviskosimeter mit Gasdruck zur Prüfung von
Flüssigkeiten 254
Inhaltsverzeichnis 15
10.5 Kugelfall-Viskosimeter 256
10.6 Rotations- und Oszillations-Rheometer 258
10.6.1 Bauarten von Rheometern 259
10.6.2 Regelkreise 260
10.6.3 Drehmoment-Messeinrichtungen 263
10.6.4 Winkel- oder Drehzahl-Messeinrichtungen 264
10.6.5 Lagerung 265
10.6.6 Temperiersysteme 267
11 Leitfaden für Theologische Versuche 270
11.1 Messsystem-Auswahl 270
11.2 Rotationsversuche 270
11.2.1 Fließ- und Viskositätskurven 270
11.2.2 Zeitabhängiges Fließverhalten (Rotation) 271
11.2.3 Sprangversuch (Rotation): Strukturabbau und -Wiederaufbau
(„Thixotropie") 271
11.2.4 Temperatur-abhängiges Fließverhalten (Rotation) 271
11.3 Oszillationsversuche 272
11.3.1 Amplitudentest 272
11.3.2 Frequenztest 272
11.3.3 Zeitabhängiges viskoelastisches Verhalten (Oszillation) 273
11.3.4 Sprangversuch (Oszillation): Strakturabbau und -Wiederaufbau
(„Thixotropie") 273
11.3.5 Temperatur-abhängiges viskoelastisches Verhalten (Oszillation) 274
11.4 Wahl der Versuchsart 275
11.4.1 Ruheverhalten 276
11.4.2 Fließverhalten 276
11.4.3 Abbau und Wiederaufbau der Struktur („thixotropes Verhalten", z.B. von
Beschichtungen) 276
12 Rheologen und die historische Entwicklung der Rheologie 277
12.1 Entwicklung bis zum 19. Jahrhundert 277
12.2 Entwicklung zwischen 1800 und 1900 280
12.3 Entwicklung zwischen 1900 und 1949 286
12.4 Entwicklung zwischen 1950 und 1979 292
12.5 Entwicklung ab 1980 295
13 Anhang 298
13.1 Verwendete Zeichen, Symbole und Abkürzungen 298
13.2 Griechisches Alphabet 305
13.3 Umrechnung von Einheiten 306
14 Literatur 309
14.1 Publikationen und Bücher 309
14.2 ISO-Normen (International Standards Organisation) 316
14.3 ASTM-Normen (American Society for Testing and Materials) 318
14.4 DIN-, DIN EN- und DIN EN ISO-Normen (Deutsche Industrie Norm,
Europäische Normen) 321
14.5 Wichtige Nonnen für Anwender von Rotationsrheometern 323
Index 324 |
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