Einsatz thermischer Methoden zur Untersuchung von Polymeren hergestellt durch N-Oxyl kontrollierte radikalische Polymerisation:
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Clausthal-Zellerfeld
Papierflieger
2001
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INHALT
1.
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
.
.
1
2.
THEORETISCHE
GRUNDLAGEN
.
_
.
_
.
_
_
.3
2.1
THEORIE
DER
N-OXYL-KONTROLLIERTEN
RADIKALISCHEN
POLYMERISATION
.
3
2.1.1
MECHANISMUS
.
3
2.1.2
REAKTIONEN
DER
ALKOXYAMINE
.
8
2.2
THEORIE
DES
POLYMERABBAUS
.
12
2.2.1
THERMISCHER
ABBAU
VON
POLYMEREN
.
12
2.2.2
ABBAUREAKTIONEN
DER
UNTERSUCHTEN
POLYMERE
.
16
2.2.3
ANALYTIK
VON
MIKROSTRUKTUREN
.
22
2.3
UMTERSUCHUNGSMETHODEN
.
24
2.3.1
PYROLYSE-GC/MS
.
24
2.3.2
THERMOGRAVIMETRIE
UND
DSC
.
34
3.
EXPERIMENTELLE
GRUNDLAGEN
_
.
-------------
-
.37
3.1
EINGESETZTE
POLYMERE
.
37
3.2
PY-GC/MS
.
37
3.2.1
APPARATUR
.
37
3.2.2
MESSPARAMETER
.
41
3.3
THERMOANALYTIK
.
41
3.3.1
TGA-MESSUNGEN
.
41
3.3.2
DSC-MESSUNGEN
.
42
3.4
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
.
43
3.5
REPRODUZIERBARKEIT
.
44
4.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
_
.46
4.1
ABBAU
VON
POLYSTYROL
.
46
4.2
BESTIMMUNG
DER
ENDGRUPPEN
.
49
4.2.1
ENDGRUPPEN
DER
INITIIERUNG
.
49
4.2.2 ENDGRUPPEN
DER
TERMINIERUNG
.
52
4.2.3
UNTERSUCHUNG
WEITERER
PROBEN
.
54
4.3
BESTIMMUNG
DES
ANTEILS
DER
THERMISCHEN
INITIIERUNG
.
64
4.3.1
ERMITTLUNG
DER
MOLMASSE
.
64
4.3.2
ANTEIL
DER
THERMISCHEN
INITIIERUNG
.
67
4.4
TEMPO-ABSPALTUNG
.
76
4.4.1
MECHANISTISCHE
BETRACHTUNGEN
.
76
4.4.2
EINFLUSSFAKTOREN
.
81
4.4.3
UNTERSUCHUNG
VON
GETEMPERTEN
PROBEN
.
89
4.5
TECHNISCHE
ANWENDUNGEN
.
103
4.5.1
KINETISCHE
UNTERSUCHUNGEN
MITTELS
DYNAMISCHER
MESSUNGEN
.
103
4.5.2
ERSTELLUNG
VON
LAGERUNGSKURVEN
.
107
5.
ZUSAMMENFASSUNG
YYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYYY **YYYYYY YYYYYYYY
_
113
6.
LITERATURVERZEICHNIS
.
_
_
.
_
.
116
7.
ANHANG
.
123
7.1
VERZEICHNIS
DER
VERWENDETEN
ABKUERZUNGEN
UND
SYMBOLE
.
123
7.2
EINGESETZTE
POLYMERE
.
125
7.3
ANTEIL
DER
THERMISCHEN
INITIIERUNG
.
127
7.4
ABSPALTUNG
DER
TEMPO-ENDGRUPPE
.
132
7.5
EINFLUSSFAKTOREN
.
136
7.5.1
EINWAAGE
.
136
7.5.2
MOLMASSE
.
136
7.6
ISOTHERME
MESSUNGEN
.
137
7.6.1
VERGLEICH
ZWISCHEN
DSC
UND
TGA
.
137
7.6.2
VARIATION
DER
TEMPERATUR
.
138
7.6.3
VARIATION
DER
TEMPERZEIT
.
139
7.6.4
VARIATION
DER
ATMOSPHAERE
.
140
7.7
TECHNISCHE
ANWENDUNGEN
.
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