Entwicklung von Schnellverfahren zur Bestimmung von Strontium-90 in Umweltproben:
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2004
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| adam_text | ENTWICKLUNG VON SCHNELLVERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON STRONTIUM-90 IN
UMWELTPROBEN DISSERTATION ZUR ERLANGUNG DES DOKTORGRADES DES
FACHBEREICHS CHEMIE DER UNIVERSITAET HAMBURG VORGELEGT VON RAHUL SEN
GUPTA AUS MUENSTER HAMBURG 2004 1. EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG 5 2.
STRONTIUMISOTOPE IN DER UMWELT UND IHRE ANALYTIK 6 90 2.1. ENTSTEHUNG
UND VERBREITUNG VON SR 6 90 2.2. VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SR 11
2.2.1. STANDARDVERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SRIN BODENPROBEN 11 2.2.2.
STRONTIUMABTRENNUNG MIT SR-SPEC RESIN 13 2.2.3. IONENCHROMATOGRAPHISCHE
TRENNUNG VON CALCIUM, STRONTIUM UND BARIUM 14 2.2.3.1. KOMPLEXBILDUNG
MIT EDTA 15 2.2.3.2. IONENCHROMATOGRAPHIE MIT STARK SAUREN
KATIONENAUSTAUSCHERN 21 2.2.4. HPIC MIT SS-ONLINE DETEKTION 23 2.2.5.
MATRIXABTRENNUNG 25 2.2.5.1. ABTRENNUNG DES EISENS 26 2.2.5.1.1.
STANDARDMETHODE 26 2.2.5.1.2. ABTRENNUNG DES EISENS MIT HILFE DER
IONENAUSTAUSCHCHROMATOGRAPHIE . 28 2.2.5.2. ABTRENNUNG DES RUTHENIUMS 30
2.2.5.3. CS-ABTRENNUNG 31 2.3. PROBENVORBEREITUNG 35 2.3.1.
STANDARDMETHODE FUER MILCHPROBEN 35 2.3.1.1. TROCKNUNG VON MILCHPROBEN 35
2.3.1.2. VERASCHUNG VON MILCHPROBEN 36 2.3.2. STANDARDMETHODE FUER
BEWUCHSPROBEN 36 2.3.3. STANDARDMETHODE FUER LEBENSMITTELPROBEN 36
2.3.3.1. PROBENNAHME 37 2.3.3.2. VERASCHUNG VON LEBENSMITTELPROBEN 39
2.3.4. STANDARDMETHODE FUER BODENPROBEN 41 2.3.5. WIRBELSCHICHTVERASCHUNG
42 2.3.5.1. WIRBELSCHICHTEN 42 2.3.5.2. PYROLYSE VON POLYMEREN 46
2.3.5.3. AUFBAU DER PYROLYSEAPPARATUR 47 2.4. MESSMETHODEN 49 2.4.1.
GAMMASPEKTROMETRIE 49 2.4.1.1. Y-STRAHLUNG 49 2.4.1.2. DETEKTOREN .-. 53
2.4.1.3. AUSWERTUNG DES SPEKTRUMS 55 2.4.1.4. SZINTILLATIONSDETEKTOREN
57 2.4.2. ROENTGENFLUORESZENZANALYSE 57 2.4.2.1.
TOTALREFLEXIONS-ROENTGENFLUORESZENZANALYSE 60 2.5. ANWENDUNG
STATISTISCHER METHODEN ZUR ERGEBNISBEWERTUNG 61 2.5.1. MITTELWERTE UND
VERTRAUENSINTERVALL 61 2.5.2. STATISTISCHE ZAEHLGENAUIGKEIT 63 2.5.3.
STATISTISCHE PRUEFMETHODEN 64 2.5.4. ZUFALLSFEHLER 65 2.5.5. EINSATZ
STATISTISCHER METHODEN BEI DER KALIBRIERUNG EINES ANALYTISCHEN
VERFAHRENS 66 3. ENTWICKLUNG VON VERFAHREN ZUR SCHNELLBESTIMMUNG VON
SR-90 IN UM- WELTPROBEN 70 3.1. BEREITSTELLUNG VON WERKZEUGEN 70 3.1.1.
KALIBRIERUNG DES Y-MESSPLATZES 70 3.2. PROBENVORBEREITUNGEN 72 3.2.1.
PROBENNAHMEN 74 3.2.2. PROBENVORBEREITUNGEN 74 3.2.2.1. ALLGEMEINE
REAKTORENTWICKLUNG 75 3.2.2.1.1. PYROLYSE VON FILTERMATTEN 77 3.2.2.1.2.
PYROLYTISCHE VERASCHUNG 78 3.2.2.2. VORBEREITUNG VON MILCHPROBEN 79
3.2.2.2.1. MODIFIZIERTER AUFBAU DER PYROLYSEAPPARATUR FUER FLUESSIGE MILCH
79 3.2.2.3. VERASCHUNG FLUESSIGER MILCH IM STICKSTOFFSTROM 81 3.2.2.4.
OXIDATIVE VERASCHUNG 81 3.2.2.5. BESTIMMUNG DER AUSBEUTE
(WIEDERFINDUNGSRATE) 83 3.2.2.6. VORBEREITUNG VON FLEISCHPROBEN 84
3.2.2.7. VORBEREITUNG VON PFLANZENMATERIAL 85 3.2.2.7.1. VARIATION DER
BETRIEBSBEDINGUNGEN 86 3.2.2.7.2. HERSTELLUNG FLIESSFAEHIGER
GRAS-WASSER-SUSPENSIONEN 87 3.2.3. EXTRAKTION DES SANDS 88 3.2.4.
ABTRENNUNG VON MATRIXELEMENTEN 90 3.2.4.1. EISENABTRENNUNG AUS
SALZSAUREN EXTRAKTEN 90 3.2.4.2. CAESIUMABTRENNUNG 91 3.2.4.2.1.
ZENTRIFUGATION 92 3.2.4.2.2. FILTRATION 93 3.2.4.2.3. SAEULENMETHODE 94
3.2.4.3. KOMBINIERTE FE/CS-ABTRENNUNG AUS EINER
MULTIELEMENT-STANDARDLOESUNG .. 96 3.2.4.4. VERSUCHE MIT DOTIERTEN
BODENPROBEN 97 3.3. IONENCHROMATOGRAPHISCHE TRENNUNG VON CALCIUM,
STRONTIUM UND BARIUM 102 3.3.1. APPARATIVES 102 3.3.1.1. KALIBRIERUNG
DES SS -DETEKTORS 103 3.3.1.2. OPTIMIERUNG DER CHROMATOGRAPHISCHEN ANLAGE
105 3.4. ANWENDUNGEN 106 3.4.1. REALISIERUNG DER GESAMTANALYSENVERFAHREN
106 3.4.2. ANALYSE DER REFERENZPROBE IAEA-373 108 3.4.3. UNTERSUCHUNGEN
AN EINER TABAKASCHEPROBE 110 3.4.4. UNTERSUCHUNGEN AN EINER
LEBENSMITTELPROBE 112 3.4.5. ANALYSE VON GRASPROBEN 117 3.4.6. ANALYSE
VON MILCHPROBEN 120 3.4.7. ANALYSE VON HOLZPROBEN 121 4. DISKUSSION UND
BEWERTUNG 127 4.1. ENTWICKLUNG VON SCHNELLVERFAHREN 127 4.1.1.
LUFTSTAUBPROBEN 127 4.1.2. MILCH- UND FLEISCHPROBEN 129 4.1.3.
BEWUCHSPROBEN 131 4.1.4. ALTERNATIVMETHODEN 133 4.2. FAZIT 134 4.3.
AUSBLICK 134 5. EXPERIMENTELLES 138 5.1. VERWENDETE GERAETE 138 5.1.1.
MESSANORDNUNG DER TRFA-ANLAGE 139 5.1.2. MESSANORDNUNG DES Y-MESSPLATZES
140 5.1.3. MESSANORDNUNG DER HPLC-ANLAGE 140 5.2. VERWENDETE CHEMIKALIEN
141 5.3. SPEZIELLE REINIGUNGSOPERATIONEN 148 5.4. ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFTEN 149 5.4.1. VERASCHUNG VON PROBENMATERIAL 149
5.4.1.1. VERASCHUNG DES FILTERMATERIALS NACH DER STANDARDMETHODE 149
5.4.1.2. TROCKNUNG UND VERASCHUNG VON MILCHPROBEN NACH DER
STANDARDMETHODE 149 5.4.1.3. TROCKNUNG UND VERASCHUNG VON BEWUCHSPROBEN
NACH DER STANDARDMETHODE 150 5.4.1.4. VERASCHUNG VON ORGANISCHEM
MATERIAL IN DER WIRBELSCHICHT 150 5.4.2. PROBENVORBEREITUNGEN 152
5.4.2.1. EXTRAKTION DES ASCHEHALTIGEN SANDS UND PROBENKONDITIONIERUNG
DES EXTRAKTS FUER DIE HPIC 152 5.4.2.2. EISENABTRENNUNG AUS SALZSAUREN
EXTRAKTEN 153 5.4.2.3. CAESIUMABTRENNUNG MIT AMMONIUMMOLYBDOPHOSPHAT
(AMP) 154 5.4.2.4. MANUELLE STRONTIUMABTRENNUNG AUS LEBENSMITTEL- UND
BEWUCHSPROBEN MIT ONLINE 90 SR-DETEKTION 154 5.4.3. TRFA-MESSUNGEN 155
6. ZUSAMMENFASSUNG 156 7. SUMMARY 158 8. LITERATUR 160
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