Bestimmung von Pestiziden in Flusswasser im ng/L- und sub-ng/L-Bereich mittels Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS): Verfahrensentwicklung, Validierung und Anwendung für die Untersuchung der Elbe
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Geesthacht
GKSS
2003
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
.
1
2
AUFGABENSTELLUNG
.
2
3
ALLGEMEINER
TEIL
.
3
3.1
ALLGEMEINES
ZU
PESTIZIDEN
.
3
3.2
ZIELVORGABEN
ZUM
SCHUTZ
VON
OBERFLAECHENGEWAESSERN
.
4
3.3
SPURENANALYTIK
VON
PESTIZIDEN
IN
WASSERPROBEN
.
6
3.3.1
ALLGEMEINES
.
6
3.3.2
FESTPHASEN-EXTRAKTION
(SPE)
.
9
3.3.3
FLUESSIGCHROMATOGRAPHIE
(LC).
10
3.3.4
KOPPLUNG
VON
FLUESSIGCHROMATOGRAPHIE
(LC)
UND
MASSENSPEKTROMETRIE
(MS):
IONISIERUNG
BEI
ATMOSPHAERENDRUCK
(API-METHODEN)
.
11
3.3.5
MASSENSPEKTROMETRISCHE
DETEKTION
(MS)
.
15
3.3.6
ANALYTIK
VON
PESTIZIDEN
IN
WASSERPROBEN
IM
NG/L-BEREICH
MITTELS
LC-MS(ZMS)
.
16
3.4
UMGANG
MIT
MATRIXEFFEKTEN
BEI
DER
QUANTIFIZIERUNG
.
20
4
SUBSTANZAUSWAHL.
.
22
5
VERFAHRENSENTWICKLUNG
.
28
5.1
VORGEHENSWEISE
BEI
DER
ERMITTLUNG
DER
WIEDERFINDUNGSRATEN
DES
GESAMTVERFAHRENS
UND
EINZELNER
VERFAHRENSSCHRITTE
.
29
5.2
AUSWAHL
DER
SIGNALE
FUER
DIE
MASSENSPEKTROMETRISCHE
DETEKTION.
30
5.3
OPTIMIERUNG
VON
PARAMETERN
FUER
DIE
IONISIERUNG
MIT
ESI
UND
APCI
.
35
5.3.1
LONISIERUNGSHILFSMITTEL
(ESI"
UND
APCI)
.
35
5.3.2
ORGANISCHER
ELUENT
FUER
DIE
LC
(ESI
UND
APCI)
.
39
5.3.3
TEMPERATUR
DER
LONENQUELLE
(ESI
UND
APCI)
.40
5.3.4
FLUSSRATE
DES
ELUATS
(ESI).
42
5.4
AUSWAHL
DER
LONISIERUNGSMETHODE
(ESI
ODER
APCI)
.44
5.4.1
EMPFINDLICHKEIT
DER
MESSUNG.
44
5.4.2
EFFEKTE
DER
PROBENMATRIX
BEI
DER
MESSUNG
.
45
5.5
ANREICHERUNGS
UND
GESAMTVERFAHREN.
47
5.5.1
VERGLEICH
VERSCHIEDENER
ANREICHERUNGSMATERIALIEN
.
47
5.5.2
MODIFIKATIONEN
DES
VERFAHRENS
.
50
INHALTSVERZEICHNIS
5.6
VERGLEICH
VON
WIEDERFINDUNGSRATEN
FUER
DAS
OPTIMIERTE
VERFAHREN
.
52
5.6.1
VERGLEICH
VON
WIEDERFINDUNGRATEN
FUER
DAS
GESAMTVERFAHREN
UND
FUER
EINZELNE
VERFAHRENSSCHRITTE
ANHAND
VON
WASSERPROBEN
AUS
DER
ELBE
.
52
5.6.2
VERGLEICH
VON
WIEDERFINDUNGSRATEN
FUER
REINE
WASSERPROBEN
UND
FUER
WASSERPROBEN
AUS
DER
ELBE
.
55
5.7
VORGEHENSWEISE
ZUR
AUSWERTUNG
DER
MESSERGEBNISSE
VON
UNBEKANNTEN
PROBEN
UND
ZUR
KONTROLLE
VON
MATRIXEFFEKTEN
.
58
6
VALIDIERUNG
DES
VERFAHRENS
.
60
6.1
EINLEITUNG.
60
6.2
IDENTIFIZIERUNG
/
SELEKTIVITAET
.
65
6.2.1
SELEKTIVITAET
INNERHALB
DER
UNTERSUCHTEN
SUBSTANZGRUPPE
.
65
6.2.2
SELEKTIVITAET
IN
ANWESENHEIT
DER
FLUSSWASSERMATRIX
.
69
6.3
NACHWEIS
UND
BESTIMMUNGSGRENZEN.
71
6.3.1
NACHWEISGRENZEN
DER
LC-MS/MS-MESSUNG
.
71
6.3.2
NACHWEIS
UND
BESTIMMUNGSGRENZEN
DES
GESAMTVERFAHRENS
.
72
6.4
ARBEITSBEREICH
.
75
6.4.1
ARBEITSBEREICH
DER
LC-MS/MS-MESSUNG
.
75
6.4.2
ARBEITSBEREICH
DES
GESAMTVERFAHRENS
.
76
6.5
PRAEZISION.
78
6.5.1
PRAEZISION
DER
LC-MS/MS-MESSUNG.
78
6.5.2
PRAEZISION
DES
GESAMTVERFAHREN
.
80
6.6
HALTBARKEIT
DER
ANALYTE
IN
DEN
WASSERPROBEN
.
84
6.7
STABILITAET
DER
MESSUNG
.
86
6.8
DEUTERIERTE
SUBSTANZEN
FUER
DIE
INTERNE
QUALITAETSKONTROLLE
.
89
6.9
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
DER
VALIDIERUNG
.
92
7
ERGEBNISSE
EINES
ELBELAENGSPROFILS.
96
7.1
ALLGEMEINES
.
96
7.2
ERGEBNISSE
DER
INTERNEN
QUALITAETSKONTROLLE
MIT
DEUTERIERTEN
STANDARDSUBSTANZEN
.
98
7.3
WIEDERFINDUNGSRATEN
DES
GESAMTVERFAHRENS
UND
VORGEHENSWEISE
BEI
DER
AUSWERTUNG
.
101
7.3.1
WIEDERFINDUNGSRATEN
DES
GESAMTVERFAHRENS
.
101
7.3.2
VORGEHENSWEISE
BEI
DER
AUSWERTUNG
.
106
INHALTSVERZEICHNIS
7.4
ERGEBNISSE
.
107
7.4.1
KONZENTRATIONEN
IN
DEN
WASSERPROBEN
DES
ELBELAENGSPROFILS
.
107
7.4.2
KONZENTRATIONEN
IN
WASSERPROBEN
DER
ELBE
BEI
GEESTHACHT-TESPERHUDE.
112
7.4.3
BEWERTUNG
DER
ERGEBNISSE
DES
ELBELAENGSPROFILS
UND
DER
NACHWEISGRENZEN
DES
VERFAHRENS
IM
HINBLICK
AUF
ZIELVORGABEN
UND
EFFEKTKONZENTRATIONEN.
114
7.4.4
VERGLEICH
DER
ERGEBNISSE
DES
ELBELAENGSPROFILS
MIT
DATEN
AUS
DER
LITERATUR.
116
7.5
ABSICHERUNG
DER
DATEN
DURCH
AUSWERTUNG
DES
2.
MASSENUEBERGANGS
UND
MESSUNG
MIT
APCI
.
119
7.5.1
AUSWERTUNG
DES
2.
MASSENUEBERGANGS
.
119
7.5.2
MESSUNG
MIT
APCI
.
121
8
MESSUNSICHERHEIT
.
126
8.1
ALLGEMEINES
.
126
8.2
ERMITTLUNG
DER
MESSUNSICHERHEIT
DER
ERGEBNISSE
FUER
DIE
WASSERPROBEN
DES
ELBELAENGSPROFILS
.
129
9
FAZIT
UND
AUSBLICK
.
140
10
ZUSAMMENFASSUNG
.
142
10.1
ZUSAMMENFASSUNG
.
142
10.2
SUMMARY
.
147
11
EXPERIMENTELLES
.
151
11.1
EXPERIMENTELLE
BEDINGUNGEN
FUER
DIE
FESTPHASEN-EXTRAKTION
.
151
11.1.1
OPTIMIERTES
VERFAHREN
FUER
DIE
FESTPHASEN-EXTRAKTION
.
151
,
11.1.1.1
GERAETE
UND
ARBEITSMATERIALIEN
FUER
DIE
FESTPHASEN-EXTRAKTION.
151
11.1.1.2
CHEMIKALIEN
FUER
DIE
FESTPHASEN-EXTRAKTION
.
152
11.1.1.3
DURCHFUEHRUNG
DER
FESTPHASEN-EXTRAKTION
.
152
11.1.2
VERFAHRENSENTWICKLUNG
(FESTPHASEN-EXTRAKTION)
.
153
11.2
EXPERIMENTELLE
BEDINGUNGEN
FUER
DIE
LC-MS/MS-MESSUNG
.
157
11.2.1
OPTIMIERTES
VERFAHREN
FUER
DIE
LC-MS/MS-MESSUNG
.
157
11.2.1.1
GERAETE
FUER
DIE
LC-MS/MS-MESSUNG
.
157
11.2.1.2
CHEMIKALIEN
FUER
DIE
LC-MS/MS-MESSUNG
.
157
11.2.1.3
EXPERIMENTELLE
BEDINGUNGEN
FUER
DIE
FLUESSIGCHROMATOGRAPHIE.
158
11.2.1.4
EXPERIMENTELLE
BEDINGUNGEN
FUER
DIE
MS/MS-MESSUNG
.
158
-III
-
INHALTSVERZEICHNIS
11.2.2
VERFAHRENSENTWICKLUNG
(LC-MS/MS-MESSUNG).
161
11.2.2.1
AUSWAHL
DER
MASSENUEBERGAENGE
UND
OPTIMIERUNG
DER
EINSTELLUNGEN
DER
LONENOPTIK
.
162
11.2.2.2
VARIATION
DER
YYLONSPRAY'-SPANNUNG
BZW.
DES
YYNEBULIZER'-STROMS
.
162
11.2.2.3
VARIATION
DES
LONISIERUNGSHILFSMITTELS
(IHM)
.
163
11.2.2.4
VARIATION
DES
ORGANISCHEN
ELUENTEN
FUER
DIE
LC.
164
11.2.2.5
VARIATION
DER
TEMPERATUR
DER
LONENQUELLE
.
164
11.2.2.6
VARIATION
DER
FLUSSRATE
DES
ELUATS.
165
11.2.2.7
AUSWAHL
DER
LONISIERUNGSMETHODE
(ESI
ODER
APCI)
.
165
11.2.2.8
VERSUCHSREIHEN
ZUR
ANREICHERUNG.
165
11.2.2.9
FULL
SCAN-MESSUNGEN.
167
11.3
STANDARDLOESUNGEN
.
167
11.3.1
CHEMIKALIEN,
ARBEITSMATERIALIEN
UND
GERAETE
.
167
11.3.2
HERSTELLUNG
UND
KONZENTRATIONEN
DER
STANDARDLOESUNGEN.
167
11.4
DURCHFUEHRUNG
DER
BERECHNUNGEN
FUER
MEVINPHOS.
170
12
ANHANG
.
171
13
LITERATURVERZEICHNIS
.
197 |
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