Bestimmung von polychlorierten Biphenylen in Böden mittels GC MS: Methodenempfehlung
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Bern
Bundesamt für Umwelt, Wald und Landschaft
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| adam_text | Titel: Bestimmung von polychlorierten Biphenylen in Böden mittels GC/MS
Autor: Oehme, Michael
Jahr: 2003
INHALTSVERZEICHNIS
ABSTRACTS
VORWORT
1 Messprinzip 9
11 Vorbemerkungen 9
12 Sicherheitshinweis 9
2 Apparaturen, Chemikalien und Instrumente 9
21 Glasapparaturen und Geräte 9
211 Glasgeräte 9
212 Geräte zur Soxhletextraktion 10
213 Probengläschen 10
214 Diverse Geräte zur Extraktaufarbeitung 10
215 Dosierspritzen 11
216 Andere Ausrüstung 11
217 Reinigung von Glasgeräten 11
218 Reinigung von Soxhlethülsen . 11
22 Chemikalien, Adsorbenzien und Gase 11
221 Lösemittel 11
222 Verschiedene Chemikalien, Hilfsmittel und besondere Vorbereitungen 12
222.1 Ausgangsmaterial 12
222.2 Reinigung von Baumwolle 12
222.3 Vorbehandlung von Kieselgel 12
222.4 Vorbehandlung von Natriumsulfat 12
223 Gase und Gasnachreihigung 12
223.1 Ausgangsmaterial 12
223.2 Nachreinigung von Helium 12
223.3 Nachreinigung von Stickstoff 13
223.4 Regenerierung Molekularsieb 13
3 Standardlösungen zur Quantifizierung 13
31 Referenzstandards 13
32 Herstellen des Grundstandards 14
33 Herstellen des Internstandards 14
34 Herstellen des Wiederfindungsstandards 15
35 Herstellen des Quantifizierungsstandards 15
36 Lagerung von Standardlösungen 16
4 Probenvorbereitung
41 Vorbemerkungen
42 Trocknen und Siebfraktionieren der Proben 16
43 Probenextraktion 16
44 Entfernen von elementarem Schwefel und von Schwefelverbindungen 16
45 Menge des dem Probenmaterial zugesetzten Internstandards 17
5 Extraktaufarbeitung 17
51 Vorbemerkungen *¦
52 Gelpermeationschromatografie 17
521 Packen der GPC-Säule 17
522 Kalibrieren der GPC-Säule 18
523 Aufarbeitung des Probenextraktes mit GPC 18
53 Nachreinigen mit Kieselgel 18
531 Vorbemerkung 18
532 Durchführung der Kieselgelaufarbeitung 19
6 Quantitative Analyse 19
61 Vorbemerkungen 19
62 Gaschromatografische Trennung 19
621 Vorbemerkungen 19
622 Geräte 19
623 Injektionsspritzen 20
624 Trennkapillaren 20
625 Injektions- und Trennbedingungen 20
63 Massenspektrometrische Quantifizierung 21
631 Geräte 21
632 Optimierungs- und Detektionsbedingungen 21
64 Durchführung der Quantifizierung 22
7 Qualitätssicherung 24
71 Kontrolle der Standardlösungen zur Quantifizierung 24
72 Injektionshäufigkeit des Quantifizierungsstandards 24
73 Blindwerte bei Extraktion und Extraktaufarbeitung 24
74 Analyse von Kontrollproben 25
75 Archivierung der Qualitätssicherungsinformation 25
76 Anerkennung der Ergebnisse , 25
8 Genauigkeit und Vergleichbarkeit der Methode 26
9 Literatur 26
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