Analytische Chemie: mit 51 Tabellen
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| Format: | Book |
| Language: | German |
| Published: |
Berlin [u.a.]
Springer
2004
|
| Edition: | 4., vollst. überarb. Aufl. |
| Series: | Chemie-Basiswissen
3 |
| Subjects: | |
| Online Access: | Inhaltsverzeichnis |
| Physical Description: | XV, 513 S. graph. Darst. 24 cm |
| ISBN: | 3540402918 9783540402916 |
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| adam_text | Inhaltsverzeichnis
I. Einleitung............................................................... 1
1 Analyrische Chemie.................................................. 1
2 Vorsichtsmaßnahmen und Unfallverhütung
im chemischen Labor............................................... 1
2.1 Wichtige Laborregeln beim Umgang
mit chemischen Stoffen...................................... 2
2.2 Gesetzliche Vorschriften (Auszug).................... 3
2.3 Sicherheitsmaßnahmen...................................... 5
2.4 Erste Hilfe bei Unfällen..................................... 6
3 Leitfaden zur Verwendung von Kapitel II
durch Studierende mit Chemie als Nebenfach....... 8
II. Qualitative Analyse
anorganischer Verbindungen....................... 9
1 Allgemeine Einführung........................................... 9
1.1 Trennungsgänge................................................ 10
1.2 Empfindlichkeit einer Nachweisreaktion.......... 10
1.3 Die qualitative Analyse..................................... 11
1.4 Gang einer qualitativen Analyse....................... 12
1.5 Muster eines Analysenprotokolls...................... 12
1.6 Arbeitsgeräte für die Halbmikro-Analyse......... 14
2 Vorproben................................................................ 15
2.1 Flammenfärbung und Spektralanalyse.............. 16
2.2 Lötrohrprobe..................................................... 17
2.3 Borax-und Phosphorsalzperle.......................... 18
2.4 Hepar-Probe (s. S. 28) Hempel-Probe (s. S. 29) 20
2.5 Lösen der Analysensubstanz............................. 20
2.6 Aufschlussmethoden für schwerlösliche
Substanzen........................................................ 21
2.6.1 Soda-Pottasche-Aufschluss (basischer
Aufschluss, Alkalicarbonat-Aufschluss)... 22
2.6.2 Aufschlussverfahren für Oxide................. 23
2.6.3 Aufschluss komplexer Cyanide................. 26
VII
2.6.4 Fluoride................................................... 26
2.6.5 Halogenide von Ag, Pb, Hg2I2 und Hgl2. 26
2.7 Erkennen organischer Stoffe
und komplexer Cyanide.................................. 26
3 Nachweis wichtiger Elementar-Substanzen....... 28
3.1 Schwefel......................................................... 28
3.2 Kohlenstoff..................................................... 29
4 Schnelltests............................................................ 29
5 Untersuchung von Anionen................................. 31
5.1 Allgemeine Einführung.................................. 31
5.1.1 Anionen-Nachweis aus der Ursubstanz.. 31
5.1.2 Soda-Auszug (S.A.)................................ 31
5.2 Gruppen-Reaktionen....................................... 32
5.3 Trennungsgänge.............................................. 34
5.4 Nachweisreaktionen (Identitätsreaktionen).... 35
5.4.1 Liste der erfaßten Anionen..................... 35
5.4.2 Einzelnachweise und Trennungsgänge... 35
6 Untersuchung von Kationen................................ 58
6.1 Allgemeine Einführung.................................. 58
6.1.1 Liste der erfassten Kationen................... 58
6.1.2 Gruppenreaktionen und Trennungsgänge 58
6.2 Lösliche Gruppe............................................. 59
6.2.1 Einzelnachweis der Ionen....................... 60
6.3 Ammoniumcarbonat-Gruppe
[(NH4)2CO3-Gruppe]...................................... 64
6.3.1 Einzelnachweise der Ionen..................... 67
6.4 Ammoniumsulfid-Gruppe ((NH4)2S-Gruppe) 68
6.4.1 Durchführung des (NH4)2S-Trennungs-
gangs ohne seltenere Elemente............... 70
6.4.2 Durchführung des (NH4)2S-Trennungs-
gangs m i1 selteneren Elementen.............. 71
6.4.3 Hydrolysentrennung (Urotropin-Gruppe) 72
6.4.4 Einzelnachweis der Ionen....................... 81
6.5 Schwefelwasserstoff-Gruppe (H2S-Gruppe)... 91
6.5.1 Salzsäure-Gruppe (HCl-Gruppe):
Ag Hg,2 , Pb2+, (Tl+).......................... 92
6.5.2 Einzelnachweise der Ionen..................... 93
6.5.3 Reduktionsgruppe:.................................. 95
Au3+, Pd2+, Pt4+, Se4+, Te4+...................... 95
6.5.4 Einzelnachweise der Ionen..................... 97
6.5.5 Kupfergruppe:
Hg2+, Pb2 , Bi3 Cu2 Cd2+.................... 99
6.5.6 Einzelnachweise der Ionen..................... 103
6.5.7 Arsengruppe ohne seltenere Elemente:
As3+/As5+, Sb3+/Sb5+, Sn27Sn4+.............. 105
VIII
6.5.8 Arsengruppe mit selteneren Elementen:
As, Sb, Sn, Mo, Se, Te, (Ge)................... 107
6.5.9 Arsengruppe mit Mo, Pt, Au, Se, Te....... 108
6.5.10 Einzelnachweis der Ionen....................... 110
III. Qualitative Analyse
organischer Verbindungen.......................... 115
1 Nachweis der Elemente in organischen
Verbindungen........................................................ 115
2 Ausgewählte Nachweis- und Identitäts-
reaktionen für funktionelle Gruppen.................. 119
2.1 Alkene............................................................. 120
2.2 Alkine.............................................................. 121
2.3 Aromaten......................................................... 121
2.4 Halogenalkane (Alkylhalogenide)................... 123
2.5 Alkohole.......................................................... 124
2.6 Enole............................................................... 126
2.7 Phenole............................................................ 126
2.8 Ether................................................................ 128
2.9 Peroxide.......................................................... 128
2.10 Amine.............................................................. 129
2.11 Aldehyde und FCetone...................................... 132
2.12 Carbonsäuren und Derivate............................. 134
2.13 Aminosäuren................................................... 137
2.14 Sulfonsäuren und Derivate.............................. 138
IV. Grundlagen der quantitativen Analyse.. 139
1 Analytische Geräte................................................ 139
1.1 Waagen........................................................... 139
1.2 Volumenmessgeräte für Flüssigkeiten............ 142
2 Konzentrationsmaße............................................. 146
2.1 Konzentrationsangaben des Sl-Systems.......... 146
2.2 Berechnung der Stoffrnengen bei chemischen
Umsetzungen (stöchiometrische Rechnungen) 154
2.3 Aktivität.......................................................... 157
3 Statistische Auswertung von Analysendaten...... 160
V. Klassische quantitative Analyse................ 165
1 Grundlagen der Gravimetrie............................... 165
1.1 Gravimetrische Grundoperationen.................. 166
1.2 Löslichkeit....................................................... 171
IX
1.3 Komplexbildung............................................. 179
1.4 Betrachtungen zur Niederschlagsbildung....... 181
1.5 Berechnung der Analysenwerte...................... 183
2 Gravimetrische Analysen mit anorganischen
Fällungsreagenzien................................................ 185
3 Gravimetrische Analysen mit organischen
Fällungsreagenzien............................................... 186
4 Grundlagen der Maßanalyse............................... 191
4.1 Maßlösungen, Urtitersubstanzen.................... 192
4.2 Berechnung der Analysen............................... 196
4.3 Indikatoren...................................................... 198
5 Säure-Base-Titrationen (Neutralisations-
titrationen, Acidimetrie/Alkalimetrie)................. 204
5.1 Theorie der Säuren und Basen........................ 204
5.2 Aciditäts- und Basizitätskonstante
(Säure- und Basekonstante)............................ 207
5.3 Ionenprodukt des Wassers.............................. 210
5.4 pH-Wert.......................................................... 212
5.4.1 Berechnung von pH-Werten................... 214
5.4.2 Isoelektrischer Punkt (I.P.)..................... 218
5.4.3 Messung von pH-Werten........................ 218
5.5 Säure-Base-Reaktionen.................................. 218
5.6 Protolyse („Hydrolyse ) von Salzen............... 219
5.7 Puffer.............................................................. 220
6 Titrationen von Säuren und Basen in wässrigen
Lösungen................................................................ 226
6.1 Titrationskurven.............................................. 226
6.2 Hägg-Diagramme........................................... 232
6.3 Endpunkte der Titrationen.............................. 233
6.4 Titrationsmöglichkeiten.................................. 234
6.5 Anwendungsbeispiele..................................... 235
6.5.1 Titration starker Säuren.......................... 235
6.5.2 Titration schwacher Säuren.................... 237
6.5.3 Titration starker Basen............................ 239
6.5.4 Titration schwacher Basen...................... 240
6.5.5 Simultantitrationen................................. 243
6.5.6 Bestimmung von Carbonsäurederivaten. 244
7 Titrationen von Säuren und Basen
in nichtwässrigen Lösungen................................. 244
7.1 Physikalisch-chemische Grundlagen.............. 244
7.2 Lösemittel und ihre Einflüsse......................... 248
7.3 Titration schwacher Basen.............................. 252
7.4 Titration schwacher Säuren............................ 255
8 Grundlagen der Oxidations-
und Reduktionsanalysen....................................... 257
8.1 Oxidation und Reduktion................................ 257
8.2 Redoxreaktionen............................................. 258
8.3 Redoxpotentiale (Standardpotentiale
und Normalpotentiale).................................... 259
8.4 Elektroden....................................................... 266
8.4.1 Bezugselektroden.................................... 266
8.4.2 Messelektroden (Indikatorelektroden)... 268
9 Redoxtitrationen (Oxidimetrie)........................... 270
9.1 Titrationskurven.............................................. 270
9.1.1 Das Potential am Äquivalenzpunkt......... 271
9.1.2 Das Potential vor dem Äquivalenzpunkt 272
9.1.3 Das Potential nach dem Äquivalenzpunkt 272
9.2 Endpunkte der Titration.................................. 273
9.3 Anwendungsbeispiele..................................... 274
9.3.1 Manganometrie....................................... 274
9.3.2 Cerimetrie............................................... 279
9.3.3 Iodometrie............................................... 281
9.3.4 Bromometrie........................................... 285
9.3.5 Chromatometrie...................................... 288
9.3.6 Kaliumbromat......................................... 288
9.3.7 Periodat................................................... 289
9.3.8 Hypoiodid............................................... 290
10 Fällungstitrationen............................................ 291
10.1 Titrationskurven.............................................. 291
10.2 Endpunkte der Titrationen............................... 293
10.3 Anwendungsbeispiele..................................... 293
11 Komplexometrische Titrationen
(Chelatometrie)................................................ 298
11.1 Chelatbildner................................................... 299
11.2 Titrationsmöglichkeiten mit
Dinatriumethylendiamintetraacetat (EDTA)... 302
11.3 Titrationsendpunkte........................................ 306
11.4 Komplexometrische Arbeitsweisen................. 308
11.5 Titrationskurven.............................................. 309
11.6 Anwendungsbeispiele mit EDTA.................... 312
11.6.1 Bestimmung einzelner Kationen............. 312
11.6.2 Simultantitration von Kationen............... 314
11.6.3 Indirekte Titration von Kationen
und Anionen............................................ 315
VI. Elektroanalytische Verfahren..................... 317
1 Grundlagen der Potentiometrie........................... 317
1.1 Allgemeines.................................................... 317
XI
1.2 Messanordnung (für die Wendepunktmethode)
und Messelektroden........................................ 318
1.3 Anwendungsbereiche...................................... 320
1.4 Anwendungsbeispiele..................................... 320
2 Grundlagen der Elektrogravimetrie................... 330
2.1 Allgemeines.................................................... 330
2.2 Trennungen durch Elektrolyse........................ 335
2.3 Instrumentelle Anordnung.............................. 337
2.4 Anwendungen................................................. 338
3 Grundlagen der Coulometrie.............................. 339
3.1 Allgemeines.................................................... 339
3.2 Durchführung coulometrischer Messungen.... 340
3.3 Anwendungsbeispiele coulometrischer
Titrationen...................................................... 347
4 Grundlagen der Polarographie............................ 349
4.1 Allgemeines und instrumenteile Anordnung.. 349
5 Grundlagen der Konduktometrie....................... 363
5.1 Allgemeines................................................... 363
5.2 Prinzipielle Anwendung................................. 369
6 Grundlagen der Voltametrie............................... 373
6.1 Allgemeines.................................................... 373
6.2 Prinzipielle Anwendung................................. 375
7 Grundlagen der Amperometrie........................... 375
7.1 Allgemeines.................................................... 375
7.2 Amperometrische Titration mit einer
polarisierbaren Elektrode................................ 376
7.3 Amperometrie mit zwei polarisierbaren
Elektroden, biamperometrische Titration,
Dead-stop-Titration........................................ 378
VII. Optische und spektroskopische
Analysenverfahren.......................................... 381
1 Einfache optische Analysenmethoden................. 381
1.1 Refraktometrie................................................ 381
1.2 Polarimetrie.................................................... 383
1.3 Nephelometrie................................................ 386
2 Gemeinsame Grundlagen von Atom- und
Molekülspektren.................................................... 386
2.1 Das elektromagnetische Spektrum.................. 386
2.2 Emission von Energie..................................... 387
2.3 Absorption von Energie.................................. 389
2.4 Gesetz der Lichtabsorption............................. 390
XII
3 Molekülspektroskopische Methoden................... 391
3.1 Absorptionsspektroskopie im ultravioletten
und sichtbaren Bereich.................................... 391
3.1.1 Molekülanregung.................................... 391
3.1.2 Molekülstruktur und absorbiertes Licht.. 392
3.1.3 Messmethodik......................................... 394
3.1.4 Darstellung der Messwerte...................... 395
3.1.5 Auswertung und Anwendung.................. 396
3.2 Absorptionsphotometrie.................................. 398
3.3 Kolorimetrie.................................................... 399
3.4 Fluoreszenz-und Phosphoreszenzanalyse....... 401
3.5 Infrarot-Absorptionsspektroskopie
und Raman-Spektroskopie.............................. 403
3.5.1 Molekülanregung.................................... 403
3.5.2 Absorptionsbereich................................. 404
3.5.3 Messmethodik......................................... 406
3.5.4 Anwendungen und Auswertung.............. 409
3.6 Raman-Spektroskopie..................................... 409
3.7 Kernresonanzspektroskopie - NMR............... 411
3.7.1 Grundlagen.............................................. 411
3.7.2 Chemische Verschiebung........................ 415
3.7.3 Interpretation der Signale........................ 417
3.7.4 Zuordnung der Signale............................ 419
3.7.5 Intensität der Signale............................... 419
3.7.6 Spin-Spin-Kopplung............................... 419
3.7.7 Interpretation der Spin-Spin-Aufspaltung 422
3.7.8 Messung und Anwendung....................... 424
3.8 Elektronenspinresonanz-Spektroskopie (ESR) 425
4 Atomspektroskopie............................................... 426
4.1 Flammenphotometrie...................................... 426
4.2 Emissions-Spektroskopie................................ 427
4.3 Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)........... 428
5 Röntgen- und Elektronenspektroskopie.............. 429
5.1 Röntgenfluoreszenzspektroskopie (RFA)....... 429
5.2 Elektronenstrahl-Mikroanalyse (Mikrosonde) 430
5.3 Photoelektronenspektroskopie (PS und ESCA) 430
6 Massenspektrometrie (MS).................................. 432
7 Röntgenstrukturanalyse....................................... 435
8 Strukturbestimmung mit spektroskopischen
Methoden................................................................ 436
8.1 Aufgabenstellung und Analysenplanung......... 436
8.2 Auswertung der Spektren................................ 437
8.3 Praktische Anwendungen................................ 439
XIII
VIII. Grundlagen der chromatographischen
Analysenverfahren.......................................... 445
1 Prinzip und Mechanismen
der Chromatographie; Kenngrößen.................... 445
1.1 Arten der Trennwirkung................................. 445
1.2 Auswertung der Daten über Kenngrößen....... 448
1.3 Charakterisierung der Trennleistung bei der
Säulen-Chromatographie................................ 450
1.4 Zonenbildung.................................................. 452
2 Papierchromatographie (PC).............................. 453
3 Dünnschichtchromatographie (DC).................... 456
4 Säulenchromatographie (SC).............................. 458
5 Gaschromatographie (GC).................................. 462
6 Hochleistungsflüssigkeitschromatographie
(HPLC).................................................................. 466
7 lonenaustauschchromatographie (IEC).............. 467
8 Gelchromatographie
(Gelpermeationschromatographie)..................... 474
9 Affinitätschromatographie.................................. 477
IX. Reinigung und Trennung
von Verbindungen........................................... 481
1 Charakterisierung von Verbindungen
durch Schmelz- und Siedepunkt.......................... 481
1.1 Schmelztemperatur......................................... 481
1.2 Siedetemperatur.............................................. 481
2 Trennung und Reinigung von Lösungen............ 482
2.1 Destillation..................................................... 482
2.2 Rektifikation................................................... 483
2.3 Azeotrope Destillation;
Wasserdampfdestillation................................ 485
3 Reinigung von festen Stoffen............................... 486
3.1 Kristallisation................................................. 486
3.2 Sublimation..................................................... 487
4 Extraktion............................................................. 487
5 Trennung aufgrund kinetischer Effekte............. 489
5.1 Dialyse........................................................... 489
5.2 Ultrazentrifugation (Sedimentation)............... 490
5.3 Elektrophorese................................................ 491
XIV
Literaturnachweis
und weiterführende Literatur................................ 495
Abbildungsnachweis.................................................. 501
Sachverzeichnis............................................................ 503
XV
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| author | Latscha, Hans Peter 1937- Linti, Gerald W. Klein, Helmut A. 1949- |
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