Trends in Qualitätskontrolle, Normung und Analytik von PCDD/F:
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Neuherberg
GSF
2002
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Inhalt
1 DIOXIN AN DER JAHRTAUSENDWENDE - WAS NUN ? 4
2 PROBENAHME (E, I, FESTSTOFFE) 5
3 EXTRAKTION UND PROBENAUFREINIGUNG 5
4 INSTRUMENTELLE ANALYTIK 7
5 AUSWERTUNG 9
6 WIEDERFINDUNG 10
7 ARCHIVIERUNG UND DOKUMENTATION 12
8 REFERENZMATERIALIEN UND -ANALYSEN 12
9 STANDARDARBEITSANWEISUNGEN 14
10 PROBENEINGANG, -ERFASSUNG, -BEARBEITUNGSSTAND UND
ERGEBNISVERWALTUNG 16
11 OFF-LINE/ON-LINE 19
12 BIOCHEMISCHE ANALYTIK (IN VITRO/IN CELL/IN VIVO) 20
12.1 Tests mittels Enzymimmunoverfahren (EIA) oder vergleichbaren Verfahren ex vivo in vitro 20
12.1.1 Immunoassay 20
12.1.2 ELIS A (Enzym linked immunosorbent assay) 21
12.2 Tests mittels Zellkulturen in cell in vitro (Bioassays) 22
12.2.1 H4ÜE-Bioassay 22
12.2.2 CALUX-Assay (Chemical-activated luciferase gene expression) 23
12.2.3 CAFLUX-Assay (Chemical-activated fluorescent protein expression) 24
13 ERMITTLUNG UND QUALITÄTSSICHERUNG BIO-ANALYTISCHER TEQ-WERTE 24
13.1 Berechnung der Nachweis- und Bestimmungsgrenze sowie der Verfahrensstandardabweichung 25
14 ZEITLICHE TRENDS, HINTERGRUNDWERTE UND INVENTARE 27
15 GRENZ- UND RICHTWERTE 28
16 SCHLUSSFOLGERUNGEN 36
17 LITERATUR 37
18 INDEX 42
Trends in Qualitätskontrolle, Normung und Analytik von PCDD/F
Verzeichnis der Abbildungen
Abbildung 1: Analysenschema für PCDD/F 6
Abbildung 2 : Regelkarte für das Qualitätskriterium Selektivität: „Trennung von 1,2,3,4,7,8- und
1,2,3,6,7,8-HCDD 8
Abbildung 3: Regelkarte für das Qualitätskriterium Sensitivität: „Nachweisgrenze von 2,3,7,8-TCDD .
Nachweisgrenze ist das Signal: Rauschverhältnis 3:1 unter Berücksichtigung von etwa 95% des
Rauschens (i2ö) 9
Abbildung 4: Regelkarte für das Qualitätskriterium: „Wiederfindung 2,3,7,8-TCDD 11
Abbildung 5: Abdruck der Standardarbeitsanweisung (SOP) „Lesen und Systematik der SOPs im
Sonderlabor für Isotopenverdünnung des Institutes für Ökologische Chemie 16
Abbildung 6: Probenbegleitformular für die Analytik von PCDD/F 18
Abbildung 7: Qualitätssicherungsschema für die Isotopenverdünnungsmethode incl. Proben- und
Ergebnispfad 18
Abbildung 8: Korrelation für Monochlorbenzol und 1,2-Dichlorbenzol mit PCDD/F im Abgas von
Verbrennungsanlagen 19
Abbildung 9: Kalibrierkurve für Bioassay 27
Abbildung 10: Zeitlicher Trend der PCDD/F in Silbermöweneiern an Nord (Trischen: Elbeästuar, Mellum:
Weserästuar) - und Ostseestandorten (Walfish: bei Lübeck, Heuwiese: bei Rügen) 27
Abbildung 11: Isomerenspezifische Belastung des Menschen durch verschiedene Aufnahmepfade
aufgrund gemessener PCDD/F Konzentrationen in den beteiligten Matrizes 33
Abbildung 12: Risiko der PCDD/F (ITE) für Erwachsene und Kinder am Standort einer thermischen
ReststofrVerwertungsanlage (SCHRAMM 1994) 35
Verzeichnis der Tabellen
Tabelle 1: Anforderungen von Normen an eine Probenahme der PCDD/F mit Kontrollstandards 5
Tabelle 2: Anforderungen in Normen und Verordnungen and das Detektionsverfahren 7
Tabelle 3: Anforderung an die Wiederfindung (%) der Analysenstandards nach Cleanup 11
Tabelle 4: Angebotene Referenzmaterialien für die PCDD/F-Analytik 12
Tabelle 5: Anforderungen an die Präzision des Gesamtverfahrens 13
Tabelle 6: Mittlere kongenerenspezifische Z-Scores, ermittelt in einem Laboratorium anhand
verschiedener Matrizes (fly ash, fly ash extract, harbour sediment, urban dust, sewage sludge,
compost);n=12 13
Tabelle 7: Minimale und maximale PCDD/F-Wert (I-TEQ), deren Koeffizienten sowie das zugehörige
Alter 28
Tabelle 8: Grenzwerte und Richtwerte für PCDD/F 29
Tabelle 9: Toxikologische Endpunkte des 2,3,7,8-TCDD (RIPPEN 1992) 30
Tabelle 10: Internationale Toxizitätsäquivalentfaktoren der PCDD/F 31
Tabelle 11: WHO-TEF der PCDD/F und PCB für Mensch, Säugetier, Fisch und Vogel 32
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