Metallorganische Komplexe der TCNX-Liganden:
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2003
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
2
TCNX-KUPFER(I)-KOMPLEXE
7
2.1
EINLEITUNG
7
2.2
SYNTHESE
8
2.3
CHARAKTERISIERUNG
MITTELS
IR-SPEKTROSKOPIE
9
2.4
UV/VIS/NIR-SPEKTROSKOPIE
13
2.5
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
15
2.6
CYCLOVOLTAMMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
17
2.7
SPEKTROELEKTROCHEMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
19
2.7.1
UV/VIS/NIR-SPEKTROELEKTROCHEMIE
19
2.7.2
IR-SPEKTROELEKTROCHEMIE
22
2.8
UNTERSUCHUNGEN
MITTELS
ELEKTRONEN-SPIN-RESONANZ
(ESR)
23
2.9
ZUSAMMENFASSUNG
25
3
KOMPLEXE
AUS
BIPYRIDINTRICARBONYLRHENIUM(I)
UND
TCNX-LIGANDEN
27
3.1
EINLEITUNG
27
3.2
DER
KOMPLEX
[(M-TCNQ)0&C-RE(CO)3(BPY)}
4
](PF
6
)
4
28
3.2.1
SYNTHESE
28
3.2.2
MOLEKUEL
UND
KRISTALLSTRUKTUR
VON
30
[(P
4
-TCNQ){/AC-RE(CO)
3
(BPY)}
4
](PF
6
)
4
3.2.3
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
35
3.2.4
CHARAKTERISIERUNG
MITTELS
IR-SPEKTROSKOPIE
37
3.2.5
UV/VIS-NIR-SPEKTROSKOPIE
40
3.2.6
CYCLOVOLTAMMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
42
3.2.7
SPEKTROELEKTROCHEMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
45
3.2.7.1
UV/VIS/NIR-SPEKTROELEKTROCHEMIE
45
3.2.7.2
IR-SPEKTROELEKTROCHEMIE
48
3.2.8
UNTERSUCHUNGEN
MITTELS
ELEKTRONEN-SPIN-RESONANZ
(ESR)
50
3.2.8.1
X-BAND
50
3.2.8.2
UNTERSUCHUNGEN
MITTELS
HOCHFELD-ELEKTRONEN-SPIN
RESONANZ
(HF-ESR)
3.2.9
THEORETISCHE
BERECHNUNGEN
AM
SYSTEM
[(P.
4
-TCNQ){/AEC
RE(CO)
3
(BPY)}
4
]
4+
55
3.2.10
ZUSAMMENFASSUNG
60
3.3
VERSUCH
DER
SYNTHESE
DER
KOMPLEXE
61
[(P
N
-TCNE){/&C-RE(CO)
3
(BPY)}
I
J(PF
6
)
N
(N=
1,2,4)
3.3.1
SYNTHESE
61
3.3.2
CHARAKTERISIERUNG
MITTELS
IR-SPEKTROSKOPIE
62
3.3.3
MOLEKUEL
UND
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[(H2-CN){/AC-RE(CO)
3
(BPY)}
2
](PF
6
)
65
3.3.4
UV/VIS/NIR-SPEKTROSKOPIE
69
3.3.5
UNTERSUCHUNGEN
MITTELS
CYCLOVOLTAMMETRIE
71
3.3.6
UNTERSUCHUNGEN
MITTELS
MASSENSPEKTROMETRIE
73
3.3.7
ZUSAMMENFASSUNG
74
3.4
VERSUCH
DER
SYNTHESE
DES
KOMPLEXES
[(H
4
-TCNB){/AC-RE(CO)
3
(BPY)}
4
](PF
6
)
4
/
J
3.4.1
SYNTHESE
UND
IR-SPEKTROSKOPIE
75
4
KOMPLEXE
AUS
R
2
TI(CO)2(R
=
CSHS,CSME
S
)
UND
TCNX
77
4.1
EINLEITUNG
77
4.2
DIE
KOMPLEXE
[CP
2
TI(CO)](P-TCNX)
80
4.2.1
SYNTHESE
80
4.2.2
CHARAKTERISIERUNG
MITTELS
IR-SPEKTROSKOPIE
81
4.3
DIE
KOMPLEXE
[CP*
2
TI(CO)](P-TCNX)
83
4.3.1
SYNTHESE
83
4.3.2
CHARAKTERISIERUNG
MITTELS
IR-SPEKTROSKOPIE
84
4.3.3
UV/VIS/NIR
SPEKTROSKOPIE
88
4.3.4
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
91
4.3.5
CYCLOVOLTAMMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
92
4.3.6
SPEKTROELEKTROCHEMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
94
4.3.6.1
UV/VIS/NIR-SPEKTROELEKTROCHEMIE
94
4.3.6.2
IR-SPEKTROELEKTROCHEMIE
99
4.3.7
UNTERSUCHUNGEN
MITTELS
ELEKTRONEN-SPIN-RESONANZ
(ESR)
104
4.3.8
ZUSAMMENFASSUNG
107
5
EXPERIMENTELLER
TEIL
109
5.1
METHODEN
UND
GERAETE
109
5.1.1
CYCLOVOLTAMMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
109
5.1.2
ELEMENTARANALYSE
109
5.1.3
ESR-SPEKTROSKOPIE
110
5.1.4
HOCHFELD(HF)-ESR-SPEKTROSKOPIE
110
5.1.5
IR-SPEKTROSKOPIE
110
5.1.6
MASSENSPEKTREN
110
5.1.7
NMR-SPEKTROSKOPIE
111
5.1.8
UV/VIS/NIR
UND
IR-SPEKTROELEKTROCHEMIE
111
5.1.9
UV/VIS/NIR-SPEKTROSKOPIE
112
5.1.10
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
112
5.1.11
THEORETISCHE
BERECHNUNGEN
113
5.2
ARBEITSVORSCHRIFTEN
114
5.2.1
LOESUNGSMITTEL
UND
ARBEITSTECHNIKEN
114
5.2.2
SYNTHESE
DER
KUPFER-TCNX-KOMPLEXE
115
5.2.3
SYNTHESE
DER
RHENIUM-TCNX-KOMPLEXE
117
5.2.4
SYNTHESE
DER
TITAN-TCNX-KOMPLEXE
121
6
ZUSAMMENFASSUNG
125
7
SUMMARY
131
8
LITERATURVERZEICHNIS
137
9
ANHANG
143
9.1
STRUKTURDATEN
143
9.1.1
{[RE(CO)
3
BPY]
4
(TCNQ)}(PF
6
)
4
144
9.1.2
{[RE(CO)
3
BPY]
2
(CN)}(PF
6
)
*
2
CH
2
C1
2
158
9.2
ABKUERZUNGEN
UND
SYMBOLE
171
LEBENSLAUF
174 |
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