Cadmiumsulfid-photokatalysierte-Addition von Olefinen an N-substituierte alpha-Iminoester:
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I
1
EINLEITUNG
_
1
1.1
ALLGEMEINES
.
1
1.2
DIE
HALBLEITERPHOTOKATALYSE
.
2
1.2.1
ALLGEMEINES
.
2
1.2.2
MECHANISMUS
.
5
1.2.3
SYNTHESE
AN
HALBLEITERPULVEM
.
6
1.2.4
VORTEILE
DER
CDS-KATALYSIERTEN
PHOTOKUPPLUNG
MIT
AZOMETHINEN
.
12
1.3
PROBLEMSTELLUNG
.
14
2
ALLGEMEINER
TEIL_
16
2.1
CADMIUMSULFID-PHOTOKATALYSIERTE
SYNTHESE
NEUER
N-SUBSTITUIERTER
A-AMINOSAEUREDERIVATE
.
16
2.1.1
DAS
SYSTEM
PHENYL-PHENYLIMINOESSIGSAEUREMETHYLESTER
(PPE)
.
16
2.1.1.1
REGIO
UND
DIASTEREOISOMERENVERTEILUNG
DER
ADDITIONSPRODUKTE.
19
2.1.1.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
DER
ADDITIONSPRODUKTE
.
28
2.1.1.3
INTENSITAETSABHAENGIGKEIT
.
30
2.2
ZUR
CADMIUMSULFID-PHOTOKATALYSIERTEN
SYNTHESE
NEUER
PRIMAERER
A-AMINOSAEUREN
.
35
2.2.1
ALLGEMEINES
.
35
2.2.2
DAS
SYSTEM
2-TERT-BUTOXYCARBONYLIMINO-3,3,3-TRIFLUORPROPIONSAEURE-
METHYLESTER
(BTFE)
.
39
2.2.3
DAS
SYSTEM
2-BENZOYLIMINO-2-PHENYLESSIGSAEURE-METHYLESTER
(BPE)
.46
2.2.3.1
KUPPLUNGSREAKTIONEN
AN
BPE
.
46
2.2.3.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
BPE-ADDUKTE
.
49
2.2.3.3
ABSPALTUNG
DER
N-BENZOYLSCHUTZGRUPPE
.
57
23
THERMODYNAMISCHE
ASPEKTE
.
61
2.4
PHOTOKATALYTISCHE
REAKTIONEN
VON
METHANOL
.
65
2.5
DER
CDS-PHOTOKATALYSATOR
.
69
2.5.1
ALLGEMEINES
.
69
2.5.2
TRENNUNG
VERSCHIEDENER
AGGREGATE
.
70
2.5.3
KATALYSATOREN
EINHEITLICHER
KORNGROESSEN
.
75
2.5.3.1
ALLGEMEINE
UEBERLEGUNGEN
.
75
2.5.3.2
DARSTELLUNG
.
80
2.5.3.3
TEM-AUFNAHMEN
.
83
2.5.3.4
XRD-AUFIIAHMEN
.
87
2.5.3.5
KORNGROESSE
UND
SPEZIFISCHE
OBERFLAECHE
.
90
2.53.6
REAKTIVITAET
UND
SELEKTIVITAET
DER
CDS-PHOTOKATALYSATOREN
.
92
2.5.3.7
UV-VIS
ABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
.
93
2.5.3.8
BESTIMMUNG
DES
FLACHBANDPOTENTIALS
.
95
2.5.3.9
ZUR
SPEZIFISCHEN
OBERFLAECHE
.
99
2.5.3.10
AUFLOESUNG
DES
TRAEGERMATERIALS
.
100
3
ZUSAMMENFASSUNG
_
103
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
------------------------------------
110
4.1
ALLGEMEINES
.
110
4.2
BELICHTUNGSAPPARATUREN
UND
LAMPENDATEN
.
111
4.2.1
TAUCHSCHACHTAPPARATUR.
.
111
4.2.2
OPTISCHE
BANK.
.
111
4.2.3
KARUSSELLBELICHTUNGSAPPARATUR
.
112
4.3
CDS-DARSTELLUNGEN
.
113
4.3.1
CDS-A
.
113
4.3.2
CDS'30/SIOI
.
113
4.3.3
CDS-30/AEROSIL
.
113
4.3.4
SIEBTECHNISCH
ERHALTENE
CADMIUMSULFIDE
(CDS 25
-
CDS 60)
.
114
4.3.5
GEMAHLENE
CADMIUMSULFIDE
(CDS-LK,
CDS-2K)
.
114
4.3.6
CDS'KATALYSATOREN
EINHEITLICHER
KORNGROESSEN
.
114
4.3.7
CDSORFA,
30/SIO
2
,
30/AEROSIL)
.116
4.4
INTENSITAETSABHAENGIGKEIT
.
116
4.5
CYCLOVOLTAMMOGRAPHISCHE
MESSUNG
.
116
4.6 PHOTOKATALYTISCHE
REAKTIONEN
VON
METHANOL
.
117
4.7 BESTIMMUNG
DES
FLACHBANDPOTENTIALS
.
117
4.8
SYNTHESEN
.
118
4.8.1
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
IMINOESTER
.
118
IN
4.8.2
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
PPE-ADDUKTE
.
119
4.8.3
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
DES
BTFE
ADDUKTS
.
123
4.8.4
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
BPE-ADDUKTE
.
124
4.9
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
.
126
4.9.1
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
.
127
4.9.2
AUSGEWAEHLTE
BINDUNGSLAENGEN
UND
BINDUNGS
BZW.
TORSIONSWINKEL
.131
5
LITERATURVERZEICHNIS
_
140 |
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