Optimierung einer Kapillarelektrophorese-Elektrospray-Massenspektrometrie-(CE-ESI-MS)-Kopplung zur Strukturidentifizierung und quantitativen Analyse von ausgewählten polaren, organischen Substanzen:
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INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG, AUFGABENSTELLUNG UND ZIEL DER ARBEIT.1
2. STRUKTUR DER VORGEHENSWEISE UND AUSWAHL DER ANALYTEN.3
3. THEORETISCHE GRUNDLAGEN.7
3.1. MESSPRINZIPIEN DER KAPILLARELEKTROPHORESE
.7
3.1.1. ALLGEMEINE GRUNDLAGEN.7
3.1.2 TRENNTECHNIKEN IN DER KAPILLARELEKTROPHORESE-IM HINBLICK AUF EINE
KOPPLUNG MIT EINEM MASSENSPEKTROMETER.10
3.2 ANALYSE VON POLAREN, ORGANISCHEN SUBSTANZEN MITTELS CE UND
CE-ESI-MS. 15
3.2.1 KENNTNISSTAND UEBER DIE ANALYSE VON AGROCHEMIKALIEN MITTELS CE UND
CE-ESI-MS.15
3.2.1.1 FUER DIE CE-ANALYTIK VERWENDETE PROBEN.26
3.2.1.2 EXTRAKTIONS-UND AUFKONZENTRIERUNGSTECHNIKEN.26
3.3 THEORIE DES ELEKTROSPRAY-PROZESSES.
.30
3.3.1 ALLGEMEINE GRUNDLAGEN.30
3.3.2 KOPPLUNG EINER KAPILLARELEKTROPHORESE MIT EINEM MASSENSPEKTROMETER
VIA ELEKTROSPRAY-INTERFACE.36
3.3.3 CE-ESI-MS UND HPLC-ESI-MS: EIN VERGLEICH HINSICHTLICH DER
APPLIKATION DES ELEKTROSPRAY-PROZESSES.36
3.3.4 ELEKTROSPRAY-STABILITAET UND -INSTABILITAET IN CE-ESI-MS-
EXPERIMENTEN.37
4. EXPERIMENTELLE ERGEBNISSE UND DEREN DISKUSSION
4.1 ENTWICKLUNG VON CE-METHODEN ZUR QUANTITATIVEN ANALYTIK VON
AUSGEWAEHLTEN
AGROCHEMIKALIEN (ZUNAECHST OHNE MS)
.39
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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4.1.1 PARTIAL - FILLING (PF) - MEKC (UV) - METHODE.39
4.1.1.1 STRUKTUR DER ANALYSIERTEN SUBSTANZEN.39
4.1.1.2 PARAMETER, DIE EINE TRENNUNG IN PF-MEKC (UV)
BEEINFLUSSEN.40
4.1.1.3 QUANTIFIZIERUNG.
44
4.1.2 NACE-METHODE (UV).49
4.1.2.1 STRUKTUR DER ANALYSIERTE SUBSTANZEN.49
4.1.2.2 PARAMETER, DIE EINE TRENNUNG IN NACE( UV) BEEINFLUSSEN.49
4.1.2.3 QUANTIFIZIERUNG.51
4.1.3 VERGLEICH DER BEIDEN METHODEN UND SCHLUSSFOLGERUNGEN.53
4.1.4 ON-LINE AUFKONZENTRIERUNG MITTELS MIZELLAREM SWEEPING.54
4.1.4.1 SWEEPING MIT S-TRIAZINEN UND PHENYLHAMSTOFFEN.54
4.1.4.2 QUANTITATIVE EFFEKTE; NORMIERUNG MIT
MOLAREM ABSORPTIONSKOEFFIZIENTEN.57
4.1.4.3 BESTAETIGUNG UND VORAUSSAGE DER AUFKONZENTRIERUNG.61
4.1.5 OFF-LINE AUFKONZENTRIERUNG MITTELS FESTPHASENEXTRAKTION (SPE).64
4.1.5.1 BESCHREIBUNG QUALITATIVER EFFEKTE.64
4.1.5.2 QUANTITATIVE BEOBACHTUNGEN.65
4.1.6 VERGLEICH VON MIZELLAREM SWEEPING UND SPE.67
UEBERTRAG DER PF-MEKC-METHODE (UV) ZUR ANALYSE VON S-TRIAZIN-
HERBIZIDEN MITTELS CE-ESI-MS.
.68
4.2.1 VORAUSSETZUNGEN.68
4.2.2 QUANTITATIVE ANALYTIK.75
4.2.3 PF-MEKC-ESI-MS MIT HOCHMOLEKULAREN TENSIDEN: EIN
AUSBLICK MIT BBMA.79
4.2.4 ERKLAERUNG DER QUANTITATIVEN PF-MEKC-ESI-MS-DATEN ANHAND DER
SPRAYSTABILITAET.81
4.3 OPTIMIERUNG DER CE-ESI-MS-KOPPLUNG - VORAUSSETZUNG FUER EINE
REPRODUZIERBARE DETEKTIONSSENSITVITAET
.82
4.3.1 ZUSAMMENFASSUNG WICHTIGER CE-ESI-MS-PARAMETER.82
4.3.2 ZUSAMMENFASSUNG SPRAYSTABILITAET UND SIGNALAUSBILDUNG-VERGLEICH
ORIGINAL-ESI-INTERFACE UND MODIFIZIERTES ESI- INTERFACE.82
4.3.3 GRUNDEINSTELLUNGEN UND MASSE (ORIGINAL INTERFACE THERMO
FINNIGAN).84
4.3.3.1 HOEHE CE ZU MS.84
4.3.3.2 WEITERE GRUNDEINSTELLUNGEN.85
4.3.4 GRUNDEINSTELLUNGEN UND MASSE MIT MODIFIZIERTEM INTERFACE.85
4.3.5 EINFLUSS VON YYSHEATH GAS".85
4.3.5.1 THEORETISCHER HINTERGRUND UND MOEGLICHKEIT DER
ANWENDUNG - ORIGINAL ESI-INTERFACE.85
4.3.5.2 EINFLUSS SHEATH GAS AUF TRENNUNGEN IN WAESSERIGEN
SYSTEMEN.87
4.3.5.2.1 INTERPRETATIONSANSAETZE DES SHEATH GAS
EINFLUSSES NACH 20 CM (UV-DETEKTION).87
43.5.2.2 EINFLUSS DES SHEATH GAS FLOWS
ANHAND DER MESSERGEBNISSE NACH 73 CM
(ESI-MS-DETEKTION).91
4.3.53 EINFLUSS AUF TRENNUNGEN IN NICHTWAESSERIGEN SYSTEMEN.95
4.3.6 EINFLUSS SHEATH LIQUID
4.3.6.1 THEORETISCHER HINTERGRUND.99
43.6.2 EINFLUSS AM BEISPIEL VON AUSGEWAEHLTEN S-TRIAZINEN.99
4.3.63 EINFLUSS AM BEISPIEL AUSGEWAEHLTER ADDUKTVERBINDUNGEN. 101
43.6.4 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK. 102
4.3.7 EINFLUSS DER TEMPERATUR DER HEATED CAPILLARY AUF DIE
STABILITAET UND INTENSITAET DES ANALYT-SIGNALS.103
4.3.7.1 THEORETISCHER HINTERGRUND.103
4.3.7.2 OPTIMIERUNG DER TEMPERATUR FUER WENIGER THERMISCH LABILE
SUBSTANZEN (AM BEISPIEL AUSGEWAEHLTER S-TRIAZINE).103
4.3.7.3 OPTIMIERUNG DER TEMPERATUR FUER THERMISCH
LABILE SUBSTANZEN.104
4.3.8 ABSTAND ESI - NEEDLE ZU HEATED CAPILLARY UND OPTIMIERUNG
DER SPRAY - SPANNUNG SOWIE CE-KAPILLARENABSTAND.107
4.3.8.1 THEORETISCHER HINTERGRUND.107
4.3.8.2 OPTIMIERUNG DER SIGNALINTENSITAET MIT 50 PM I.D.
(360 PM O.D.) - KAPILLAREN UNTER VERWENDUNG DER
CE-ESI-NOZZLE.108
4.3.8.3 OPTIMIERUNG DER SIGNALINTENSITAET MIT 50 PM I.D.
(190 PM O.D.) - KAPILLAREN UNTER VERWENDUNG DER
HPLC-ESI-NOZZLE.109
4.3.9 KOPPLUNG ZWEIER KAPILLAREN MIT GLEICHEM UND UNTERSCHIEDLICHEM
DURCHMESSER.116
4.3.9.1 THEORETISCHER HINTERGRUND - DER VENTURI EFFEKT.116
4.3.9.2 EINSATZ DER YYVENTURI-KAPILLAREN" IN CE-ESI-MS.117
ANWENDUNG DER OPTIMIERUNG DER CE-ESI-MS DURCH QUALITATIVE UND
QUANTITATIVE ANALYSE AUSGEWAEHLTER POLARER, ORGANISCHER SUBSTANZEN.120
4.4.1 CZE-ESI-MS-MESSUNGEN VON ADDUKTVERBINDUNGEN.
4.4.1.1 BILDUNG VON AMMONIUMADDUKTEN - STRUKTURELLE
121
VORAUSSETZUNGEN.121
4.4.1.2 MESSUNG DER PHENOLISCHEN SAEUREN ALS POSITVES ADDUKT
UND ALS KORRESPONDIERENDE SAEUREANIONEN.125
4.4.1.3 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK.128
4.4.2 KOORDINATIONS-IONENSPRAY-MASSENSPEKTROMETRIE VON
AUSGEWAEHLTEN SUBSTANZEN.128
4.4.2.1 VORAUSSETZUNGEN.128
4.4.2.2 FLOW INJECTION MESSUNGEN FUER SUBSTANZEN MIT TENDENZ ZUR
AUSBILDUNG VON
N - KOMPLEXEN.130
4.4.2.3 FLOW INJECTION MESSUNGEN FUER SUBSTANZEN MIT GERINGER
TENDENZ ZUR AUSBILDUNG VON KOORDINATIONSKOMPLEXEN. 135
4.4.2.4 CIS-MS-LAUF MIT DESETHYLATRAZIN ALS EOF-MARKER.136
4.4.2.5 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK.138
4.4.3 BESTIMMUNG DER FRAGMENTE VON DREI SULFONYLHAMSTOFFHERBIZIDEN
NACH BEHANDLUNG IM SUNTEST (PHOTOABBAU).139
4.4.3.1 ALLGEMEINE GRUNDLAGEN.139
4.4.3.2 TANDEM-MS-EXPERIMENTE DER STANDARDSUBSTANZEN.140
4.4.3.3 CZE-SCREENING VON CHARAKTERISTISCHEN FRAKTIONEN
(UND DARIN ENTHALTENEN FRAGMENTEN) BEI
ZWEI UNTERSCHIEDLICHEN PH-WERTEN.141
4.4.3.4 IDENTIFIZIERUNG DER ENTSTANDENEN PHOTOPRODUKTE
MITTELS CE-ESI-MS.144
4.4.3.4.1 MS-UND TANDEM MS.144
4.4.3.4.2 CZE-ESI-MS-MESSUNGEN.151
4.4.3.5 PARTIAL FILLING (PF) MEKC-ESI-MS
DER STANDARDSUBSTANZEN.154
4.4.3.6 SCHLUSSFOLGERUNGEN UND AUSBLICK.155
4.4.4 QUALITATIVER UND QUANTITATIVER NACHWEIS VON HOMOSERINLACTONEN.156
4.4.4.1 ALLGEMEINER TEIL. *156
4.4.4.2 MS/MS-EXPERIMENTE.157
4.4.4.3 QUALITATIVE ANALYSE MITTELS CZE-ESI-MS
UND PF-MEKC-ESI-MS.161
4.4.4.4 QUANTIFIZIERUNG IN PF-MEKC-ESI-MS.166
4.4.4.5 REALPROBENMESSUNG IN CZE-ESI-MS UND
PF-MEKC-ESI-MS.167
4.4.4.6 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK.171
5. ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE UND AUSBLICK.172
5.1 THEMENSTELLUNG UND ZIEL DER ARBEIT.
.172
5.2 ZUSAMMENFASSENDE DARSTELLUNG DER ERGEBNISSE
.173
5.3 AUSBLICK.
.181
6
.
ANHANG.183
6.1 CHEMIKALIEN
.183
6.1.1 LOESUNGSMITTEL.183
6.1.2 SUBSTANZEN ZUM HERSTELLEN VON PUFFERLOESUNGEN, TENSIDEN.183
6.1.3 STANDARDSUBSTANZEN.183
6.2 APPARATIVER A UFBAU DER CE-ESI-MS-KOPPLUNG.
.185
6.2.1 DIE KAPILLARELEKTROPHORESE BECKMAN P/ACE 5510.185
6.2.2 DAS MASSENSPEKTROMETER THERMO FINNIGAN LCQ DUO.187
6.2.2.1 IONISATION BEI ATMOSPHAERENDRUCK - API-QUELLE.187
6.2.2.2 API-STACK.189
6.2.2.3 IONENOPTIK.190
6.2.2.4 MASSENANALYSATOR UND DETEKTION DER IONEN.191
6.2.2.5 VAKUUMSYSTEM.192
6.2.3 VERGLEICH ORIGINAL-ESI-INTERFACE MIT MODIFIZIERTEM
ESI-INTERFACE. 193
7
.
LITERATURVERZEICHNIS.196 |
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| spelling | Menzinger, Franz 1971- Verfasser (DE-588)12448171X aut Optimierung einer Kapillarelektrophorese-Elektrospray-Massenspektrometrie-(CE-ESI-MS)-Kopplung zur Strukturidentifizierung und quantitativen Analyse von ausgewählten polaren, organischen Substanzen Franz Menzinger 2002 [8], 211 S. Ill., graph. Darst. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier München, Techn. Univ., Diss., 2002 Elektrospray-Ionisation (DE-588)4354652-3 gnd rswk-swf Kopplung Analytische Chemie (DE-588)4326657-5 gnd rswk-swf Massenspektrometrie (DE-588)4037882-2 gnd rswk-swf Polares Molekül (DE-588)4174979-0 gnd rswk-swf Kapillarelektrophorese (DE-588)4290002-5 gnd rswk-swf Organische Verbindungen (DE-588)4043816-8 gnd rswk-swf (DE-588)4113937-9 Hochschulschrift gnd-content Organische Verbindungen (DE-588)4043816-8 s Polares Molekül (DE-588)4174979-0 s Elektrospray-Ionisation (DE-588)4354652-3 s Kapillarelektrophorese (DE-588)4290002-5 s Massenspektrometrie (DE-588)4037882-2 s Kopplung Analytische Chemie (DE-588)4326657-5 s DE-604 DNB Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=010300744&sequence=000001&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis |
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