Maßanalyse: Theorie und Praxis der Titrationen mit chemischen und physikalischen Indikationen ; [mit 21 Tabellen]
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Berlin [u.a.]
de Gruyter
2003
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| adam_text | Inhaltsverzeichnis
1 Einführung und Grundbegriffe......................... 1
Gravimétrie und Titrimetrie..................... 1
Einteilung der Titrationen...................... 5
2 Praktische Grundlagen der Maßanalyse.................... 7
2.1 Geräte zur Volumenmessung...................... 8
2.1.1 Meßgeräte................................ 8
Meßkolben.............................. 10
Meßzylinder.............................. 12
Pipetten................................ 14
Büretten................................ 27
2.1.2 Reinigung und Trocknung ....................... 37
2.1.3 Prüfung von Meßgeräten....................... 39
Temperaturkorrektur......................... 40
Auftriebskorrektur.......................... 40
Prüfmittelüberwachung....................... 42
Fehlerbetrachtung .......................... 45
2.2 Lösungen für die Maßanalyse ..................... 48
2.2.) Empirische Lösungen, Normallösungen, Maßlösungen....... 48
Stoffmenge.............................. 50
Äquivalentteilchen.......................... 51
Molare Masse............................. 53
Gehalt von Lösungen......................... 54
2.2.2 Herstellung von Maßlösungen..................... 61
2.3 Berechnung des Analysenergebnisses................. 65
3 Maßanalysen mit chemischer Endpunktbestimmung............. 67
3.1 Säure-Base-Titrationen......................... 67
3.1.1 Theoretische Grundlagen........................ 67
Säuren und Basen........................... 67
Autoprotolyse des Wassers...................... 73
Wasserstoffionenkonzentration und pH-Wert ........... 77
Stärke von Säuren und Basen .................... 79
Berechnung von pH-Werten..................... 83
Pufferlösungen............................ 92
3.1.2 Titrationskurven............................. 94
Titration starker Säuren und Basen................. 95
Titration schwacher Säuren und Basen............... 97
3.1.3 Säure-Base-Indikatoren......................... 99
Indikatorumschlag.......................... 100
Indikatorauswahl........................... 104
VIII Inhaltsverzeichnis
3.1.4 Praktische Anwendungen........................ 107
Einstellung von Säuren........................ 107
Einstellung von Laugen ....................... 110
Bestimmung starker und schwacher Basen............. 112
Bestimmung des Gesamtalkaligehaltes von technischem
Natriumhydroxid........................ 112
Bestimmung von Carbonaten sowie von Hydroxiden und
Carbonaten nebeneinander.................. 113
Bestimmung von Carbonat und Hydrogencarbonat
nebeneinander.......................... 114
Bestimmung von Borax...................... 115
Bestimmung von Stickstoff nach Kjeldahl............ 115
Bestimmung des Stickstoffgehaltes von Salpeter......... 117
Bestimmung des Stickstoffgehaltes von Steinkohle....... 118
Bestimmung des Gesamtstickstoffgehaltes eines Gartendüngers 118
Bestimmung starker und schwacher Säuren............. 119
Bestimmung von Schwefelsäure ................. 119
Bestimmung von Essigsäure.................... 120
Bestimmung von Borsäure..................... 121
Bestimmung von Magnesium................... 123
Bestimmung von Ammoniumsalzen............... 123
Bestimmung von Phosphorsäure................. 124
Bestimmung nach Ionenaustausch ................. 125
3.2 Fällungstitrationen ........................... 129
3.2.1 Theoretische Grundlagen........................ 129
Lösegleichgewicht.......................... 129
Löslichkeitsprodukt und Löslichkeit ................ 130
3.2.2 Titrationskurven............................. 132
3.2.3 Methoden der Endpunktbestimmung................. 134
3.2.4 Bestimmung des Silbers und argentometrische Bestimmungen . ... 137
Herstellung der Maßlösungen....................137
Bestimmung von Silber nach Gay-Lussac..............138
Bestimmungen nach Volhard ....................140
Bestimmung von Silber......................140
Bestimmung von Thiocyanat und von Kupfer..........141
Bestimmung von Halogeniden und Cyanid ...........142
Bestimmungen nach Mohr......................143
Bestimmung von Chlorid in Natriumchloridlösung.......144
Bestimmung von Chlorid in Trinkwasser und in Abwasser . . . 144
Bestimmungen nach Fajans.....................145
Bestimmung von Bromid, Iodid und Thiocyanat ........145
Bestimmung von Chlorid.....................145
Bestimmung von Silber......................146
Bestimmung von Cyanid nach Liebig................146
Inhaltsverzeichnis IX
3.3 Oxidations- und Reduktionstitrationen................ 147
3.3.1 Theoretische Grundlagen........................ 147
Oxidation und Reduktion...................... 147
Oxidationszahl............................ 149
Redoxpotential............................ 152
3.3.2 Permanganometrische Bestimmungen................. 154
Herstellung der Kaliumpermanganatlösung............ 155
Bestimmung von Eisen in schwefelsaurer Lösung......... 159
Bestimmung von Eisen in salzsaurer Lösung............ 162
Bestimmung von Uran und von Phosphat.............. 166
Bestimmung von Oxalat....................... 167
Bestimmung von Calcium...................... 167
Bestimmung von Wasserstoffperoxid................ 168
Bestimmung von Peroxodisulfat................... 168
Bestimmung von Nitrit........................ 168
Bestimmung von Hydroxylamin................... 169
Bestimmung von Mangan (IV).................... 169
Bestimmung von Mangan (II).................... 170
3.3.3 Dichromatometrische Bestimmungen................. 172
Herstellung der Dichromatlösung.................. 174
Bestimmung von Eisen durch Tüpfelreaktion............ 174
Bestimmung von Eisen mit Redoxindikatoren........... 175
3.3.4 Cerimetrische Bestimmungen...................... 176
Herstellung der Cer(IV)-sulfatlösung................ 177
Bestimmung von Eisen........................ 177
Bestimmung von Nitrit........................ 178
Bestimmung von Hexacyanoferrat (II)............... 178
3.3.5 Ferrometrische Bestimmungen..................... 178
Herstellung der Eisen(II)-suIfatlösung ............... 179
Bestimmung von Chromât (VI) und Chrom (III).......... 179
Bestimmung von Vanadium..................... 180
3.3.6 Bromatometrische Bestimmungen................... 180
Herstellung der Kaliumbromatlösung................ 181
Bestimmung von Arsen und Antimon................ 181
Bestimmung von Bismut....................... 182
Bestimmung von Hydroxylamin................... 182
Bestimmung von Metallionen als Oxinato-Komplexe....... 183
Bestimmung von Aluminium .................... 183
3.3.7 Iodometrische Bestimmungen..................... 184
Endpunkterkennung......................... 186
Herstellung der Stärkelösung .................... 187
Herstellung der Natriumthiosulfatlösung.............. 188
Herstellung der Iodlösung...................... 191
Bestimmung von Sulfiden...................... 192
X Inhaltsverzeichnis
Bestimmung von Sulfiten.......................193
Bestimmung von Hydrazin......................193
Bestimmung von Arsen und Antimon................193
Bestimmung von Zinn........................194
Bestimmung von Quecksilber....................195
Bestimmung von Iodid........................196
Bestimmung von Chlorat, Bromat, Iodat und Periodat.......196
Bestimmung von Wasserstoffperoxid................197
Bestimmung höherer Oxide.....................198
Bestimmung von Kupfer.......................201
3.4 Komplexbildungstitrationen...................... 204
3.4.1 Grundlagen der Komplexbildung...................205
Bezeichnungen und Definitionen..................205
Aufbau der Komplexe........................206
Nomenklaturregeln..........................208
Stabilitätskonstante..........................209
3.4.2 Grundlagen der Komplexbildungstitrationen.............209
3.4.3 Indikation des Endpunktes.......................212
3.4.4 Chelatometrische Bestimmungen ...................214
Herstellung der EDTA-Lösung...................214
Bestimmung von Magnesium....................214
Bestimmung von Calcium......................215
Bestimmung der Wasserhärte....................216
Bestimmung von Zink und Cadmium................218
Bestimmung von Kupfer.......................218
Bestimmung von Aluminium ....................219
Bestimmung von Bismut.......................219
Bestimmung von Eisen........................220
Bestimmung von Phosphat......................220
Bestimmung von Sulfat........................221
4 Maßanalysen mit physikalischer Endpunktbestimmung............223
4.1 Übersicht über die Indikationsmethoden ...............223
4.2 Photometrische Titrationen.......................225
4.2.1 Theoretische Grundlagen........................226
4.2.2 Praktische Anwendungen........................228
Bestimmung von Calcium......................228
4.3 Konduktometrische Titrationen....................230
4.3.1 Theoretische Grundlagen........................231
4.3.2 Die Titriervorrichtung..........................235
4.3.3 Leitfähigkeitsmessung..........................237
4.3.4 Praktische Anwendungen........................239
Säure-Base-Titrationen........................239
Fällungstitrationen..........................242
Inhaltsverzeichnis XI
Leitfähigkeitstitrationen bei erhöhten Temperaturen.......242
4.3.5 Hochfrequenztitration..........................244
4.4 Potentiometrische Titrationen .....................246
4.4.1 Theoretische Grundlagen........................247
4.4.2 Indikatorelektroden...........................252
Metallelektroden........................... 252
Ionenselektive Elektroden...................... 255
4.4.3 Bezugselektroden............................ 263
4.4.4 Meßketten................................ 265
4.4.5 Stromlose Potentialmessung...................... 267
4.4.6 Praktische Anwendungen........................ 270
Fällungs- und Komplexbildungstitrationen.............271
Bestimmung von Halogeniden und von Silber..........271
Bestimmung von Halogeniden nebeneinander..........271
Bestimmung von Zink.......................272
Bestimmung von Fluorid .....................273
Säure-Base-Titrationen........................274
Oxidations- und Reduktionstitrationen...............274
Simultanbestimmung von Eisen und Mangan mit Permanganat 274
Bestimmung von Zinn und Antimon mit Dichromat ......275
Bestimmung von Vanadium mit Cer(IV).............276
Bestimmung von Kupfer und Eisen mit Chrom(II).......276
4.4.7 Auswertung...............................279
4.5 Titrationen mit polarisierten Elektroden................284
4.5.1 Polarisation von Elektroden ......................284
4.5.2 Voltametrische Titrationen.......................286
4.5.3 Amperometrische Titrationen .....................287
4.5.4 Biamperometrische oder Dead-stop-Titrationen ...........289
Wasserbestimmung nach Karl Fischer ...............290
4.6 Coulometrische Titrationen.......................294
4.6.1 Theoretische Grundlagen........................294
4.6.2 Praktische Anwendungen........................297
Bestimmung von Arsen mit Dead-stop-Indikation.........297
Bestimmung von Thiosulfat ....................298
Alkalimetrische Titrationen.....................298
Komplexometrische Titrationen...................298
Redoxtitrationen...........................299
5 Instrumentelle Maßanalyse.......................... 301
5.1 Apparative Entwicklung........................ 301
5.2 Registrierende Titratoren........................ 304
5.3 Endpunkttitratoren........................... 306
5.4 Digitale Titriersysteme......................... 307
XII Inhaltsverzeichnis
6 Überblick über die Geschichte der Maßanalyse ................ 311
Anhang...................................... 321
Gehaltsangaben für gebräuchliche Laborlösungen ............. 321
Chemische Elemente.............................. 322
Literaturverzeichnis................................ 325
Namenregister.................................. 335
Sachregister.................................... 339
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| spelling | Jander, Gerhart 1892-1961 Verfasser (DE-588)123177790 aut Maßanalyse Theorie und Praxis der Titrationen mit chemischen und physikalischen Indikationen ; [mit 21 Tabellen] Jander ; Jahr. Fortgef. von Gerhard Schulze ... 16. Aufl. Berlin [u.a.] de Gruyter 2003 XII, 355 S. Ill., graph. Darst. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier Maßanalyse (DE-588)4037863-9 gnd rswk-swf Titration (DE-588)4117227-9 gnd rswk-swf 1\p (DE-588)4127380-1 Praktikum gnd-content Maßanalyse (DE-588)4037863-9 s DE-604 Titration (DE-588)4117227-9 s 2\p DE-604 Jahr, Karl Friedrich 1904-1973 Verfasser (DE-588)102196486 aut Schulze, Gerhard 1930- Sonstige (DE-588)143938215 oth HBZ Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=010038492&sequence=000002&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis 1\p cgwrk 20201028 DE-101 https://d-nb.info/provenance/plan#cgwrk 2\p cgwrk 20201028 DE-101 https://d-nb.info/provenance/plan#cgwrk |
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