Rechentafeln für die chemische Analytik:
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| Sprache: | German |
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Berlin [u.a.]
de Gruyter
2003
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| Beschreibung: | XIV, 393 S. Ill., graph. Darst. |
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| adam_text | Titel: Rechentafeln für die chemische Analytik
Autor: Küster, Friedrich W
Jahr: 2003
Inhaltsverzeichnis
Vorbemerkungen ............................................................................1
1. Periodensystem der Elemente, Charakterisierung von Elementen,
Verbindungen und Atomgruppen
1.1 Periodensystem der Elemente ....................................................4
1.2 Efektronenkonfiguration der Elemente ..........................................6
1.3 Protonenzahlen und relative Atommassen der Elemente ......................7
1.4 Eigenschaften ausgewahlter Nuklide ............................................10
1.5 Molare Massen gebrauchlicher Verbindungen und Atomgruppen;
Massenanteile der Elemente ......................................................13
1.6 Nomenklatur ......................................................................36
1.6.1 Namen anorganischer Sauren und ihrer Salze ..................................36
1.6.2 Namen von Ionen und Radikalen ..............................................38
1.6.3 Nomenklatur organischer Verbindungen - Prafixe und Suffixe fur
ausgewahlte Stoflklassen..........................................................42
1.6.4 Formeln organischer Ringsysteme ..............................................44
1.6.5 Formeln von Komplexbildnern und Liganden ..................................49
2. Quantitative Analysen mit chemischen und
physikalischen Methoden
2.1 Volumetrie; Faktoren, Titer und Indikation ....................................51
2.1.1 Acidimetrie ........................................................................53
2.1.2 Alkalimetrie ......................................................................54
2.1.3 Bromatometrie ....................................................................55
2.1.4 Cerimetrie ........................................................................55
2.1.5 Chromatometrie ..................................................................56
2.1.6 Permanganometrie ................................................................56
2.1.7 Chromometrie ....................................................................57
2.1.8 Iodometrie ........................................................................57
2.1.9 Titanometrie ......................................................................58
2.1.10 Argentometrie ....................................................................58
2.1.11 Komplexometrie ..................................................................59
2.1.12 MaBanalysen in nicht-wassrigen Losemitteln ............................60
2.1.13 Herstellung von MaBlosungen ..................................................67
2.1.14 Bestimmung des Titers............................................................69
2.1.15 Indikation von Titrationen mit Indikatoren ...................................70
2.1.16 Temperaturkorrektionen fur MaBlosungen......................................81
2.2 Gravimetrie ........................................................................82
X Inhaltsverzeichnis
2.2.1 Stochiometrische Faktoren ...........................
2.2.2 Indirekte Analysen ................................97
2.3 Gasvolumetrie; Berechnung und Bestimmung von Gasvolumina ......100
2.3.1 Reduktion von Gasvolumina auf Normbedingungen,
volumetrische StickstofTbestimmung ......................
2.3.2 ..................................................^
2.3.3 Sattigungsdruck des Wasserdampfes uber Wasser und Kalilauge.......103
2.3.4 Gasreduktionstabelle (Faktoren) ........................^
2.3.5 Molare Volumina und Dichte von Gasen ...................f*4
2.3.6 Molare Volumina feuchter idealer Gase; Temperaturabhangigkeit ......116
2.3.7 Molare Volumina trockener idealer Gase; Temperaturabhangigkeit .....117
2.3.8 Volumetrische Bestimmung von Gasen .....................117
2.3.9 Volumetrische Bestimmung gasentwickelnder Stoffe..............118
2.4 Bestimmung von Einzelkomponenten, Kennzahlen und
Summenparametern ...............................120
2.4.1 Wasserbestimmung nach Karl Fischer .....................120
2.4.2 Bestimmung metallorganischer Verbindungen .................120
2.4.3 Bestimmung von Siiuregruppen (Saurezahl) ..................121
2.4.4 Bestimmung von Hydroxylgruppen (Hydroxylzahl) ..............122
2.4.5 Bestimmung von Esterfunktionen (Verseifungszahl) ..............123
3. Spektroskopische Methoden zur Strukturaufklarung
chemischer Verbindungen
3.1 Elektronenspektroskopie im sichtbaren und im UV-Bereich .........125
3.1.1 Das elektromagnetische Spektrum .......................125
3.1.2 Wichtige BegrifTe und Definitionen .......................126
3.1.3 Typische Absorptionscharakteristika anorganischer Ionen ..........128
3.1.4 Absorptionscharakteristika gesattigter organischer Verbindungen ......129
3.1.5 Absorptionscharakteristika isolierter Chromophore ..............130
3.1.6 Absorptionscharakteristika konjugierter Chromophore ............132
3.1.7 Absorptionsbanden von Aromaten und Heterocyclen ............133
3.1.8 Empirische Regeln zur Berechnung von Bandenmaxima in
konjugierten Systemen ..............................136
3.1.9 Berechnung des molaren ExtinktionskoefFizienten ...............140
3.2 Infrarotspektroskopie ..............................141
3.2.1 Spektrale Regionen im IR-Bereich und ihre Anwendungen .........142
3.2.2 Losemittel fur die Infrarotspektroskopie ....................142
3.2.3 Materialien fur Kuvetten und Fenster .....................143
3.2.4 Charakteristische IR-Absorptionen .......................144
3.3 lH-Kernresonanzspektroskopie ................................155
3.3.1 Eigenschaften verschiedener fur die JH-NMR-Spektroskopie
interessanter Kerne..............................155 ;
3.3.2 Losemittel fur die 1H-NMR-Spektroskopie ..................156
3.3.3 Obersichtstabelle chemischer Verschiebungen ........................157 i
i
I
Inhaltsverzeichnis XI
3.3.4 Chemische Verschiebungen einzelner StofTgruppen ..............161
3.3.5 Einfliisse von Wasserstoffbriickenbindungen auf die chemische
Verschiebung von Protonen ...........................169
3.3.6 Abschatzung der chemischen Verschiebung mit Hilfe von Inkrementen . . . 169
3.3.7 Kopplungskonstanten ..............................171
3.4 13C-Kernresonanzspektroskopie ........................175
3.4.1 Losemittel fur die 13C-Kernresonanzspektroskopie ..............175
3.4.2 Ubersichtstabelle 13C-chemischer Verschiebungen...............176
3.4.3 13C-chemische Verschiebungen einzelner StofTgruppen ............177
3.4.4 Kopplungskonstanten ..............................182
3.5 Massenspektrometrie ..............................183
4. Bestimmung und Berechnung physikalischer und
physikalisch-chemischer GroBen
4.1 Bestimmung der Masse, Korrektion des Luftauftriebs ............191
4.2 Bestimmung der molaren Masse ........................194
4.2.1 Bestimmung nach Victor Meyer ........................195
4.2.2 Bestimmung aus der Dampfdruckerniedrigung ................196
4.3 Pyknometrie, Dichtetabellen ..........................197
4.3.1 Allgemeines ....................................197
4.3.2 Bestimmung der Dichte einer Fliissigkeit mit dem Pyknometer .......197
4.3.3 Bestimmung der Dichte eines Festkorpers mit dem Pyknometer.......198
4.3.4 Volumenbestimmung von Messgeraten .....................199
4.3.5 Volumenbestimmung durch Auswagung mit Wasser oder Quecksilber ... 201
4.3.6 Priifung von Volumenmessgeraten .......................203
4.3.7 Toleranzen handelsublicher Volumenmessgerate ................204
4.3.8 Dichte von Wasser ................................206
4.3.9 Dichte wassriger Losungen von Sauren und Basen ..............207
4.4 Elektrochemische GroBen ............................213
4.4.1 Elektrolyse, Elektrochemische Aquivalente ..................213
4.4.2 Langenbezogene Leitfahigkeit wassriger Kaliumchloridlosungen.......215
4.4.3 Loslichkeiten und Loslichkeitsprodukte ....................216
4.4.4 Mittlere AktivitatskoefFizienten der gebrauchlichen Elektrolyte .......224
4.4.5 Elektrodenpotentiale - Konzentrationsabhangigkeit .............227
4.4.6 Internationales Weston-Element ........................228
4.4.7 Potentiale von Bezugselektroden gegen die Standard-Wasserstoff-
elektrode .....................................229
4.4.8 Standardpotentiale ................................230
4.4.9 Ionenprodukt des Wassers und pH-Wert....................234
4.4.10 pH-Wert-Messung ................................237
4.4.11 Saure-Base-Gleichgewichte, Saure-und Basekonstanten ...........238
4.4.12 pH-Standardpufferlosungen fur Kalibrierzwecke ...............242
4.4.13 Herstellung von PufTergemischen ........................244
4.5 Temperaturmessung ...............................250
XII Inhaltsverzeichnis
4.5.1 Primare thermometrische Fixpunkte ......................250
4.5.2 Sekundare thermometrische Fixpunkte.....................250
4.5.3 Thermometerglaser und Fiillungen, Anwendungsbereiche ..........251
4.5.4 Widerstands-Grundwerte fiir Platin-Messwiderstande.............252
4.5.5 Thermospannungen von Thermoelementen ..................252
4.5.6 Fadenkorrektion fiir das Quecksilberthermometer ..............253
4.5.7 Druckabhangigkeit des Siedepunktes ......................254
5. GroBen, Einheiten und Umrechnungsfaktoren
5.1 Zeichen und Abkurzungen ...........................257
5.2 GroBen und Einheiten, SI-Einheiten ......................259
5.2.1 SI-Basiseinheiten, Definition ..........................259
5.2.2 GroBen, GroBenzeichen, Einheiten, Einheitenzeichen, Beziehungen
und Umrechnungsfaktoren ...........................261
5.3 Physikalische Konstanten ............................272
5.4 Dimensionslose Kennzahlen...........................273
5.5 Umrechnungstabellen und Umrechnungsfaktoren ...............274
5.5.1 Geschwindigkeit, Durchsatzgeschwindigkeit ..................274
5.5.2 Leistung, Warmestrom, Energie, Warme, Arbeit ...............275
5.5.3 Molare Gaskonstante...............................275
5.5.4 Druck .......................................276
5.5.5 Temperatur ....................................277
5.5.6 Umrechnung von angelsachsischen in metrische Einheiten ..........280
5.5.7 Wasserharte - Umrechnung verschiedener Gehaltsangaben .........282
5.5.8 GehaltsgroBen ..................................282
5.5.9 KorngroBen....................................283
5.5.10 Transmissionsgrad - Extinktion.........................284
6. Statistische Messwertbeurteilung und Validierung
von Analysenmethoden
6.1 Allgemeines ....................................287
6.2 Begriffe ....................................289
6.3 Messwertbeurteilung mit Hilfe statistischer KenngroBen ...........293
6.3.1 Einleitung................................................293
6.3.2 Verteilungsfunktionen ..................................293
6.3.3 Arithmetischer Mittelwert und Standardabweichung ..............„ 294
6.3.4 VariationskoefTizient ......................................295
6.3.5 Statistische Sicherheit und Vertrauensbereich des Mittelwertes ........295
6.3.6 Angabe von Ergebnissen, Beispiel ......................296
6.4 Statistische Prufverfahren ....................298
6.4.1 AusreiBertest nach Grubbs ................................298
6.4.2 Trendtest nach Neumann ............................300
6.4.3 Prufung auf Normalverteilung nach David ............... 302
6.4.4 Vergleich zwischen Mittelwert und Sollwert .... .............-*04
Inhaltsverzeichnis XIII
6.4.5 Vergleich zweier Varianzen mit dem F-Test ..................306
6.4.6 Vergleich zweier Mittelwerte mit dem t-Test ..................310
6.5 Entwicklung von Analysenverfahren - Bausteine zur Validierung ......310
6.5.1 Allgemeines ....................................310
6.5.2 Ermittlung von KalibrierkenngroBen - graphische Methode .........312
6.5.3 Ermittlung von KalibrierkenngroBen - Regressionsrechnung ........313
6.5.4 Nachweis- und Bestimmungsgrenzen ......................317
6.5.5 Rechenbeispiel ..................................319
6.5.6 Statistische Prufverfahren zur Beurteilung von Kalibrierdaten ........320
6.5.7 Ermittlung und Anwendung der Auswertefunktion ..............325
6.5.8 Standardadditionsverfahren ...........................325
6.5.9 Wiederfindungsfunktion und Wiederfindungsrate ...............329
7. Formeln und Rechenhilfen
7.1 Auswahl mathematischer Formeln .......................331
7.2 Rechnen mit kleinen Zahlen ..........................333
7.3 Differential- und Integralrechnung .......................334
7.4 Berechnung von Flachen und Korpern.....................335
7.5 Wichtige Beziehungen aus Physik, physikalischer Chemie und Chemie . . . 337
7.5.1 Formelsammlung.................................337
7.5.2 Umrechnung von Stoff- und GehaltsgrdBen ..................349
7.5.3 Mischungsrechnen ................................351
7.5.4 Berechnung der Summenformel einer Verbindung...............353
8. Tabellen zur chemischen und chemisch-analytischen Arbeitstechnik
8.1 Gehalt von Spurenelementen in destilliertem Wasser .............355
8.2 Entfernung von Spurenelementen aus Wasser mit Ionenaustauschern .... 355
8.3 Filterpapiere fiir quantitative Analysen - Vergleichstabelle ..........356
8.4 Filterpapiere fiir qualitative Analysen - Vergleichstabelle ..........357
8.5 Glasfiltergerate - Porositat, Anwendung und Reinigung ...........357
8.6 Chemikalienbestandigkeit von Kunststoffen ..................359
8.7 Eis - Salz - Kaltemischungen ..........................360
8.8 Relative Luftfeuchtigkeit und Wasserdampfdruck iiber
Schwefelsaurelosungen ..............................361
8.9 Trockenmittel - Anwendung, Restwassergehalte,
Regenerierungsbedingungen ...........................361
8.10 Organische Losemittel - Eigenschaften und Trocknung............364
8.11 Losemittel fiir die Flussig-Chromatographie geordnet nach steigender
Polaritat (Eluotrope Reihe) ...........................366
8.12 Wichtige Spektrallinien .............................367
9. Arbeitssicherheit
9.1 Allgemeines ....................................369
9.2 Sicherheitsratschlage fiir das Arbeiten im Labor ...............369
XIV Inhaltsverzeichnis
9.2.1 Allgemeine Regeln ................................369
9.2.2 Personliche Schutzausriistungen ........................370
9.2.3 Umgang mit Gefahrstoffen ...........................370
9.2.4 Gefahrensymbole.................................372
9.3 Anleitung zur Ersten Hilfe bei Unfallen ....................373
10. Literatur.........................................377
11. Sachregister .......................................381
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| author | Küster, Friedrich W. 1861-1917 Thiel, Alfred 1879-1942 |
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